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实验室制备无水二氯化锡的主要步骤如下：
步骤1：在圆底烧瓶中加入1.20 g碎锡箔和5 mL浓盐酸、1滴硝酸，实验装置如图所示。组装好后在95 ℃ 时回流0.5 h，待圆底烧瓶中只剩余少量锡箔为止；
步骤2：将上述反应的上清液迅速转移到仪器X中，在二氧化碳气氛保护下，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到二氯化锡晶体；
步骤3：在二氯化锡晶体中加入10 mL醋酸酐，即可得无水二氯化锡，过滤；
步骤4：用少量乙醚冲洗三次，置于通风橱内，待乙醚全部挥发后得到无水二氯化锡。
回答下列问题：
(1)步骤1中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为___________________________________；
冷却水从接口________(填“a”或“b”)进入。实验采取的加热方式是______________；球形冷凝管上连接装有碱石灰的干燥管的目的是____________________________________。
(2)步骤2中，仪器X的名称为__________；二氧化碳气氛的作用是__________________。
(3)步骤3中，醋酸酐的作用是____________________；二氯化锡晶体在进行步骤3操作前应采取的加工措施是________，该加工措施需要仪器的名称是________。
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乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：
实验步骤：
(I)合成：向三颈烧瓶中加入9.8 mL无水乙酸乙酯，迅速加入0.1 g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。
(II)分离与提纯：
①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。
②水层用5 mL无水乙酸乙酯萃取，分液。
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。
④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。
(l)迅速加入金属钠的原因是_________（用化学方程式说明）。
(2)球形冷凝管中冷却水从_____（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛有无水CaCl2，其作用是_______。
(3)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是_______。
(4)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是_______。加入饱和食盐水的作用是_______。
(5)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是______________。
(6)本实验的产率为______%（结果保留两位有效数字）。
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乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：
实验步骤：
Ⅰ.合成：向三颈烧瓶中加入9.8ml无水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。
Ⅱ.分离与提纯：
①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。
②水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。
④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。
(1)球形冷凝管中冷却水从______（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛无水CaCl2，其作用是________。
(2)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是___。
(3)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是________。加入饱和食盐水的作用是 _______。
(4)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 _______。
(5)本实验的产率为_______ %（结果保留两位有效数字）。
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实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式
制备过程中还可能的副反应有
主要实验步骤如下：
①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再如图1装置安装好分水器、冷凝管。然后小火加热。
②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，
③依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品。主要试剂及产物的物理常数：
| 化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
| 密度(g·cm-3) | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
| 沸点（℃） | 118.0 | 118.1 | 126.1 | 142 |
根据以上信息回答下列问题。
（1）图Ⅰ装置中冷水应从 （填a或b），管口通入，反应混合物冷凝回流，通过分水器下端旋塞分出的生成物是 ，其目的是 。
（2）在步骤①④中都用到沸石防暴沸，下列关于沸石的说法正确的是 。
A．实验室沸石也可用碎瓷片等代替
B．如果忘加沸石，可速将沸石加至将近沸腾的液体中
C．当重新进行蒸馏时，用过的沸石可继续使用
D．沸石为多孔性物质，可使液体平稳地沸腾
（3）在步骤③分液时，应选择图Ⅱ装置中 形分液漏斗，其原因是 。
（4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质 。若改用氢氧化钠溶液是否可以 （填“可以”或“不可以”），其原因 。
（5）步骤④的常压蒸馏，需收集 ℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管 ，可能原因是 。
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某实验小组用如图所示装置制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯)，反应原理：
实验步骤：①浓硝酸与浓硫酸按体积比1：3配制混合溶液(即混酸)共40mL；
②在三颈烧瓶中加入13g甲苯(易挥发)，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈烧瓶中加入混酸；
④控制温度约为50～55℃，反应大约10min，三颈烧瓶底部有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共15g。
相关物质的性质如下：
| 有机物 | 密度/(g·cm-3) | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 甲苯 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水 |
| 对硝基甲苯 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
| 邻硝基甲苯 | 1.162 | 222 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
（1）A的仪器名称是___。
（2）水浴加热的优点是__。
（3）配制混酸的方法是__。
（4）若实验后在三颈烧瓶中收集的产物较少，可能的原因是__。
（5）分离反应后产物的方案如下：
混合液
操作1的名称是__，操作2中不需要用到下列仪器中的__(填序号)。
a．冷凝管 b．酒精灯 c．温度计 d．分液漏斗 e．蒸发皿
