POCl3 遇水强烈水解：POCl3+ 3H2O = H3PO4 +3HCl，是一种重要的...

POCl3 遇水强烈水解：POCl3+ 3H2O = H3PO4 +3HCl，是一种重要的化工原料。某兴趣小组准备在实验室中进行 POCl3 制备实验。

(1)小组同学在如下装置中分别加入三氯化磷、氯气、二氧化硫来制备 POC13， 产物中还有一种遇水强烈水解的物质 SOCl 2， 写出制备反应的化学方程式_______。

(2)仪器甲的名称是________。

(3)B中反应温度控制在60 ~ 65℃ ， 不能过高或过低的原因是__________。

(4)小组同学查阅资料后，用以下方法测定POC13含量：准确称取4.00gPOCl3产品，配成20.00mL溶液，置于锥形瓶中；加入20.00mL3.200mol/LAgNO3标准溶液，并加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；加入指示剂，用0.2000mol/LKSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去20.00mLKSCN溶液。［已知：Ksp(AgC1)=3.2×l0-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12]

①滴定选用的指示剂是_________(填字母代号）；滴定终点的现象为___________。

A.FeCl2　　 B. NH4 Fe(SO4)2　　 　 C. 淀粉　　　　 D. 甲基橙

②用硝基苯覆盖沉淀的目的是____________。

③产品中 POC13的百分含量_______________(保留小数点后两位）。

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三氯氧磷(POCl3)常用作有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂等。POCl3遇水会强烈水解，生成H3PO4和HCl。为测定某POCl3样品中Cl元素含量，进行下列实验：

①准确称取30.70 g POCl3样品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解；

②将水解液配成100.00 mL溶液A，取10.00 mL溶液A于锥形瓶中；

③加入10.00 mL 3.200 mol·L－1 AgNO3标准溶液，并加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；

④加入指示剂，用0.200 0　 mol·L－1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。

已知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)＝2×10－12，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。

(1) 滴定选用的指示剂是________ (填字母)；滴定终点的现象为________。

A. FeCl2　 B. NH4Fe(SO4)2　 C. 淀粉　 D. 甲基橙

(2) 用硝基苯覆盖沉淀的目的是________；若无此操作，所测Cl元素含量将会________ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(3) 计算三氯氧磷样品中Cl元素的含量________ (写出计算过程)。

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三氯化磷（）和三氯氧磷（POCl3）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl3是合成药物的重要化工原料；POCl3用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。

I.白磷和Cl2化合制PCl3

已知白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3；POCl3能溶于PCl3。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：

实验过程中要加入白磷、通入CO2 、通入Cl2、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K2，使体系中充满CO2，再加入白磷，打开K1，通入氯气，再加热。

（1）干燥管中碱石灰的作用是_______________。

（2）PCl3强烈水解的产物是H3PO3和HCl，PC13遇水所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（己知亚磷酸H3PO3是二元弱酸：H3PO3 H++ H2PO3-，H2PO3-H++HPO32-）。

（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PC15等，PC15先用白磷除去后，再用____________方法除去PC13中的POCl3制备纯净的PCl3。

A．萃取　　　 　　　　　 B．过滤　　　 　　　　 C．蒸馏　　　　　　 　　 D．蒸发结晶

II.氯化水解法生产POC13

主要反应是：PC13+C12+H2O=POC13+2HCl，流程如下：

（1）若将0.01mol POCl3加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO3溶液，则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16，Ksp(AgCl)=1.8×10-10]。

（2）通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。

B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO3溶液40.00mL，使Cl-完全沉淀。

C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

D．加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积bmL。

己知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10-12

①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号)，滴定终点的现象为_________________。

A．FeCl2　　　 B．NH4Fe(SO4)2　　　 C．淀粉　　　　　　 D．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。

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孔雀石的主要成分为Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuCl2·3H2O及CaCO3的步骤如下：

为解决有关问题，兴趣小组同学查得有关物质沉淀的pH数据如下：

（1）在除杂过程时为了除去Fe2+，常加入绿色氧化剂，使Fe2+氧化为Fe3+，此过程涉及的离子方程式为________。

（2）然后再加入适当物质调节溶液的pH至_________ (填写范围)，使Fe3+转化为Fe(OH)3，可以达到除去Fe3+，调整溶液pH不可选用下列中的________。

A.NaOH　　　　 B.NH3·H2O　　　　　 C.CuO　　　　　　　 D.Cu(OH)2

（3）检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验方案是________________________。

（4）操作X包括________、________、过滤和洗涤等。CuCl2·3H2O加热灼烧的最终产物的化学式是　 ______________。

（5）某种胃药片的治酸剂为CaCO3，该药片中CaCO3质量分数的测定步骤如下：

a．配制0.1mol·L－1的HCl溶液和0.1mol·L－1的NaOH溶液各250mL。

b．取0.6g磨碎后的胃药于锥形瓶中。

c．向锥形瓶内加入25.00mL 0.1 mol·L－1的HCl溶液。

d．以酚酞为指示剂，用0.1mol·L－1的NaOH溶液滴定，至达到滴定终点。

e．重复bcd三步的操作2次。

①读数时，若滴定前平视，滴定后仰视，则所测CaCO3的质量分数将________(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

