某同学在实验室以苯胺(密度：1.02g.mL—1）和浓硫酸为原料制备对氨基苯磺酸( ），反...

某同学在实验室以苯胺(密度：1.02g.mL—1）和浓硫酸为原料制备对氨基苯磺酸( ），反应原理以及反应装置(加热及夹持仪器已省略）如下：

+H2SO4（浓）+H2O

已知：100mL水在20C时可溶解对氨基苯磺酸1.08g，在100C时可溶解6.67g 。实验步骤：

I.在100mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入20mL浓硫酸；

II.将三颈烧瓶置于加热装置中缓慢加热至170~180℃，维持此温度2~2.5h；

III.将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到对氨基苯磺酸粗产品；

VI.将粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤，收集产品，晾干得到16.2g对氨基苯磺酸。

回答下列问题：

(1)装置中，x的名称为______________　　 ，其作用是__________________　　 。

(2)步骤II中，“加热装置”是 ________　　 (填“油浴”或“水浴”)装置。

(3)步骤III中，需用少量冷水洗涤对氨基苯磺酸粗产品的原因是________________ 。

(4)步骤VI，冷却结晶过程中，若溶液颜色过深，可用__________(填一种吸附剂)脱色。

(5)本实验中对氨基苯磺酸的产率为__________(结果保留两位小数)。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

实验室可利用如图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5 h。

③将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，过滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，过滤，收集产品，晾干。(说明：100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸10.8 g，在100℃时可溶解66.7 g)

试回答下列问题。

(1)装置中冷凝管的作用是___________________。

(2)步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是__________(填序号)。

A．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度

B．此处也可以改用水浴加热

C．实验装置中的温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在油中

(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是______________________。

(4)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，过滤”的操作进行多次，其目的是_________________________________。

每次过滤后均应将母液收集起来，进行适当处理，其目的是__________________________________。

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对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：

＋H2SO4 ＋H2O

实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180 ℃，维持此温度2～2.5 h。

③将反应液冷却至约50 ℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，抽滤，收集产品，晾干(100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 ℃时可溶解6.67 g)。

（1）装置中冷凝管的作用是____________________。

（2）步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是____________________。

（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________。

（4）步骤③和④均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先__________________，然后__________________，以防倒吸。

（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是_______________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是_______________。

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苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域。以下是实验室制备苯甲酸的一种方法。

反应原理：

实验步骤：

①下图组装反应装置(冷凝水、夹持及加热装置未画出)，并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、稍过量高锰酸钾和3.0mL甲苯(密度为0.866g/ mL)。

②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应。

③趁热过滤反应混合物。若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中。

④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸。

回答下列问题：

（1）仪器a名称为　　　　　　　　　　 。

（2）判断甲苯己完全反应的现象是　　　　　　　　　　　　　　　 、回流液不再出现油珠。

（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　 ；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用　　　　　　　 法。

（4）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000 mo1·L－1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V1=22.48mL．V2=22.52 mL．V3= 23.80mL。

①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

③产品的纯度为　　　　 。

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某兴趣小组在实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠和水混合反应来制备溴乙烷，并探究溴乙烷的性质。有关数据见下表：

I. 溴乙烷的制备

反应原理如下，实验装置如上图（加热装置、夹持装置均省略）：

H2SO4+NaBr NaHSO4+HBr↑ CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O

（1） 图甲中A 仪器的名称_____，图中B 冷凝管的作用为_____。

（2） 若图甲中A 加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使 C 中收集到的粗产品呈橙色，原因是A 中发生了副反应生成了_____；F 连接导管通入稀NaOH 溶液中，其目的主要是吸收_____等尾气防止污染空气

II. 溴乙烷性质的探究

用如图实验装置验证溴乙烷的性质：

（3） 在乙中试管内加入 10mL6mol·L －1NaOH 溶液和 2mL 溴乙烷，振荡、静置，液体分层，水浴加热。该过程中的化学方程式为_______。

（4） 若将乙中试管里的 NaOH 溶液换成NaOH 乙醇溶液，为证明产物为乙烯，将生成的气体通入如图丙装置。a 试管中的水的作用是_______；若无 a 试管，将生成的气体直接通入 b 试管中，则 b中的试剂可以为 _____。

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某兴趣小组在实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠和水混合反应来制备溴乙烷，并探究溴乙烷的性质。有关数据见下表：

I. 溴乙烷的制备

反应原理如下，实验装置如上图（加热装置、夹持装置均省略）：

H2SO4+NaBr NaHSO4+HBr↑ CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O

（1） 图甲中A 仪器的名称_____，图中B 冷凝管的作用为_____。

（2） 若图甲中A 加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使 C 中收集到的粗产品呈橙色，原因是A 中发生了副反应生成了_____；F 连接导管通入稀NaOH 溶液中，其目的主要是吸收_____等尾气防止污染空气

II. 溴乙烷性质的探究

用如图实验装置验证溴乙烷的性质：

（3） 在乙中试管内加入 10mL6mol·L －1NaOH 溶液和 2mL 溴乙烷，振荡、静置，液体分层，水浴加热。该过程中的化学方程式为_______。

（4） 若将乙中试管里的 NaOH 溶液换成NaOH 乙醇溶液，为证明产物为乙烯，将生成的气体通入如图丙装置。a 试管中的水的作用是_______；若无 a 试管，将生成的气体直接通入 b 试管中，则 b中的试剂可以为 _____。

