磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种重要的化工产品，工业上常用作缓冲剂和培养剂；农业上常用作复...

磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种重要的化工产品，工业上常用作缓冲剂和培养剂；农业上常用作复合肥料。以氟磷灰石[主要成分为Ca5F(PO4)3还含有少量的Fe2O3、Al2O3等杂质]为原料制备KH2PO4晶体的一种流程如下：

回答下列问题：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

(1)已知“酸浸”时的一个反应为Ca5F(PO4)3+ 5H2SO4(浓)= 5CaSO4+3H3PO4 + HF↑，该反应利用浓硫酸的_______(填“氧化性”“还原性”“强酸性”或“难挥发性" )；“酸浸"过程所用的仪器不能采用二氧化硅陶瓷材料，其主要原因是(用化学方程式表示)__；

(2)已知物质A为CaCO3，则“废渣I”的主要成分为______；

(3)“反应II”的化学方程式为_____；

(4)将经过一系列除杂后得到的KH2PO4滤液加热浓缩，边加热边搅拌，待____时停止加热，冷却结晶，____、洗涤、干燥 ，得到KH2PO4晶体。

(5)常温下，H3PO4的电离平衡常数：Ka1=7.1 x10-3，Ka2 =6.3 x10-8 ， Ka3=4.5x10-13。常温下，KH2PO4水溶液显酸性，请通过计算说明其原因_______；

(6)用电解法制取KH2PO4的装置如图所示。该电解装置中，a区属于___(填“阳极"或“阴极")区，阳极区的电极反应式为__。

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KH2PO4在农业上用作高效磷钾复合肥，在化学工业中还用作制偏磷酸钾的原料。一种电解法制备KH2PO4的装置如图所示。下列说法错误的是（　　 ）

A.电源M极为负极，a区生成KH2PO4

B.b区电极反应为：4OH--4e-=O2↑+2H2O

C.电解过程中a区水的电离平衡正向移动

D.当0.1molK+通过离子交换膜时，阴阳两极产生的气体共2.24L（标准状况）

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下列说法不正确的是

A. 氧化铝可以用作耐高温材料　　 B. 光导纤维的主要成分是单质硅

C. 工业上用氯气制造漂白粉　　 D. 钾钠合金可作快中子反应堆的热交换剂

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次磷酸钠（NaH2PO2)常用作化学镀剂、食品及工业锅炉水添加剂、抗氧剂。实验室可用如图所示装置制取一定量的次磷酸钠。已知PH3是一种无色、有毒且能自燃的气体。

回答下列问题：

（1）装烧碱溶液的仪器名称是___，已知NaH2PO2与盐酸反应但不能与NaOH溶液反应，则次磷酸（H3PO2)是___元弱酸。

（2）实验开始时，首先要打开K1，通入一段时间N2，其目的是___，为尽可能避免PH3造成的空气污染，拆卸装置前还要进行的一项操作是___，a中反应的化学方程式为___。

（3）装置C中物质反应后生成了NaCl、NaH2PO2，通过___的方法可分离出NaH2PO2固体（已知NaH2PO2在25℃时溶解度为100g，100℃时溶解度为667g)。

（4）产品纯度测定：取产品mg，将其溶于水配成250mL溶液，再用___(填“酸式”或“碱式”）滴定管取25.00mL溶液于锥形瓶中，然后用0.01mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定（氧化产物是PO43-)，达到滴定终点时消耗V1mLKMnO4标准溶液，滴定终点的现象是___，产品纯度为___。

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三氯化磷（）和三氯氧磷（POCl3）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl3是合成药物的重要化工原料；POCl3用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。

I.白磷和Cl2化合制PCl3

已知白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3；POCl3能溶于PCl3。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：

实验过程中要加入白磷、通入CO2 、通入Cl2、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K2，使体系中充满CO2，再加入白磷，打开K1，通入氯气，再加热。

