摩尔盐（ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O）广泛用于化学分析。溶于水，不溶于乙醇，在...

硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，俗名莫尔盐，蓝绿色的固体，易溶于水，几乎不溶于乙醇，在 100℃～110℃时分解，对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。在空气中比硫酸亚铁稳定，有还原性。常用作重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的互相标定的标准物质。一般用废铁屑经以下流程制取：

(1)检验莫尔盐固体中亚铁离子，可将样品溶于水后，滴加 K3[Fe(CN)6]溶液，反应的现象是________________。

(2)下列说法中正确的有____。

A．用 NaOH 溶液洗涤废铁屑的作用是去除废铁屑表面的油污和氧化铁杂质

B．蒸发应用小火小心加热，直到出现大量晶体停火利用余热蒸干溶剂

C．过滤后可用少量乙醇洗涤

D．检验莫尔盐固体样品中铵离子，可将样品溶于水后，再加足量 NaOH 稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝，表明固体中存在 NH4+，否则无 NH4+

E．检验莫尔盐固体是否氧化变质，可将样品溶于水后，滴加 KSCN 溶液，溶液变红，说明氧化变质

(3)用重铬酸钾溶液标定（滴定）莫尔盐溶液浓度，若需配制浓度为 0.01000mol•L-1 的 K2Cr2O7 标准溶液 250mL，应准确称取____________________g　 K2Cr2O7(保留 4 位有效数字，已知 M（ K2Cr2O7）=294.0g•mol-1)．配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有__________________ .　　　　　

①电子天平　 ②烧杯　 ③温度计　 ④玻璃棒　 ⑤容量瓶⑥铁架台（带铁圈） ⑦胶头滴管

滴定操作中，如果滴定前装有 K2Cr2O7 标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将____(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(4)向（NH4)2Fe(SO4)2 溶液中滴加一定量的 NaOH 溶液时，发生的总反应的离子方程式一定错误的是____。（填字母）

A．Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓

B．NH4＋＋OH－===NH3·H2O

C．Fe2＋＋3OH－＋NH4＋===Fe(OH)2↓＋NH3·H2O

D．Fe2＋＋5OH－＋3NH4＋===Fe(OH)2↓＋3NH3·H2O

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硫酸亚铁可与等物质的量的硫酸铵生成硫酸亚铁铵，析出晶体的化学式为( NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。该物质可以溶于水而不溶于乙醇，是一种复盐，在空气中比一般亚铁盐稳定，常被用作氧化还原滴定的基准物。下面是某实验小组制取硫酸亚铁铵的部分装置与实验步骤：

①称取约5 g铁屑放入锥形瓶中，加入15 mL 10% Na2CO3溶液，小火加热10分钟，倒掉剩余的碱液后，用蒸馏水洗净铁屑，干燥。

②称取2.24 g 铁屑放入锥形瓶中，由分液漏斗滴加20 mL 3 mol/L硫酸溶液。

③待反应结束后，由分液漏斗加入适量的(NH4)2SO4溶液，并将上述混合溶液转移至蒸发皿中，缓慢加热，浓缩至表面出现晶膜为止。

④放置冷却，析出晶体，过滤、用无水乙醇洗涤、干燥。

请回答下列问题：

（1）仪器A的名称是___________。

（2）实验开始前，检查反应装置气密性的方法为_______________________________。

（3）步骤①中小火加热的作用是________________________。

（4）步骤②中滴加硫酸溶液时留取少许溶液于分液漏斗中的原因是___________________。

（5）步骤③中理论上需加入2 mol/L (NH4)2SO4溶液______________mL。

（6）无水乙醇洗涤晶体的作用是_______________________________。

（7）取1.00 g高锰酸钾样品，再加入硫酸酸化，并配成250 mL溶液。取出25.00 mL，用浓度为0.1000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，终点时用去标准液20.00 mL。则滴定时发生反应的离子方程式为_____，该样品中高锰酸钾的质量分数为_____________。

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摩尔盐（ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O）广泛用于化学分析。溶于水，不溶于乙醇，在空气中比硫酸亚铁稳定，有还原性。现以废铁屑等为原料制备摩尔盐，并对产品中相关离子进行检测。

