乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂、乙酰苯胺的制备原理为+CH3COOH
+H2O
实验参数
名称 | 相对分 子质量 | 性状 | 密度(g/mL) | 沸点(℃) | 溶解性 | |
苯胺 | 93 | 无色油状液体 | 1.02 | 184.4 | 微溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118.1 | 易溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰 苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水,可溶于热水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
实验装置如图所示(部分仪器及夹持装置已略去)。
注:①刺型分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离。②苯胺易被氧化。
实验步骤:
步骤1:在100mL圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL、冰醋酸18.4mL、锌粉0.1g和少量沸石,安装好仪器后,对圆底烧瓶均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使温度计温度控制在105℃左右;反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步骤2:在搅拌下,趁热将蒸馏烧瓶中的液体以细流状倒入盛有冰水的100mL烧杯中,快速搅拌,乙酰苯胺结晶析出,烧杯内试剂冷却至室温后,进行抽滤、洗涤、干燥,可得到乙酰苯胺粗品。
步骤3:将乙酰苯胺粗品进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压甘干滤饼。将产品置于干净的表面皿中晾干,称重,计算产率;
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是_____________________。
(2)从化学平衡的角度分析,控制温度计的温度在105℃左右的原因是______________。
(3)步骤1加热可用_____________(填“水浴”或“油浴”)。
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是__________________(填字母)。
A.用少量冷水洗B.用少量热水洗
C.先用冷水洗,再用热水洗D.用酒精洗
(5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,______________,再将滤液冷却结晶。
(6)该实验最终得到产品9.1g,则乙酰苯胺的产率是____________(小数点后保留两位数字。)
高二化学实验题中等难度题
乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂、乙酰苯胺的制备原理为+CH3COOH
+H2O
实验参数
名称 | 相对分 子质量 | 性状 | 密度(g/mL) | 沸点(℃) | 溶解性 | |
苯胺 | 93 | 无色油状液体 | 1.02 | 184.4 | 微溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118.1 | 易溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰 苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水,可溶于热水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
实验装置如图所示(部分仪器及夹持装置已略去)。
注:①刺型分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离。②苯胺易被氧化。
实验步骤:
步骤1:在100mL圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL、冰醋酸18.4mL、锌粉0.1g和少量沸石,安装好仪器后,对圆底烧瓶均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使温度计温度控制在105℃左右;反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步骤2:在搅拌下,趁热将蒸馏烧瓶中的液体以细流状倒入盛有冰水的100mL烧杯中,快速搅拌,乙酰苯胺结晶析出,烧杯内试剂冷却至室温后,进行抽滤、洗涤、干燥,可得到乙酰苯胺粗品。
步骤3:将乙酰苯胺粗品进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压甘干滤饼。将产品置于干净的表面皿中晾干,称重,计算产率;
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是_____________________。
(2)从化学平衡的角度分析,控制温度计的温度在105℃左右的原因是______________。
(3)步骤1加热可用_____________(填“水浴”或“油浴”)。
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是__________________(填字母)。
A.用少量冷水洗B.用少量热水洗
C.先用冷水洗,再用热水洗D.用酒精洗