②若滴定中NaOH溶液的平均用量为15.00mL，则胃药中碳酸钙的质量分数为_______。

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(14分)孔雀石的主要成分为Cu₂(OH)₂CO₃，还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuCl₂·3H₂O及CaCO₃的步骤如下：

为解决有关问题，兴趣小组同学查得有关物质沉淀的pH数据如下：

⑴“除杂”时先通入足量Cl₂将Fe^2＋氧化成Fe^3＋，再加入CuO固体调节溶液的pH至________________(填写范围)。检验Fe(OH)₃是否沉淀完全的实验方案是 ________。

⑵操作X包括________________、________________、过滤和洗涤等。CuCl₂·3H₂O加热灼烧的最终产物的化学式是________________。

⑶某种胃药片的治酸剂为CaCO₃，该药片中CaCO₃质量分数的测定步骤如下：

a．配制0.1mol·L^－1的HCl溶液和0.1mol·L^－1的NaOH溶液各250mL。

b．取0.1g磨碎后的胃药于锥形瓶中。

c．向锥形瓶内加入25.00mL 0.1 mol·L^－1的HCl溶液。

d．以酚酞为指示剂，用0.1mol·L^－1的NaOH溶液滴定，至达到滴定终点。

e．重复bcd三步的操作2次。

① 操作c中量取盐酸体积的仪器是________________。

② 若洗涤后的碱式滴定管未用NaOH溶液润洗，则所测CaCO₃的质量分数将________________(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③ 若滴定中NaOH溶液的平均用量为15.00mL，则胃药中碳酸钙的质量分数为________________。

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苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸（C6H5COOH）和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。有关数据如下：

I．合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品。

回答下列问题：

（1）该反应的化学方程式为__________，该反应的原子利用率是_______。

己知：原子利用率=（预期产物的总质量/全部反应物的总质量）×100%

（2）实验中，应选择（如下图）_____（填序号）作为冷凝回流装置，该仪器的名称为______。

（3）使用过量甲醇的原因是__________。

Ⅱ．粗产品的精制

苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制。

（4）饱和碳酸钠溶液的作用是________，操作a的名称为________。

（5）由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层，请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论__________。

（6）该实验中制得苯甲酸甲酯8.30g，则苯甲酸甲酯的产率为________。

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兴趣小组以一种工业废渣(主要成分为MgCO3和少量FeO、Fe2O3、Al2O3)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：

(1)“酸溶”过程中加入的H2SO4不宜过量太多，原因是________。

(2)加入H2O2 “氧化”时反应的离子方程式为________。反应温度一般控制在40℃~50℃，目的是________。

(3)用下图所示的实验装置以除去氧化后溶液中的Fe3+。

①实验装置图中仪器A的名称为________。

②常用________来检验水溶液中的Fe3+是否除净。

(4)请补充完整由(3)中得到的水溶液来制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边________，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。

[可供选用的试剂：氨水、Na2CO3溶液、蒸馏水；已知该溶液中pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀。]

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镁的化合物在化工生产和药物合成上有重要用途。某兴趣小组以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、MgSiO3和少量Fe的氧化物）为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：

（1）废渣的成分为_________（填化学式），过滤装置在使用一段时间后需用NaOH溶液清洗，用化学方程式表示其清洗原理_____________________。

（2）加入H2O2的目的是__________________，一段时间后，溶液中有气泡出现并放热，则产生气泡的原因是____________。

（3）萃取分液中要用到分液漏斗，分液漏斗在使用前须洗干净并________________。萃取分液的目的是____________。（填序号）

A、除去水溶液中的铁离子　　　　　　　

B、增加镁离子在水中的溶解性

C、富集铁元素，可以回收利用

（4）萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验操作：边搅拌边向溶液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，________，确定沉淀完全后，过滤、____________，得到MgCO3·3H2O。

高二化学简答题中等难度题查看答案及解析

镁的化合物在化工生产和药物合成上有重要用途。某兴趣小组以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、MgSiO3和少量Fe的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：

(1)滤渣的成分为________(填化学式)，过滤装置在使用一段时间后需用NaOH溶液清洗，用化学方程式表示其清洗原理：____________________________。

(2)加入H2O2的目的是________________________，一段时间后，溶液中有气泡出现并放热，则产生气泡的原因是_______________________________。

(3)萃取分液中要用到分液漏斗，分液漏斗在使用前须洗干净并________。

高二化学综合题中等难度题查看答案及解析

三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl；

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

(1)仪器E的名称是____________，冷凝水的流向是________进_______出(填“a”或“b”)。

(2)该装置C可采用_______________，加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右。

(3)装置D干燥管的作用为_______________，装置D烧杯中的试剂是_________。

(4)该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是__________，引起的后果是________。

(5)反应结束后，从C中的混合物中分离出Cl3CCOOH的方法是________(填名称)。

(6)仪器A中发生反应的离子方程式为_________。

(7)已知：常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱：______。

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