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某兴趣小组在实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠和水混合反应来制备溴乙烷，并探究溴乙烷的性质。有关数据见下表：

I. 溴乙烷的制备

反应原理如下，实验装置如上图（加热装置、夹持装置均省略）：

H2SO4+NaBr NaHSO4+HBr↑ CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O

（1） 图甲中A 仪器的名称_____，图中B 冷凝管的作用为_____。

（2） 若图甲中A 加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使 C 中收集到的粗产品呈橙色，原因是A 中发生了副反应生成了_____；F 连接导管通入稀NaOH 溶液中，其目的主要是吸收_____等尾气防止污染空气

II. 溴乙烷性质的探究

用如图实验装置验证溴乙烷的性质：

（3） 在乙中试管内加入 10mL6mol·L －1NaOH 溶液和 2mL 溴乙烷，振荡、静置，液体分层，水浴加热。该过程中的化学方程式为_______。

（4） 若将乙中试管里的 NaOH 溶液换成NaOH 乙醇溶液，为证明产物为乙烯，将生成的气体通入如图丙装置。a 试管中的水的作用是_______；若无 a 试管，将生成的气体直接通入 b 试管中，则 b中的试剂可以为 _____。

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乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂、乙酰苯胺的制备原理为+CH3COOH+H2O

实验参数

实验装置如图所示（部分仪器及夹持装置已略去）。

注：①刺型分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。②苯胺易被氧化。

实验步骤：

步骤1：在100mL圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL、冰醋酸18.4mL、锌粉0.1g和少量沸石，安装好仪器后，对圆底烧瓶均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使温度计温度控制在105℃左右；反应约60~80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。

步骤2：在搅拌下，趁热将蒸馏烧瓶中的液体以细流状倒入盛有冰水的100mL烧杯中，快速搅拌，乙酰苯胺结晶析出，烧杯内试剂冷却至室温后，进行抽滤、洗涤、干燥，可得到乙酰苯胺粗品。

步骤3：将乙酰苯胺粗品进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压甘干滤饼。将产品置于干净的表面皿中晾干，称重，计算产率；

请回答下列问题：

（1）实验中加入锌粉的目的是_____________________。

（2）从化学平衡的角度分析，控制温度计的温度在105℃左右的原因是______________。

（3）步骤1加热可用_____________（填“水浴”或“油浴”）。

（4）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是__________________（填字母）。

A．用少量冷水洗B．用少量热水洗

C．先用冷水洗，再用热水洗D．用酒精洗

（5）步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深，步骤3重结晶的操作是：将粗品用热水溶解，加入活性炭0.1g，煮沸进行脱色，______________，再将滤液冷却结晶。

（6）该实验最终得到产品9.1g，则乙酰苯胺的产率是____________（小数点后保留两位数字。）

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酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐加热来制取，该反应放热：

实验步骤

①取5.00 mL苯胺，倒入100 mL锥形瓶中，加入20 mL水，在旋摇下分批加入6.00 mL 乙酸酐，搅拌均匀。若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；

②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；

③将粗产品转移至150 mL烧杯中，加入适量水配制成 80 ℃的饱和溶液，再加入过量20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸3～5 min，_______，冷却结晶，抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品6.2 g。

请回答：

（1）反应温度过高会导致苯胺挥发，下列操作可控制反应温度，防止反应温度升高过快的是______。

A 加20 mL水　　　　　　　　　　 B 旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐

C 玻璃棒将块状物研碎　　　　　　 D 充分搅拌

（2）在步骤②中对粗产品进行洗涤需要用到以下操作：

a 加入洗涤剂至浸没固体；b 洗涤剂缓慢通过；c 关小水龙头；d 开大水龙头； e 重复 2～3 次。

请对以上操作做出正确的排序__________。

（3）步骤③加入过量 20%的水的目的是________，横线处的操作步骤是_________。

（4）下列说法不正确的是______。

A 活性炭吸附有色物质，可以提高产率

B 冷却时，室温冷却比冰水浴冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤

C 抽滤用如图装置，为防止倒吸，结束时可先关闭水龙头，后打开活塞a

D 产品可放在表面皿上用热水浴烘干，烘干后可通过测量产品熔点判断产品纯度

（5）该实验的产率是___________。

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乙醚是有机合成中常用的溶剂．某实验小组在实验室利用乙醇脱水制备乙醚， 装置示意图（ 夹持和加热装置已略去）、有关数据和实验步骤；

已知：①相同条件下，乙醚在饱和食盐水中比在水中更难溶。

②氯化钙可与乙醇形成络合物 CaCl2•6C2H5OH.

请回答下列问题：

（1）由乙醇制备乙醚的总反应为2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O . 此反应分两步进行，第一步反应的化学方程式 : CH3CH2OH +H2SO4 CH3CH2OSO2OH + H2O ,则第二步反应的化学方程式为 _____________________________。　　

（2）仪器 D 中盛有冰水混合物 ，其作用为_____________________________。

（3）操作1 的名称为　　 ________，操作2 的名称为 ___________。　　

（4）若省略步骤 II会导致的后果是_________________________________。

（5）若实验过程中加入18mL 乙醇，最终得到 8.7g 乙醚．则乙醚的产率为_____　　 （计算结果精确到0.1%).

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