（一）制备过程如下：

步骤1：将废铁屑置于热的纯碱溶液中，充分浸泡后过滤、洗涤。

步骤2：向步骤1的滤渣中加入适量稀硫酸，到剩余少量固体为止。过滤。

步骤3：向步骤2的滤液中加入稍过量的(NH4)2SO4饱和溶液。

步骤4：小火蒸发到有晶膜出现，停止加热，冷却后过滤。

步骤5：将步骤4的滤渣洗涤，干燥，得到产品。

回答下列问题：　　　

（1）步骤1中主要是利用纯碱溶液的碱性除去油污。写出纯碱溶液显碱性的主要的离子方程式：__________________________________ 。　

（2）步骤1中，也可以用倾析法代替过滤，操作如图所示。下列适合用倾析法分离的是________

a．沉淀颗粒较大　　 b．沉淀容易沉降

c．沉淀呈胶状　　　 d．沉淀呈絮状

（3）步骤4不直接蒸干的理由是___________________________________________。

（4）步骤5中，洗涤沉淀用的洗涤剂是_____________。

（二）产品中NH4+、Fe2+的检测。

（5）NH4+的定性检测：取少量产品于试管中，加水溶解，_______________________ ，证明样品中含有NH4+（填操作及现象）。

（6）测定产品中Fe2+的含量：称取10.0g产品，溶于水，加入足量NaOH溶液。过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量。重复灼烧、冷却、称量，直到_______________为止。称量固体质量为2.0g。产品中Fe2+的质量分数为_______。

（7）己知Li2Ti5O15和Na2O2中都含有过氧键，Ti的化合价为＋4，Na2O2中含有一个过氧键，则Li2Ti5O15中过氧键的数目为__________。

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莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O］是一种重要的还原剂，在空气中比一般的 亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。

回答下列问题：

Ⅰ.制取莫尔盐

(1)连接装置，检査装置气密性。将 0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器中 __填仪器 名称)，将 6.0g 洁浄铁屑加入锥形瓶中。

(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞 K3，打开 K2、K1，加完 55.0mL2mol·L-1 稀硫酸后关闭K1。

②待大部分铁粉溶解后，打开 K3、关闭 K2，此时可以看到的现象为__________；原因是____________。

③关闭活塞 K2、K3，采用 100℃水浴蒸发 B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、_______________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的 pH 在 1～2 之间， 其目的为_______________。

④装置 C 的作用为 _____，装置 C 存在的缺点是_____。

Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度：取mg该样品配制成 1L 溶液，分别设计如下两个实验方案，请回答：

方案一：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液用0.1000mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液进行滴定。重复三次。

(1)已知：Cr2O72-还原产物为Cr3+，写出此反应的离子方程式_____。

(2)滴定时必须选用的仪器是_____。

①②③④⑤⑥⑦

方案二：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O，Mr＝392，BaSO4，Mr＝233]

待测液→足量的 BaCl2 溶液→过滤→洗涤→干燥→称量→wg 固体

(3)莫尔盐晶体纯度为_____(用含 m、w 的式子表示,不用算出结果)。

(4)若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为_____。

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某化学兴趣小组欲制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]并探究其分解产物。查到如下信息：

摩尔盐可由FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液混合制备；该物质能溶于水、不溶于乙醇，在空气中能逐渐被氧化；100℃开始分解，且分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。

I.制备摩尔盐

(1)向新制的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体，加热，实验过程中最好采用___________加热方式。

(2)蒸发浓缩、冷却结晶使摩尔盐结晶析出，晶体过滤后用_____________洗涤。

(3)该小组用滴定法测产品纯度。现称取a g该产品于锥形瓶中，加蒸馏水溶解，用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液滴定，到达滴定终点时，消耗KMnO4溶液20.00 mL，则该产品的纯度为____________。

II.探究摩尔盐受热分解的产物

(4)验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。

①所选用装置的正确连接顺序为___________。(可选部分仪器，填装置的字母序号)

②A中固体完全分解后变为红棕色粉末，设计实验证明A中残留固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4______________________。

