对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：＋H2SO4 ＋H2O实验...

对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：

＋H2SO4 ＋H2O

实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180 ℃，维持此温度2～2.5 h。

③将反应液冷却至约50 ℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，抽滤，收集产品，晾干(100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 ℃时可溶解6.67 g)。

（1）装置中冷凝管的作用是____________________。

（2）步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是____________________。

（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________。

（4）步骤③和④均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先__________________，然后__________________，以防倒吸。

（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是_______________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是_______________。

高二化学实验题困难题查看答案及解析

实验室可利用如图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5 h。

③将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，过滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，过滤，收集产品，晾干。(说明：100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸10.8 g，在100℃时可溶解66.7 g)

试回答下列问题。

(1)装置中冷凝管的作用是___________________。

(2)步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是__________(填序号)。

A．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度

B．此处也可以改用水浴加热

C．实验装置中的温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在油中

(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是______________________。

(4)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，过滤”的操作进行多次，其目的是_________________________________。

每次过滤后均应将母液收集起来，进行适当处理，其目的是__________________________________。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

某同学在实验室以苯胺(密度：1.02g.mL—1）和浓硫酸为原料制备对氨基苯磺酸( ），反应原理以及反应装置(加热及夹持仪器已省略）如下：

+H2SO4（浓）+H2O

已知：100mL水在20C时可溶解对氨基苯磺酸1.08g，在100C时可溶解6.67g 。实验步骤：

I.在100mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入20mL浓硫酸；

II.将三颈烧瓶置于加热装置中缓慢加热至170~180℃，维持此温度2~2.5h；

III.将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到对氨基苯磺酸粗产品；

VI.将粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤，收集产品，晾干得到16.2g对氨基苯磺酸。

回答下列问题：

(1)装置中，x的名称为______________　　 ，其作用是__________________　　 。

(2)步骤II中，“加热装置”是 ________　　 (填“油浴”或“水浴”)装置。

(3)步骤III中，需用少量冷水洗涤对氨基苯磺酸粗产品的原因是________________ 。

(4)步骤VI，冷却结晶过程中，若溶液颜色过深，可用__________(填一种吸附剂)脱色。

(5)本实验中对氨基苯磺酸的产率为__________(结果保留两位小数)。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

氯苯在染料、医药工业用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体，橡胶工业用于制造橡胶助剂。其合成工艺分为气相法和液相法两种，实验室模拟液相法(加热装置都已略去)如图，在C三颈烧瓶中加入催化剂FeCl3及50.0mL苯：

+Cl2+HCl

有关物质的性质：

回答下列问题：

(1)A反应器是利用实验室法制取氯气，装置中空导管B的作用是__。

(2)把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中制备氯苯，C的反应温度不宜过高，原因为①温度过高，反应得到二氯苯；②__，球形冷凝管的作用是：__，D出口的主要尾气成分有__。

(3)提纯粗产品过程如图：

①净化过程中加入NaCl晶体的目的是吸水干燥,系列操作为__。

②为了确定所得产品为氯苯，而非二氯苯，可对产品进行分析，下列方法可行的是__。

A.质谱法　　　 B.红外光谱法　　　　 C.滴定法

(4)实验中最终得到产品14.7g，产率为__，产率不高的原因可能是：___。

(5)苯气相氧氯化氢法制氯苯：空气、氯化氢气混合物温度210℃，进入氯化反应器，在迪肯型催化剂(CuCl2、FeCl3附在三氧化铝上)存在下进行氯化，反应方程式为：__。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

氯苯染料、医药工业用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体，橡胶工业用于制造橡胶助剂。其合成工艺分为气相法和液相法两种，实验室模拟液相法（加热装置都已略去）如下图，在C三口烧瓶中加入50.0mL苯（含催化剂FeCl3）：

有关物质的性质：

回答下列问题：

（1）A反应器是利用实验室法制取氯气，反应原理为（写化学反应方程式）：_________________，装置中中空导管B的作用是__________________

（2）把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中制备氯苯，C的反应温度不宜过高，原因为①温度过高，反应得到二氯苯;②_____________，D出口的主要尾气成分有________.

（3）提纯粗产品过程如下：

①净化过程中加入NaCl晶体的目的是吸水干燥,系列操作为___________

②为了确定所得产品为氯苯，而非二氯苯，可对产品进行分析，下列方法可行的是____

A、质谱法　　　　　　 B、红外光谱法　　　　　 C、滴定法

（4）实验中最终得到产品14.7mL，产率为_______，产率不高的原因可能是：_____　　　　 ___

（5）苯气相氧氯化氢法制氯苯：空气、氯化氢气混合物温度210℃，进入氯化反应器，在迪肯型催化剂(CuCl2FeCl3附在三氧化铝上)存在下进行氯化，反应方程式为：_____________

高二化学实验题极难题查看答案及解析

氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，工业上常用“间隙法”制取，反应原理、实验装置图（加热装置都已略去）如下：

已知：氯苯为无色液体，沸点132.2℃．

回答下列问题：

（1）A反应器是利用实验室法制取氯气，中空玻璃管B的作用是___________,冷凝管中冷水应从______（填“a”或“b”） 处通入。

（2）把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中（内有相当于苯量1%的铁屑作催化剂），加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯．

