酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐加热来制取,该反应放热:
密度(g/mL) | 相对分子质量 | 颜色、状态 | 溶解性 | |
苯胺 | 1.04 | 93 | 无色油状液体 | 微溶于水, 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酸酐 | 1.08 | 102 | 无色透明液体 | 遇水缓慢反应生成乙酸 |
乙酰苯胺 | 135 | 无色片状晶体, 熔点 114℃ | 不溶于冷水,可溶于热 水、乙醇、乙醚 |
实验步骤
①取5.00 mL苯胺,倒入100 mL锥形瓶中,加入20 mL水,在旋摇下分批加入6.00 mL 乙酸酐,搅拌均匀。若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;
③将粗产品转移至150 mL烧杯中,加入适量水配制成 80 ℃的饱和溶液,再加入过量20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5 min,_______,冷却结晶,抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品6.2 g。
请回答:
(1)反应温度过高会导致苯胺挥发,下列操作可控制反应温度,防止反应温度升高过快的是______。
A 加20 mL水 B 旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐
C 玻璃棒将块状物研碎 D 充分搅拌
(2)在步骤②中对粗产品进行洗涤需要用到以下操作:
a 加入洗涤剂至浸没固体;b 洗涤剂缓慢通过;c 关小水龙头;d 开大水龙头; e 重复 2~3 次。
请对以上操作做出正确的排序__________。
(3)步骤③加入过量 20%的水的目的是________,横线处的操作步骤是_________。
(4)下列说法不正确的是______。
A 活性炭吸附有色物质,可以提高产率
B 冷却时,室温冷却比冰水浴冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤
C 抽滤用如图装置,为防止倒吸,结束时可先关闭水龙头,后打开活塞a
D 产品可放在表面皿上用热水浴烘干,烘干后可通过测量产品熔点判断产品纯度
(5)该实验的产率是___________。
高二化学实验题困难题
酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐加热来制取,该反应放热:
密度(g/mL) | 相对分子质量 | 颜色、状态 | 溶解性 | |
苯胺 | 1.04 | 93 | 无色油状液体 | 微溶于水, 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酸酐 | 1.08 | 102 | 无色透明液体 | 遇水缓慢反应生成乙酸 |
乙酰苯胺 | 135 | 无色片状晶体, 熔点 114℃ | 不溶于冷水,可溶于热 水、乙醇、乙醚 |
实验步骤
①取5.00 mL苯胺,倒入100 mL锥形瓶中,加入20 mL水,在旋摇下分批加入6.00 mL 乙酸酐,搅拌均匀。若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;
③将粗产品转移至150 mL烧杯中,加入适量水配制成 80 ℃的饱和溶液,再加入过量20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5 min,_______,冷却结晶,抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品6.2 g。
请回答:
(1)反应温度过高会导致苯胺挥发,下列操作可控制反应温度,防止反应温度升高过快的是______。
A 加20 mL水 B 旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐
C 玻璃棒将块状物研碎 D 充分搅拌
(2)在步骤②中对粗产品进行洗涤需要用到以下操作:
a 加入洗涤剂至浸没固体;b 洗涤剂缓慢通过;c 关小水龙头;d 开大水龙头; e 重复 2~3 次。
请对以上操作做出正确的排序__________。
(3)步骤③加入过量 20%的水的目的是________,横线处的操作步骤是_________。
(4)下列说法不正确的是______。
A 活性炭吸附有色物质,可以提高产率
B 冷却时,室温冷却比冰水浴冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤
C 抽滤用如图装置,为防止倒吸,结束时可先关闭水龙头,后打开活塞a
D 产品可放在表面皿上用热水浴烘干,烘干后可通过测量产品熔点判断产品纯度
(5)该实验的产率是___________。
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有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺,再用苯胺制得无 色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
①化学反应原理为:
②相关物质的物理常数
物质 | 相对分子质量 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度(g) | |
水 | 乙醇 | ||||
苯胺 | 93 | -6 | 184 | 3.42(20℃) | 任意比混溶 |
乙酸 | 60 | 17 | 117.9 | 任意比混溶 | 任意比混溶 |
乙酰苯胺 | 135 | 114 | 304 | 0.56(20℃) 3.45(50℃) 5.20(100℃) | 36.9(20℃) |
③制备乙酰苯胺的装置及过程如下图所示:
已知:Ⅰ苯胺易被氧化;Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题:
(1)加入锌粒的目的是___________;韦氏分馏柱作用的是_________;
(2)步骤1中保持柱顶温度约为105℃,则锥形瓶中收集到的馏分主要是_____________;
(3)步骤2中将反应液倒入水中的目的是___________;
