三氯氧磷(POCl3)常用作有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂等。POCl3遇水会强烈水解，...

三氯氧磷(POCl3)常用作有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂等。POCl3遇水会强烈水解，生成H3PO4和HCl。为测定某POCl3样品中Cl元素含量，进行下列实验：

①准确称取30.70 g POCl3样品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解；

②将水解液配成100.00 mL溶液A，取10.00 mL溶液A于锥形瓶中；

③加入10.00 mL 3.200 mol·L－1 AgNO3标准溶液，并加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；

④加入指示剂，用0.200 0　 mol·L－1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。

已知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)＝2×10－12，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。

(1) 滴定选用的指示剂是________ (填字母)；滴定终点的现象为________。

A. FeCl2　 B. NH4Fe(SO4)2　 C. 淀粉　 D. 甲基橙

(2) 用硝基苯覆盖沉淀的目的是________；若无此操作，所测Cl元素含量将会________ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(3) 计算三氯氧磷样品中Cl元素的含量________ (写出计算过程)。

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三氯化磷（）和三氯氧磷（POCl3）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl3是合成药物的重要化工原料；POCl3用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。

I.白磷和Cl2化合制PCl3

已知白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3；POCl3能溶于PCl3。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：

实验过程中要加入白磷、通入CO2 、通入Cl2、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K2，使体系中充满CO2，再加入白磷，打开K1，通入氯气，再加热。

（1）干燥管中碱石灰的作用是_______________。

（2）PCl3强烈水解的产物是H3PO3和HCl，PC13遇水所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（己知亚磷酸H3PO3是二元弱酸：H3PO3 H++ H2PO3-，H2PO3-H++HPO32-）。

（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PC15等，PC15先用白磷除去后，再用____________方法除去PC13中的POCl3制备纯净的PCl3。

A．萃取　　　 　　　　　 B．过滤　　　 　　　　 C．蒸馏　　　　　　 　　 D．蒸发结晶

II.氯化水解法生产POC13

主要反应是：PC13+C12+H2O=POC13+2HCl，流程如下：

（1）若将0.01mol POCl3加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO3溶液，则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16，Ksp(AgCl)=1.8×10-10]。

（2）通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。

B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO3溶液40.00mL，使Cl-完全沉淀。

C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

D．加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积bmL。

己知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10-12

①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号)，滴定终点的现象为_________________。

A．FeCl2　　　 B．NH4Fe(SO4)2　　　 C．淀粉　　　　　　 D．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。

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氯化碘（ICl）跟 水发生反应：ICl+H₂O=HIO+HCl，这个过程可以称为ICl的水解。预计PCl₃水解的产物是

A．PH₃和HClO          B．HCl和H₃PO₄                  C．HCl和H₃PO₃                                D．HCl和HPO₃

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三氯氧磷(POCl3)广泛用于农药、医药等生产。工业制备三氯氧磷的过程中会产生副产品亚磷酸(H3PO3)。请回答下列问题：

(1)三氯氧磷可由三氯化磷、水、氯气加热反应生成，反应的化学方程式为__________。

(2)已知亚磷酸(H3PO3)为二元弱酸，则Na2HPO3溶液中，各离子浓度的大小关系为_______。

(3)常温下，将NaOH溶液滴加到亚磷酸(H3PO3)溶液中，混合溶液的pH与离子浓度变化的关系如图所示。则表示lg的是曲线______(填“I”或“II”)，亚磷酸(H3PO3)的Kal＝________，反应HPO32－＋H2OH2PO3－＋OH－的平衡常数值是____________。

(4)工业上生产三氯氧磷的同时会产生含磷废水(主要成分为H3PO4、H3PO3)。向废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH，将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。若处理后的废水中c(Ca2＋)＝5×10－6 mol·L－1，则溶液中c(PO43－)＝________mol·L－1。(已知Ksp[Ca3(PO4)2]＝2×10－29)

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无水四氯化锡（SnCl4）常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡（熔点231.9℃）与Cl2反应制备SnCl4，装置如图所示。回答下列问题：

已知：①SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·хH2O

②

（1）仪器A的名称是_______________。

（2）Cl2 和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入过多的SnCl2，可采取的措施是_____________________________________。

（3）设置试剂F的目的是_______________。

（4）碘氧化法滴定分析产品中2价Sn（II）的含量。准确称取m g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用c mol·L－1 碘单质标准溶液滴定至终点，消耗碘标准溶液V mL，计算产品中Sn（II）的含量______（用含c、m、V的代数式表示）。