(5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,______________,再将滤液冷却结晶。
(6)该实验最终得到产品9.1g,则乙酰苯胺的产率是____________(小数点后保留两位数字。)
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉未,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。制备原理如下:
C6H5-NH2+ CH3COOHC6H5-NH-CO-CH3+ H2O
熔点:-6.2℃ | 供点:16.6℃ | 熔点:114.3℃ |
沸点:184.4℃ | 沸点:117.9 ℃ | 沸点:304℃ |
相对分子量:93 | 相对分子量:60 | 相对分子量:135 |
微溶于水 | 密度:1.050g·mL-1 | 微溶于冷水,溶于热水 |
易被氧化 | 呈中性或极弱碱性,遇酸或碱性水溶液易分解成 | |
密度:1.0217 g·mL-1 | 苯胺及乙酸 |
实验步骤为:
a.在圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏制得的苯胺、15 mL冰醋酸和少许锌粉(约0.2g)和几粒沸石,并连接好装置。
b.用小火加热回流,保持温度在105℃约1小时,当温度下降时表明反应已完成,边搅拌边趁热过滤,然后将反应物倒入盛有250 mL冷水的烧杯中。
c.冷却后抽滤,用冷水洗涤粗产品,将粗产品移至400 mL烧杯中,加入300 mL水并加热使其充分溶解,稍冷,待乙酰苯胺晶体析出,抽滤后压干并称重为12.58 g。
回答下列问题:
(1)A仪器的名称是______________,刺形分馏柱的作用是____________。
(2)加入的锌粉与醋酸反应,化学方程式为____________;其目的是__________________。
(3)从粗产品到晶体,采用的实验方法是____________(填字母)。
A.过滤 B.结晶 C.重结晶 D.抽滤
(4)本实验提高产率的主要措施有____________、____________。
(5)实际产率是____________(保留两位有效数字)。
高二化学简答题困难题查看答案及解析
乙酰苯胺是一种具有退热镇痛作用的药物,可用苯胺和冰醋酸为原料来制备乙酰苯胺。
①化学原理为: (已知:苯胺易被氧化)
②相关物质的物理常数
物质 | 相对分子质量 | 状态 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度(g) | |
水 | 乙醇 | |||||
苯胺 | 93 | 无色液体 | 6 | 184 | 3.42(20℃) | 任意比混溶 |
冰醋酸 | 60 | 无色液体 | 17 | 118 | 任意比混溶 | 任意比混溶 |
乙酰苯胺 | 135 | 白色片状固体 | 114 | 304 | 0.56(20℃)、3.45(50℃)、5.20(100℃) | 36.9(20℃) |
③制各乙酰苯胺的装置如图所示:韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管。
④制备方法和过程:
(1)仪器a的名称_______。
(2)制备过程中加入锌粒的作用:其一是________、其二是防止暴沸。
(3)从化学平衡的角度分析,步骤1要控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因_____。
(4)步骤2中将反应液倒入冷水中的目的是______。
(5)步骤3中洗涤剂最好选择________。
A.冷水 B.热水 C.15%的乙醇溶液 D.NaOH溶液
(6)步骤4重结晶的过程:粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→_____→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。
(7)本实验所得到的乙酰苯胺产率是________。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
阿司匹林(主要成分为乙酰水杨酸)是解热止痛、治疗感冒的药物。它是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应制得的。其反应原理如下:
为避免醋酸酐水解,所用原料、仪器要充分干燥。有关物质的参数如下表:
名称 | 式量 | 性质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度 | ||
水 | 乙醇 | 乙酸乙酯 | |||||
水杨酸 | 138 | 白色结晶粉末、无臭 | 157~159 | 211 | 溶 | 易溶 | 易溶 |
醋酸酐 | 102 | 无色液体、易燃、有醋酸味 | -73.1 | 138.6 | 易溶 | 溶 | 易溶 |
乙酸水杨酸 | 180 | 白色针状结晶 | 135 | 321.4 | 冰水微溶、热水可溶 | 易溶 | 微溶 |
制取阿司匹林的工艺流程如下:
回答下列问题:
(1)浓磷酸的作用是__________。步骤②的加热方式为水浴加热,温度控制在________℃。
(2)向粗产物中加入乙酸乙酯的作用是_________________。
(3)验证最后得到的乙酰水杨酸产品较为纯净的方法是_________________。
(4)精制后乙酰水杨酸的质量为8.91 g,则其产率为______,造成产率低的原因可能有__________(任写一点)。
高二化学实验题困难题查看答案及解析