（6）本实验中邻、对硝基甲苯的产率为__(结果保留至小数点后一位数字)。
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某实验小组用如图所示装置制备一硝基甲苯(包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯)，反应原理：
实验步骤：①浓硝酸与浓硫酸按体积比1：3配制混合溶液(即混酸)共40mL；
②在三颈烧瓶中加入13g甲苯(易挥发)，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈烧瓶中加入混酸；
④控制温度约为50～55℃，反应大约10min，三颈烧瓶底部有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共15g。
相关物质的性质如下：
| 有机物 | 密度/(g·cm-3) | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 甲苯 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水 |
| 对硝基甲苯 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
| 邻硝基甲苯 | 1.162 | 222 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
（1）A的仪器名称是___。
（2）水浴加热的优点是__。
（3）配制混酸的方法是__。
（4）若实验后在三颈烧瓶中收集的产物较少，可能的原因是__。
（5）分离反应后产物的方案如下：
混合液
操作1的名称是__，操作2中不需要用到下列仪器中的__(填序号)。
a．冷凝管 b．酒精灯 c．温度计 d．分液漏斗 e．蒸发皿
（6）本实验中邻、对硝基甲苯的产率为__(结果保留至小数点后一位数字)。
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丙酸异丁酯(isobutyl acetate)具有菠萝香气，主要用作漆类的溶剂和配制香精。实验室制备丙酸异丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：
实验步骤：
在圆底烧瓶中加入3.7g的异丁醇，7.4 g的丙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，控温106～125℃，反应一段时间后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温后，用饱和NaHCO3溶液洗涤分液后加入少量无水硫酸镁固体干燥，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行常压蒸馏纯化，收集130～136℃馏分，得丙酸异丁酯3.9 g。
回答下列问题：
(l)装置A的名称是__________。
(2)实验中的硫酸的主要作用是___________。
(3)用过量丙酸的主要目的是______________________。
(4)用饱和NaHCO3溶液洗涤粗酯的目的是____________。
(5)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_________（填字母）。
A．直接将丙酸异丁酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将丙酸异丁酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丙酸异丁酯从上口倒出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丙酸异丁酯从下口放出
(6)本实验丙酸异丁酯的产率是_________。
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溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃。制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应.某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图，实验操怍步骤如下：
①检查装置的气密性；
②在圆底烧瓶中加入95％乙醇、溴化钠、浓硫酸及几粒碎瓷片；
③小心加热，使其充分反应。
请问答下列问题。
（1）装置A的作用是 。
（2）反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色(含少量的溴单质)。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的 (填写上正确选项的字母)。
a．亚硫酸钠溶液 b．氢氧化钠溶液
c．乙醇 d．四氯化碳
该实验操作中所需的主要玻璃仪器是 (填仪器名称)。
（3）要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水
，然后进行的实验操作是 (填写正确选项的字母)。
a．分液 b．蒸馏 c．萃取
（4）为了检验溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后 (按实验的操作顺序选填下列序号)。
①加热 ②加入
溶液 ③加入稀
酸化 ④加入NaOH溶液
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—硝基甲苯是一种重要的工业原料，某化学学习小组设计如图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）
实验步骤如下：
①配制浓硫酸和浓硝酸的混合物（混酸）；
②在三颈烧瓶里装15 mL甲苯（密度为0.866 g·cm－3）；
③装好其他药品，并组装好仪器；
④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌；
⑤控制温度，大约反应10分钟至三颈烧瓶底有大量液体（淡黄色油状）出现；
⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到一硝基甲苯共15 g．
根据上述实验，回答下列问题：
（1）本实验的关键是控制温度在30℃左右，如果温度过高，则会产生__________等副产品（填物质名称）
（2）简述配制混酸的方法：____________________．
（3）A仪器名称是__________，进水口是__________．
（4）写出甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式：___________________________．
（5）分离产品方案如下：
操作2的名称是___________．经测定，产品2的核磁共振氢谱中有5个峰，它的名称为___________．
（6）本实验中一硝基甲苯的产率为___________ （结果保留三位有效数字）
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—硝基甲苯是一种重要的工业原料，某化学学习小组设计如图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）
实验步骤如下：
①配制浓硫酸和浓硝酸的混合物（混酸）；
②在三颈烧瓶里装15 mL甲苯（密度为0.866 g·cm－3）；
③装好其他药品，并组装好仪器；
④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌；
⑤控制温度，大约反应10分钟至三颈烧瓶底有大量液体（淡黄色油状）出现；
⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到一硝基甲苯共15 g．
根据上述实验，回答下列问题：
（1）本实验的关键是控制温度在30℃左右，如果温度过高，则会产生__________等副产品（填物质名称）
（2）简述配制混酸的方法：____________________．
（3）A仪器名称是__________，进水口是__________．
（4）写出甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式：___________________________．
（5）分离产品方案如下：
操作2的名称是___________．经测定，产品2的核磁共振氢谱中有5个峰，它的名称为___________．
（6）本实验中一硝基甲苯的产率为___________ （结果保留三位有效数字）
，然后进行的实验操作是
溶液 ③加入稀
酸化 ④加入NaOH溶液