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某化学小组在实验室选用下图所示装置 (夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。

已知:①乙醚的熔点为-116.3℃,沸点为34.6℃。

②Mg和Br2反应非常剧烈,放出大量的热;MgBr2具有强吸水性;MgBr2能与乙醚发生反应 MgBr2 +3C2H5OC2H5MgBr2 • 3C2H5OC2H5。

③不考虑氮气与镁的反应

实验主要步骤如下:

I.选用上述部分装置,正确连接,检查装置的气密性。向装置中加入药品。

II.加热装置A,迅速升温至140℃,并保持140℃加热一段时间,停止加热。

III.通入干燥的氮气,使溴分子缓慢进入装置B中,直至完全加入。

IV.装置B中反应完毕后恢复至室温,过滤,将滤液转移至干燥的烧瓶中,在冰水中冷却,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。

V.用苯洗涤粗产品,过滤,得三乙醚合溴化镁,将其加热至160℃分解得无水 MgBr2。

请回答下列问题:

(1)装置A中使用仪器m的优点是____。

(2)步骤I中所选装置的正确连接顺序是a ___ (填小写字母),装置D的作用是___。

(3)若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片,应该采取的正确操作是____。

(4)实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是_______;

(5)有关步骤V的说法,正确的是_______;

A 可用95%的乙醇代替苯溶解粗品        B 洗涤晶体可选用0℃的苯

C 加热至160℃的主要目的是除去苯      D 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

(6)为测定产品的纯度(假定杂质不参与反应),可用EDTA (简写为Y4-,无色)标准溶液滴定,以络黑T为指示剂(pH=6.3~11.6时显蓝色,pH>11.6时显橙色)。已知: Mg2+与络黑T形成的配合物(Mg2+-络黑T)呈酒红色,Mg2+与Y4-形成的MgY2-为无色;在pH约为9的缓冲溶液中滴定,反应的离子方程式为:Mg2+ + Y4-=MgY2-, Mg2+-络黑T+Y4- =MgY2- +络黑T。

①判断滴定终点的现象为_______.

②测定前,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,加人2滴络黑T试液作指示剂,用0. 0500 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液25. 00 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。

(7)实验中若温度控制不当,装置B中会产生CH2Br—CH2Br。请设计实验验证 CH2Br—CH2Br的存在:从反应后的混合物中分离提纯得到待测样品,_____________________。(补全实验操作)

高三化学实验题困难题

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