阿司匹林(Aspirin,乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇,可溶于乙醚、氯仿,其水溶液呈酸性,是一种解热镇痛药,可用于治疗多种疾病。其结构如图所示,下列关于它的叙述正确的是( )
A.它的分子式为C9H7O4
B.它属于芳香烃
C.1mol它能与4molH2发生加成反应
D.它能发生加成反应、酯化反应、水解反应
高二化学单选题中等难度题查看答案及解析
N-苯基苯甲酰胺 广泛应用于药物,可由苯甲酸
与苯胺
反应制得,由于原料活性低,可采用硅胶催化、微波加热的方式,微波直接作用于分子,促进活性部位断裂,可降低反应温度。取得粗产品后经过洗涤-重结晶等,最终得到精制的成品。已知:
下列说法不正确的是
A. 反应时断键位置为C-O键和N-H键 B. 微波催化能减少该反应的热效应
C. 产物可选用乙醇作为溶剂进行重结晶提纯 D. 硅胶吸水,能使反应进行更完全
高二化学单选题中等难度题查看答案及解析
N-苯基苯甲酰胺广泛应用于药物,可由苯甲酸
与苯胺
反应制得,由于原料活性低,可采用硅胶催化、微波加热的方式,微波直接作用于分子,促进活性部位断裂,可降低反应温度。取得粗产品后经过洗涤-重结晶等,最终得到精制的成品。
已知:
溶剂 物质 | 水 | 乙醇 | 乙醚 |
苯甲酸 | 微溶 | 易溶 | 易溶 |
苯胺 | 易溶 | 易溶 | 易溶 |
N-苯基苯甲酰胺 | 不溶 | 易溶于热乙醇,冷却后易于结晶析出 | 微溶 |
下列说法不正确的是
A. 反应时断键位置为C-O键和N-H键
B. 洗涤粗产品用水比用乙醚效果更好
C. 产物可选用乙醇作为溶剂进行重结晶提纯
D. 硅胶吸水,能使反应进行更完全
高二化学单选题中等难度题查看答案及解析
制备苯甲酸的反应原理及有关数据如下:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点 | 沸点 | 溶解度 |
甲苯 | 92 | 无色液体 | -95℃ | 110℃ | 不溶于水 |
苯甲酸 | 122 | 白色片状或针状晶体 | 122℃ | 248℃ | 微溶于水 |
高锰酸钾 | 158 | 易溶于水 |
实验过程如下: ①将高锰酸钾、水和氢氧化钠溶液混合摇匀后,加入甲苯,采用电磁搅拌,加热(但温度不要太高),冷凝回流2h。如仍有高锰酸钾的紫色存在,则加数滴乙醇。 ②将混合液过滤后冷却。③滤液用盐酸酸化,析出白色晶体过滤,洗涤,干燥,得到苯甲酸的粗产品,最后测定其熔点。回答下列问题:
(1)①中反应易暴沸,本实验中采用______方法防止此现象;乙醇的作用是____________________。
(2)②中过滤出的沉淀是____________________。
(3)③中测定熔点时,发现到130℃ 时仍有少量不熔,推测此不熔物的成分是____________________。
(4)提纯苯甲酸粗产品的方法是____________________。
高二化学实验题简单题查看答案及解析
呋喃甲酸()俗名糠酸,其在塑料工业中可用作增塑剂、热固性树脂等,在食品工业中可用作防腐剂,也可用作涂料添加剂、医药。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制备,其制备原理如下所示:
反应1:
反应2:
已知:
Ⅰ.反应1是放热反应;
Ⅱ.乙醚的沸点是34.6 ℃,易挥发,遇明火易燃,其蒸气可使人失去知觉;
Ⅲ.呋喃甲酸的溶解度随温度的升高而升高,且升温过程中溶解度变化较大。
(实验步骤)
向三颈烧瓶中加入16.4 mL(约0.2 mol)呋喃甲醛,控制温度在8~12℃下滴加20 mL 40% NaOH溶液,并搅拌回流半小时。向反应混合物中加水使其恰好溶解,加入乙醚分离呋喃甲醇和呋喃甲酸盐,向水层中慢慢滴加浓盐酸,搅拌,析出结晶,并通过进一步提纯得到精产品9.5 g。
(1)若用如图装置作为反应1的发生装置,图中有一处明显错误的地方是__________。
(2)步骤①中,为控制反应温度在8~12℃,可采取的措施有:
①________________________________;②_______________________________。
(3)操作1的名称为________,要用到的玻璃仪器有________。
(4)在对乙醚层进行分离时,用下图中的________(填字母代号)装置更好,与另一装置相比,该装置具有以下优点:
①______________________;②__________________。
(5)经过结晶得到的粗呋喃甲酸若要进一步提纯,要经过热水溶解→活性炭脱色→蒸发浓缩→____→_____→抽滤→洗涤→干燥。
(6)呋喃甲酸的产率为____(保留三位有效数字)。
高二化学实验题困难题查看答案及解析
阿斯匹林(aspirin)的有效成分是乙酰水杨酸,它是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸
(1)乙酰水杨酸的含氧官能团分别是________和酯基。
(2)乙酰水杨酸不应具有的性质( )
A、与NaOH溶液反应 B、与金属钠反应
C、与乙酸发生酯化反应 D、与乙醇发生酯化反应
(3)写出乙酰水杨酸与稀酸溶液共热的化学方程式:________
(4)为测定阿斯匹林中有效成分的含量,称取样品0.250 0 g ,准确加入浓度为0.1015 mol·L- NaOH溶液50.00 mL,煮沸60min。冷却后用浓度为0.1015 mol·L-1 的HC1溶液返滴过量的NaOH,消耗HC1溶液记录如下:
次数 数据 | 1 | 2 | 3 |
初始读数 | 2.00 | 12.50 | 5.20 |
最后读数 | 27.10 | 37.40 | 33.20 |
则该产品中乙酰水杨酸的含量为(乙酰水杨酸的摩尔质量是180.16 g·mol-1) 。(只要求列式表示,不计算出最后结果)________。
高二化学填空题困难题查看答案及解析