①对C加热的方法是_________（填序号）

a．酒精灯加热　　　 b．油浴加热　　　　 c．水浴加热

②D出口的气体成分有HCl、________和________；

（3）C反应器反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏．碱洗之前要水洗的目的是洗去部分无机物，同时减少碱的用量，节约成本．写出用10%氢氧化钠碱洗时可能发生的化学反应方程式：_____________________；_________________；（写两个即可）

（4）上述装置图中A、C反应器之间，需要增添一个U形管，其内置物质是________________；

（5）工业生产中苯的流失情况如下：

则lt苯可制得成品为________________t（只要求列式）。

高二化学实验题困难题查看答案及解析

乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉未，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。制备原理如下：

C6H5-NH2+ CH3COOHC6H5-NH-CO-CH3+ H2O

实验步骤为：

a．在圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏制得的苯胺、15 mL冰醋酸和少许锌粉（约0.2g)和几粒沸石，并连接好装置。

b．用小火加热回流，保持温度在105℃约1小时，当温度下降时表明反应已完成,边搅拌边趁热过滤，然后将反应物倒入盛有250 mL冷水的烧杯中。

c．冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品,将粗产品移至400 mL烧杯中，加入300 mL水并加热使其充分溶解，稍冷,待乙酰苯胺晶体析出，抽滤后压干并称重为12.58 g。

回答下列问题：

（1）A仪器的名称是______________，刺形分馏柱的作用是____________。

（2）加入的锌粉与醋酸反应,化学方程式为____________；其目的是__________________。

（3）从粗产品到晶体，采用的实验方法是____________（填字母）。

A．过滤　　　　　　　　 B．结晶　　　　　　　　 C．重结晶　　 　　　 D．抽滤

（4）本实验提高产率的主要措施有____________、____________。

（5）实际产率是____________（保留两位有效数字）。

高二化学简答题困难题查看答案及解析

三氯化磷（）和三氯氧磷（POCl3）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl3是合成药物的重要化工原料；POCl3用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。

I.白磷和Cl2化合制PCl3

已知白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3；POCl3能溶于PCl3。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：

实验过程中要加入白磷、通入CO2 、通入Cl2、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K2，使体系中充满CO2，再加入白磷，打开K1，通入氯气，再加热。

（1）干燥管中碱石灰的作用是_______________。

（2）PCl3强烈水解的产物是H3PO3和HCl，PC13遇水所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（己知亚磷酸H3PO3是二元弱酸：H3PO3 H++ H2PO3-，H2PO3-H++HPO32-）。

（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PC15等，PC15先用白磷除去后，再用____________方法除去PC13中的POCl3制备纯净的PCl3。

A．萃取　　　 　　　　　 B．过滤　　　 　　　　 C．蒸馏　　　　　　 　　 D．蒸发结晶

II.氯化水解法生产POC13

主要反应是：PC13+C12+H2O=POC13+2HCl，流程如下：

（1）若将0.01mol POCl3加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO3溶液，则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16，Ksp(AgCl)=1.8×10-10]。

（2）通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：

A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。

B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO3溶液40.00mL，使Cl-完全沉淀。

C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

D．加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积bmL。

己知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10-12

①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号)，滴定终点的现象为_________________。

A．FeCl2　　　 B．NH4Fe(SO4)2　　　 C．淀粉　　　　　　 D．甲基橙

②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。

高二化学实验题极难题查看答案及解析

有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺制得无　　 色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。

①化学反应原理为：

②相关物质的物理常数

③制备乙酰苯胺的装置及过程如下图所示：

已知：Ⅰ苯胺易被氧化；Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管

请回答以下问题：

（1）加入锌粒的目的是___________；韦氏分馏柱作用的是_________；

（2）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是_____________；

（3）步骤2中将反应液倒入水中的目的是___________；

（4）步骤3中洗涤剂最好选择______________；

A．冷水　　 B．热水　　 C．15%的乙醇溶液　　 D．NaOH溶液

（5）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→__________→抽滤→洗涤→干燥；

（6）上述制备过程的产率是____________。（结果保留4位有效数字）。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在甲试管(如图)中加入 2mL 浓硫酸、3mL 乙醇和 2mL 乙酸的混合溶液。

②按如图连接好装置(装置气密性良好)并加入混合液，小火均匀地加热 3-5min。

③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。

④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。

(1)若实验中用乙酸和含18O 的乙醇作用，该反应的化学方程式是_____。

(2)甲试管中，混合溶液的加入顺序：_____；

(3)步骤②中需要用小火均匀加热，其主要原因是___________；

(4)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是_____(填字母代号)。

A.反应掉乙酸和乙醇

B.反应掉乙酸并吸收乙醇

C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出

D.加速酯的生成，提高其产率

(5)欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器是_____；分离时，乙酸乙酯应该从仪器_____(填：“下口放”或“上口倒”)出。

(6)生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应一段时间后，下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有_____(填序号)。

①混合物中各物质的浓度不再变化；

②单位时间里，生成 1mol 乙醇，同时生成 1mol 乙酸；

③单位时间里，生成 1mol 乙酸乙酯，同时生成 1mol 乙酸。

(7)若现有乙酸 90g，乙醇 138g 发生酯化反应得到 88g 乙酸乙酯，试计算该反应的产品产率为_____。(产率%=(实际产量/理论产量)×100%)

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析