(5)探究分解产物中的硫氧化物，按A－D－B－F的顺序连接装置，进行实验。

①D装置中试剂的作用是____________________________________________。

②实验过程中，仅B中有沉淀生成，其他实验证明摩尔盐受热分解除上述产物外，还有N2生成。写出摩尔盐受热分解的化学方程式__________________________________________。

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FeSO4 溶液放置在空气中容易变质，因此为了方便使用 Fe2＋，实验室中常保存硫酸亚铁铵晶体[俗称“摩尔盐”，化学式为(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]，它比绿矾或绿矾溶液更稳定。(稳定是指物质放置 在空气中不易发生各种化学反应而变质)

I．硫酸亚铁铵晶体的制备与检验

（1）某兴趣小组设计实验制备硫酸亚铁铵晶体。

本实验中，配制溶液以及后续使用到的蒸馏水都必须煮沸、冷却后再使用，这样处理蒸馏水的目的是_______。向 FeSO4 溶液中加入饱和(NH4)2SO4 溶液，经过操作_______、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥后得到一 种浅蓝绿色的晶体。

（2）该小组同学继续设计实验证明所制得晶体的成分。

①如图所示实验的目的是_______，C 装置的作用是_______。

取少量晶体溶于水，得淡绿色待测液。

②取少量待测液，_______ (填操作与现象)，证明所制得的晶体中有 Fe2＋。

③取少量待测液，经其它实验证明晶体中有NH4＋和SO42－

II．实验探究影响溶液中 Fe2＋稳定性的因素

（3）配制 0.8 mol/L 的 FeSO4 溶液（pH=4.5）和 0.8 mol/L 的(NH4)2Fe(SO4)2 溶液（pH=4.0），各取 2 ml 上述溶液于两支试管中，刚开始两种溶液都是浅绿色，分别同时滴加 2 滴 0.01mol/L 的 KSCN 溶液，15 分钟后观察可见：(NH4)2Fe(SO4)2溶液仍然为浅绿色透明澄清溶液；FeSO4溶液则出现淡黄色浑浊。

（资料 1）

①请用离子方程式解释 FeSO4 溶液产生淡黄色浑浊的原因_______。

②讨论影响 Fe2＋稳定性的因素，小组同学提出以下 3 种假设：

假设 1：其它条件相同时，NH4＋的存在使(NH4)2Fe(SO4)2　 溶液中 Fe2+稳定性较好。

假设 2：其它条件相同时，在一定 pH 范围内，溶液 pH 越小 Fe2＋稳定性越好。

假设 3：_______。

（4）小组同学用如图装置（G为灵敏电流计），滴入适量的硫酸溶液分 别控制溶液 A（0.2 mol/L NaCl）和溶液 B（0.1mol/L FeSO4）为不同的 pH，

观察记录电流计读数，对假设 2 进行实验研究，实验结果如表所示。

（资料 2）原电池装置中，其它条件相同时，负极反应物的还原性越强或正极反应物的氧化性越强，该原 电池的电流越大。

（资料 3）常温下，0.1mol/L pH=1 的 FeSO4 溶液比 pH=5 的 FeSO4 溶液稳定性更好。 根据以上实验结果和资料信息，经小组讨论可以得出以下结论：

①U 型管中左池的电极反应式____________。

②对比实验 1 和 2（或 3 和 4） ,在一定 pH 范围内，可得出的结论为____________。

③对比实验____________和____________，还可得出在一定pH 范围内溶液酸碱性变化对 O2 氧化性强弱的影响因素。

④ 对（资料 3）实验事实的解释为____________。

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FeSO4溶液放置在空气中容易变质，因此为了方便使用Fe2+，实验室中常保存硫酸亚铁铵晶体[俗称“摩尔盐”，化学式为(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]，它比绿矾或绿矾溶液更稳定。

I．某兴趣小组设计实验制备硫酸亚铁铵晶体。

本实验中，配制溶液以及后续使用到的蒸馏水都经过煮沸、冷却后再使用。向FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过操作_______、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥后得到一种浅蓝绿色的晶体。