(4)步骤3中洗涤剂最好选择______________;
A.冷水 B.热水 C.15%的乙醇溶液 D.NaOH溶液
(5)步骤4重结晶的过程:粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→__________→抽滤→洗涤→干燥;
(6)上述制备过程的产率是____________。(结果保留4位有效数字)。
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【加试题】乙酰苯胺具有解热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称,其制备原理如下:
已知:
①苯胺易被氧化。
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
乙酰苯胺 | 114.3 | 305 | 微溶于冷水,易溶于热水 |
苯胺 | -6 | 184.4 | 微溶于水 |
醋酸 | 16.6 | 118 | 易溶于水 |
实验步骤如下:
步骤1:在a中,加入9mL (0.10 mol)苯胺、15 mL(0.27 mol)冰醋酸及少许锌粉,依照上图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计读数在105℃左右,小火加热回流至反应完全。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL 冷水的烧杯中,冷却后抽滤、洗涤,得到粗产品。
步骤4:将步骤3所得粗产品进一步提纯后,称得产品质量为10.8g。
请回答下列问题:
(1)仪器a的名称为 ,所选仪器a的最佳规格是 (填序号)。
A. 25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)实验中加入少许锌粉的目的是 。
(3)步骤2中,控制温度计读数在105℃左右的原因是 。
(4)判断反应已基本完全的方法为 。
(5)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中,“趁热”的原因是 。
(6)步骤4中粗产品进一步提纯,该提纯方法是 。
(7)本次实验的产率为 。
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乙酰苯胺是一种具有退热镇痛作用的药物,可用苯胺和冰醋酸为原料来制备乙酰苯胺。
①化学原理为: (已知:苯胺易被氧化)
②相关物质的物理常数
物质 | 相对分子质量 | 状态 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度(g) | |
水 | 乙醇 | |||||
苯胺 | 93 | 无色液体 | 6 | 184 | 3.42(20℃) | 任意比混溶 |
冰醋酸 | 60 | 无色液体 | 17 | 118 | 任意比混溶 | 任意比混溶 |
乙酰苯胺 | 135 | 白色片状固体 | 114 | 304 | 0.56(20℃)、3.45(50℃)、5.20(100℃) | 36.9(20℃) |
③制各乙酰苯胺的装置如图所示:韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管。
④制备方法和过程:
(1)仪器a的名称_______。
(2)制备过程中加入锌粒的作用:其一是________、其二是防止暴沸。
(3)从化学平衡的角度分析,步骤1要控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因_____。
(4)步骤2中将反应液倒入冷水中的目的是______。
(5)步骤3中洗涤剂最好选择________。
A.冷水 B.热水 C.15%的乙醇溶液 D.NaOH溶液
(6)步骤4重结晶的过程:粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→_____→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。
(7)本实验所得到的乙酰苯胺产率是________。
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某同学在实验室以苯胺(密度:1.02g.mL—1)和浓硫酸为原料制备对氨基苯磺酸( ),反应原理以及反应装置(加热及夹持仪器已省略)如下:
+H2SO4(浓)+H2O
已知:100mL水在20C时可溶解对氨基苯磺酸1.08g,在100C时可溶解6.67g 。实验步骤:
I.在100mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石,将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入20mL浓硫酸;
II.将三颈烧瓶置于加热装置中缓慢加热至170~180℃,维持此温度2~2.5h;
III.将反应液冷却至约50℃后,倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得到对氨基苯磺酸粗产品;
VI.将粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤,收集产品,晾干得到16.2g对氨基苯磺酸。
回答下列问题:
(1)装置中,x的名称为______________ ,其作用是__________________ 。
(2)步骤II中,“加热装置”是 ________ (填“油浴”或“水浴”)装置。
(3)步骤III中,需用少量冷水洗涤对氨基苯磺酸粗产品的原因是________________ 。
(4)步骤VI,冷却结晶过程中,若溶液颜色过深,可用__________(填一种吸附剂)脱色。
(5)本实验中对氨基苯磺酸的产率为__________(结果保留两位小数)。
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乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂、乙酰苯胺的制备原理为+CH3COOH+H2O
实验参数
名称 | 相对分 子质量 | 性状 | 密度(g/mL) | 沸点(℃) | 溶解性 | |