（1）干燥管中碱石灰的作用是_______________。

（2）PCl3强烈水解的产物是H3PO3和HCl，PC13遇水所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（己知亚磷酸H3PO3是二元弱酸：H3PO3 H++ H2PO3-，H2PO3-H++HPO32-）。

（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PC15等，PC15先用白磷除去后，再用____________方法除去PC13中的POCl3制备纯净的PCl3。

A．萃取　　　 　　　　　 B．过滤　　　 　　　　 C．蒸馏　　　　　　 　　 D．蒸发结晶

II.氯化水解法生产POC13

主要反应是：PC13+C12+H2O=POC13+2HCl，流程如下：

（1）若将0.01mol POCl3加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO3溶液，则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16，Ksp(AgCl)=1.8×10-10]。

（2）通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。

B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO3溶液40.00mL，使Cl-完全沉淀。

C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

D．加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积bmL。

己知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10-12

①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号)，滴定终点的现象为_________________。

A．FeCl2　　　 B．NH4Fe(SO4)2　　　 C．淀粉　　　　　　 D．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。

高二化学实验题极难题查看答案及解析

下列说法中，不正确的是

A．卤代烃一般易溶于水，常用作有机溶剂

B．苯酚是重要的有机化工原料，可用于制备酚醛树脂

C．乙二醇水溶液的凝固点低，可用作汽车发动机的抗冻剂

D．福尔马林具有防腐杀菌作用，能用于浸制生物标本

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氟化钠是一种重要的氟盐，主要用作农业杀菌剂、杀虫剂、木材防腐剂。实验室可通过下图所示的流程以氟硅酸（H₂SiF₆）等物质为原料制取氟化钠，并得到副产品氯化铵：

有关物质在水中溶解度分别为：

NH₄Cl：10℃时33.3g、20℃时37.2g、30℃时41.4g；

NaF：20℃时4g；Na₂SiF₆：微溶。

请回答下列问题：

（1）指出副产品的用途：________；（任填一种即可）

（2）操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器除玻璃棒、漏斗外，还有___；

（3）操作II的名称是________；

（4）操作Ⅲ的具体过程是________ 、________；

（5）上述流程中发生两步化学反应，请分别写出其化学方程式：

第一步：________；

第二步：________；

（6）流程中NH₄HCO₃必须过量，其原因是________；

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硫酸亚铁是重要的亚铁盐，在农业上用作农药，主要治小麦黑穗病，还可以用作除草剂；在工业上用于染色、制造蓝黑墨水和木材防腐等。

（1）新制的绿矾（FeSO4·7H2O）是浅绿色的，但在空气中极易变成黄色或铁锈色的碱式硫酸铁[Fe(OH)SO4]，写出该反应的化学方程式：　　　　 。

（2）已知FeSO4在不同条件下分解得到产物不同，可能是FeO和SO3，也可能是Fe2O3、SO3和SO2；SO3熔点是16.8℃，沸点是44.8℃。

某研究性学习小组拟用下列装置进行实验探究“在加热条件下FeSO4的分解产物”。

上述装置Ⅲ和Ⅳ用来检验气体产物。试回答下列问题：

①Ⅱ装置烧杯中水的温度应控制在　　 （选填“0℃、25℃、50℃”），装置Ⅱ的作用是　　　　　　　　 。

②装置Ⅲ中的试剂可以是　　　　　　 （选填序号，下同），现象是 ，则证明气体产物中含有SO3；装置Ⅳ中的试剂可以是　　　　　　　　　　　　 。

A．2mol/LNa2CO3溶液　　　　

B．品红溶液　　　　　

C．0.5mol/L BaCl2溶液　　　　　　

D．0.5mol/LBa(NO3)2 　　　　

E.0.01mol/L KMnO4溶液　　　　

F．淀粉碘化钾溶液

③装置V中试剂为NaOH溶液，发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　 。

④为了检验固体产物成分，取反应后的固体于试管中，加稀硫酸溶解，将所得溶液分成两份，进行如下实验：

⑤若用22.8g FeSO4固体做实验，完全分解后，得到11.2g固体，其中Fe2O3的质量分数=　　　　 （精确到0.1%）

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乙醚是化工生产中重要的溶剂，也用作药物生产的萃取剂和医疗上的麻醉剂。实验室通过乙醇脱水制备：