II．实验探究影响溶液中Fe2+稳定性的因素

(1)配制0.8 mol/L的FeSO4溶液（pH=4.5）和0.8 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液（pH=4.0），各取2 mL上述溶液于两支试管中，刚开始两种溶液都是浅绿色，分别同时滴加2滴0.01mol/L的KSCN溶液，15min后观察可见：(NH4)2Fe(SO4)2溶液仍然为浅绿色透明澄清溶液，FeSO4溶液则出现淡黄色浑浊。

（资料1）

①请用离子方程式解释FeSO4溶液产生淡黄色浑浊的原因___________________。

②讨论影响Fe2+稳定性的因素，小组同学提出以下3种假设：

假设1：其他条件相同时，NH4+的存在使(NH4)2Fe(SO4)2溶液中Fe2+稳定性较好。

假设2：其他条件相同时，在一定 pH范围内，溶液 pH越小Fe2+稳定性越好。

假设3：__________________________________________________。

(2)小组同学用如图装置（G为灵敏电流计），滴入适量的硫酸溶液分别控制溶液A（0.2 mol/L NaCl）和溶液B（0.1mol/L FeSO4）为不同的 pH，观察记录电流计读数，对假设2进行实验研究，实验结果如下表所示。

（资料2）原电池装置中，其他条件相同时，负极反应物的还原性越强或正极反应物的氧化性越强，该原电池的电流越大。

（资料3）常温下，0.1mol/LpH=1的FeSO4溶液比pH=5的FeSO4溶液稳定性更好。

根据以上实验结果和资料信息，经小组讨论可以得出以下结论：

①U型管中左池的电极反应式_________________。

②对比实验1和2（或3和4），在一定pH范围内，可得出的结论为______ 。

③对比实验_____和_____ 还可得出在一定 pH范围内，溶液酸碱性变化是对O2氧化性强弱的影响因素。

④对（资料3）实验事实的解释为____________________。

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FeSO4溶液放置在空气中容易变质，因此为了方便使用Fe2+，实验室中常保存硫酸亚铁铵晶体[俗称“摩尔盐”，化学式为(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]，它比绿矾或绿矾溶液更稳定。

I．某兴趣小组设计实验制备硫酸亚铁铵晶体。

本实验中，配制溶液以及后续使用到的蒸馏水都经过煮沸、冷却后再使用。向FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过操作_______、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥后得到一种浅蓝绿色的晶体。

II．实验探究影响溶液中Fe2+稳定性的因素

(1)配制0.8 mol/L的FeSO4溶液（pH=4.5）和0.8 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液（pH=4.0），各取2 mL上述溶液于两支试管中，刚开始两种溶液都是浅绿色，分别同时滴加2滴0.01mol/L的KSCN溶液，15min后观察可见：(NH4)2Fe(SO4)2溶液仍然为浅绿色透明澄清溶液，FeSO4溶液则出现淡黄色浑浊。

（资料1）

①请用离子方程式解释FeSO4溶液产生淡黄色浑浊的原因___________________。

②讨论影响Fe2+稳定性的因素，小组同学提出以下3种假设：

假设1：其他条件相同时，NH4+的存在使(NH4)2Fe(SO4)2溶液中Fe2+稳定性较好。

假设2：其他条件相同时，在一定 pH范围内，溶液 pH越小Fe2+稳定性越好。

假设3：__________________________________________________。

(2)小组同学用如图装置（G为灵敏电流计），滴入适量的硫酸溶液分别控制溶液A（0.2 mol/L NaCl）和溶液B（0.1mol/L FeSO4）为不同的 pH，观察记录电流计读数，对假设2进行实验研究，实验结果如下表所示。

（资料2）原电池装置中，其他条件相同时，负极反应物的还原性越强或正极反应物的氧化性越强，该原电池的电流越大。

（资料3）常温下，0.1mol/LpH=1的FeSO4溶液比pH=5的FeSO4溶液稳定性更好。

根据以上实验结果和资料信息，经小组讨论可以得出以下结论：

①U型管中左池的电极反应式_________________。

②对比实验1和2（或3和4），在一定pH范围内，可得出的结论为______ 。

③对比实验_____和_____ 还可得出在一定 pH范围内，溶液酸碱性变化是对O2氧化性强弱的影响因素。

④对（资料3）实验事实的解释为____________________。

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