苯胺 | 93 | 无色油状液体 | 1.02 | 184.4 | 微溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118.1 | 易溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰 苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水,可溶于热水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
实验装置如图所示(部分仪器及夹持装置已略去)。
注:①刺型分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离。②苯胺易被氧化。
实验步骤:
步骤1:在100mL圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL、冰醋酸18.4mL、锌粉0.1g和少量沸石,安装好仪器后,对圆底烧瓶均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使温度计温度控制在105℃左右;反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步骤2:在搅拌下,趁热将蒸馏烧瓶中的液体以细流状倒入盛有冰水的100mL烧杯中,快速搅拌,乙酰苯胺结晶析出,烧杯内试剂冷却至室温后,进行抽滤、洗涤、干燥,可得到乙酰苯胺粗品。
步骤3:将乙酰苯胺粗品进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压甘干滤饼。将产品置于干净的表面皿中晾干,称重,计算产率;
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是_____________________。
(2)从化学平衡的角度分析,控制温度计的温度在105℃左右的原因是______________。
(3)步骤1加热可用_____________(填“水浴”或“油浴”)。
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是__________________(填字母)。
A.用少量冷水洗B.用少量热水洗
C.先用冷水洗,再用热水洗D.用酒精洗
(5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,______________,再将滤液冷却结晶。
(6)该实验最终得到产品9.1g,则乙酰苯胺的产率是____________(小数点后保留两位数字。)
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苯胺()是一种重要的有机合成中间体,熔点-6.3°C,沸点184 °C,易溶于乙醚(沸点34.6 °C,密度0.7135g/cm3),稍溶于水,用水蒸气蒸馏时会随水蒸气一并馏出。实验室常用硝基苯铁粉还原法制备苯胺,反应如下∶
(一)制备∶
如图i所示,在仪器A中加入铁粉、水和冰醋酸,搅拌使其充分混合。通入冷却水,用滴液漏斗分批加入10.5mL(12.3g)硝基苯,边加边搅拌,待硝基苯加完、反应趋向和缓后,微热、回流50- -60 min。
(1)仪器A的名称为______,冷却水由球形冷凝管口______(填“a"或“b")通入;
(2)分批加入硝基苯是因为该反应为________(填“吸热”或“放热”)反应;
(3)为判断反应是否完成,可用长吸管吸出少量A中液体,加_______ ( 填“NaOH溶液”或“盐酸”)中,若看不到油珠,表明反应已完成。
(二)提纯∶ ∶
①将回流装置改为水蒸气蒸馏装置(如图ii所示)进行水蒸气蒸馏,收集馏出液;②将馏出液移至仪器B中,静置、初步分离出有机层∶③水层加NaCl固体至饱和,用20mL乙醚分三次萃取,将乙醚萃取液与有机层合并;④向合并的有机液中加入粒状氢氧化钠;⑤先水浴蒸馏除去乙醚,再加热蒸馏,收集180~185°C的馏分。
(4)步骤①中水蒸气蒸馏作用为_______________________;
(5)步骤②中仪器B的名称为________________________;
(6)步骤③中加NaCl固体的作用有_______________、______________;
(7)步骤④中加粒状氢氧化钠的作用是__________________;
(8)步骤⑤中共收集到6.5g苯胺,则产率约为_______________。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
苏丹红一号(sudan Ⅰ)是一种偶氮染料,不能作为食品添加剂使用。它是由苯胺和2-萘酚为主要原料制备的,它们的结构简式如下所示:
(苏丹红一号) (苯胺) (2-萘酚)
(提示:可表示为)
(1)苏丹红一号的化学式(分子式)为______。
(2)在下面化合物(A)~(D)中,与2-萘酚互为同分异构体的有(填字母代号)_____。
(A) (B) (C) (D)
(3)上述化合物(C)含有的官能团是_____。
(4)在适当的条件下,2-萘酚经反应可得到芳香化合物E(C8H6O4),1molE与适量的碳酸氢钠溶液反应可放出二氧化碳44.8L(标准状况),E与溴在有催化剂存在时反应只能生成两种一溴代物,两种一溴代物的结构简式分别是______________________________,E与碳酸氢钠反应的化学方程式是____________________。
(5)若将E与足量乙醇在浓硫酸作用下加热,可以生成一个化学式(分子式)为C12H14O4的新化合物,该反应的化学方程式是____________________,反应类型是____。
高二化学综合题中等难度题查看答案及解析
乙酰水杨酸即阿司匹林是最常用的解热镇痛药,其结构如图所示。关于它的描述中不正确的是( )
A.分子式为C9H8O4
B.1mol 乙酰水杨酸最多可以与2molNaOH反应
C.1mol乙酰水杨酸最多可以与3molH2反应
D.其在酸性条件下水解产物遇氯化铁溶液可以呈现紫色
高二化学单选题简单题查看答案及解析
乙酰水杨酸即阿司匹林是最常用的解热镇痛药,其结构如图所示。关于它的描述中不正确的是( )
A.分子式为C9H8O4
B.1mol 乙酰水杨酸最多可以与2molNaOH反应
C.1mol乙酰水杨酸最多可以与3molH2反应
D.其在酸性条件下水解产物遇氯化铁溶液可以呈现紫色
高二化学单选题简单题查看答案及解析