【原理】2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O

（170℃时产生CH2=CH2，长时间加热还会发生脱水、氧化还原反应等）

【主要物质物理性质】

【装置】

【实验步骤】

I、加浓硫酸和95%乙醇各12mL于三颈瓶中，并将三颈瓶浸入冰水中冷却，将25mL95%乙醇加入滴液漏斗，组装好仪器。

II、加热三颈瓶，使反应瓶温度迅速上升到140℃，然后开始慢慢滴加乙醇，控制合适的滴加速度，维持反应温度在135—145℃.

III、反应停止后，去掉热源，得粗产品。

IV、将粗产品转入仪器A，依次用8mL5%NaOH溶液、8mL试剂B、8mL（两次）饱和CaCl2溶液洗涤。

V、处理后的粗产品最后用无水氯化钙干燥至澄清，经操作C得到16.8g乙醚。

请回答：

（1）在步骤I中，向三颈瓶中加乙醇和浓硫酸的顺序是先加__________，再加__________。

（2）比较改进装置中两根冷凝管中水温的高低，如果用橡皮管将一个冷凝管的出水口接到另外一个冷凝管的进水口，有关说法和操作方法最合理的是__________。

A、冷凝管1的水温相对高，水流方向为a→b→d→c

B、冷凝管1的水温相对高，水流方向为d→c→a→b

C、冷凝管2的水温相对高，水流方向为a→b→d→c

D、冷凝管2的水温相对高，水流方向为d→c→a→b

（3）反应过程中发现温度计1正常，温度计2的读数比预计温度高，为保证实验成功，可进行的操作是（　　 ）

A、适当加快滴液漏斗中乙醇的滴加速度　　　 B、降低加热装置的加热温度

C、将温度计2拔高一点　　　　　　　　　　　　 D、加快冷凝管中水的流速

（4）改进装置能将产率提高50%，传统装置产率低的主要原因是__________。

（5）在步骤IV中，仪器A的名称是__________。

（6）在步骤IV中，用NaOH溶液时为了除去__________，然后用试剂B洗涤NaOH，以免跟CaCl2产生沉淀，试剂B最好是__________（“乙醇”、“蒸馏水”、“饱和NaCl溶液”）。

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乙酸正丁酯常用作织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂，石油和医药工业中的萃取剂，也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分．实验室用CH3COOH （60g/mol）和CH3CH2CH2CH2OH（74g/mol）在浓硫酸加热条件下制备乙酸正丁酯（116g/mol）。

主要实验步骤如下：

Ⅰ合成：

在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.25g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（12.0g，0.2mol）冰醋酸和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．

Ⅱ分离与提纯：

①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），充分振荡后静置，分去水层

②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁

③过滤，将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品．主要试剂及产物的物理常数如下：

根据以上信息回答下列问题：

（1）制备乙酸正丁酯的化学方程式为：__________________________________ ，制备过程中易生成副产物正丁醚（CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3），该副反应的化学方程式为：___________。

（2）图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和______（填仪器名称）组成，其中冷水应从______（填a或b）管口通入．分水器可将生成的水从反应体系中分离出来，有利于______，如何判断该合成反应达到了终点：_____________________。

（3）在操作步骤①时，用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞将分液漏斗倒转过来，用力振荡，振摇几次后要放气，放气时支管口不能对着人和火．在操作步骤②加入无水硫酸镁的作用是________ 。

（4）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在______中加热比较合适（双选）。

A．水   B．甘油（沸点290℃）   C．砂子   D．石蜡油（沸点200～300℃）

如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有______杂质。

（5）反应结束后，生成11.6g乙酸正丁酯，则正丁醇的转化率约为______。

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