（5）某实验小组甲欲证明由A装置产生的气体中确实含有HCl，设计了如下实验装置。

乙小组认为，不能确定进入I装置的气体只有一种。经过充分讨论，乙小组认为可以在不改动装置的前提下，仅替换一种试剂，即可完成论证。请给出改动方案:_____________。

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三氯化硼的熔点为-107.3 ℃,沸点为12.5 ℃,易水解生成硼酸（H3BO3）,可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO。

（1）甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。

①装置B中盛放的试剂是__,装置C的作用是___________________。

②装置A中发生反应的离子方程式为 _____________________________。

（2）乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。

①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为

A→B→C→G→__→__→__→__→F→D→I。

②能证明反应中有CO生成的现象是___________________________。

③开始实验时，先点燃____(填“A” 或“G”)处的酒精灯。

④请写出BCl3水解的化学方程式__________________________。

⑤硼酸是一元弱酸，其钠盐化学式为Na [B(OH)4]，则硼酸在水中电离方程式是____。

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取一定量的苯的同系物完全燃烧，生成的气体依次通过浓硫酸和NaOH溶液，经测定知前者增重10.8g，后者增重39.6g。又已知经氯化处理后，该苯的同系物苯环上的一氯代物、二氯代物、三氯代物分别都只有一种。根据上述条件通过计算推断，该苯的同系物分子式为________，结构简式为________。

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亚磷酸二乙酯[HPO(OC2H5)2]为重要的阻燃增塑剂。实验室采用三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯PCl3 + 4C2H5OH → HPO(OC2H5)2 + HCl↑+2C2H5Cl + H2O；实验步骤如下：

①将40mL三氯甲烷和36.8g(0.8mol)无水乙醇混合后加入250mL三颈烧瓶中。

②从仪器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g (0.2mol)PCl3混合溶液，用冰水控温6～8℃，开动搅拌器，约1h滴加完毕。

③将反应物后的混合物倒入烧杯中，用10%的碳酸钠溶液中和至pH为7～8，再用去离子水洗涤三次，在仪器B中分离。

④减压蒸馏，收集产品，得23.32g产品。

（1）装置图中仪器A叫做恒压滴液漏斗，与分液漏斗比，滴液时的优点是________________；步骤③中仪器B名称为________________。图中NaOH溶液的作用为_____________________。

（2）用碳酸钠溶液洗涤的目的是______________；用去离子水洗涤的目的是_____________。

（3）减压蒸馏除得到产品外还可回收的有机物有_____________ 、___________________（写两个的结构简式）。

（4）从无水乙醇利用角度计算，本次实验产率为______________________（填数值）。

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亚磷酸二乙酯[HPO(OC2H5)2]为重要的阻燃增塑剂。实验室采用三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯PCl3 + 4C2H5OH → HPO(OC2H5)2 + HCl↑+2C2H5Cl + H2O；实验步骤如下：

①将40mL三氯甲烷和36.8g(0.8mol)无水乙醇混合后加入250mL三颈烧瓶中。

②从仪器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g (0.2mol)PCl3混合溶液，用冰水控温6～8℃，开动搅拌器，约1h滴加完毕。

③将反应物倒入烧杯中，用10%的碳酸钠溶液中和至pH为7～8，再用去离子水洗涤三次，在仪器B中分离。

④减压蒸馏，收集产品，得23.32g产品。

（1）装置图中仪器A叫做恒压滴液漏斗，与分液漏斗比，滴液时的优点是　　　　 　　　　　　　　　 　　 ；步骤③中仪器B名称为　　　　　 。图中NaOH溶液的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）用碳酸钠溶液洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　 ；用去离子水洗涤的目的是　　　　　　　 。

（3）减压蒸馏除得到产品外还可回收的有机物有　　　　　　　　　　　　　 （写两个的结构简式）。

（4）从无水乙醇利用角度计算，本次实验产率为　　　　　　 （填数值）。

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下列有机反应的叙述中，错误的是（　　 ）

A．甲苯与氯气在光照下反应主要生成2，4，6­三氯甲苯

B．苯乙烯在一定条件下催化加氢可生成乙基环己烷

C．乙烯与溴水反应生成1，2­二溴乙烷

D．苯与浓硝酸、浓硫酸共热并保持55～60 ℃反应生成硝基苯

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