实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式制备过程中还可能的副反应有主要实验步骤如下：①在干燥的圆底...

实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式

制备过程中还可能的副反应有

主要实验步骤如下：

①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再如图1装置安装好分水器、冷凝管。然后小火加热。

②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，

③依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品。主要试剂及产物的物理常数：

根据以上信息回答下列问题。

（1）图Ⅰ装置中冷水应从　　　　　 （填a或b），管口通入，反应混合物冷凝回流，通过分水器下端旋塞分出的生成物是　　　 ，其目的是　　　　　 。

（2）在步骤①④中都用到沸石防暴沸，下列关于沸石的说法正确的是　　　　　 。

A．实验室沸石也可用碎瓷片等代替

B．如果忘加沸石，可速将沸石加至将近沸腾的液体中

C．当重新进行蒸馏时，用过的沸石可继续使用

D．沸石为多孔性物质，可使液体平稳地沸腾

（3）在步骤③分液时，应选择图Ⅱ装置中　　　　　 形分液漏斗，其原因是　　　　　 。

（4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质　　　　 。若改用氢氧化钠溶液是否可以　　　　　 （填“可以”或“不可以”），其原因　　　　　 。

（5）步骤④的常压蒸馏，需收集　　　　　 ℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管 ，可能原因是　　　　　 。

高二化学实验题困难题查看答案及解析

在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。

按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，

再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将

有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的

馏分，得11.6g产品。

（1）写出该制备反应的化学方程式_______________。

（2）冷水应该从冷凝管___________（填a或b）管口通入。

（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是__________________。步骤②中判断反应终点的依据是_______。

（4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是______________________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的__________置入锥形瓶中。

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有一种水果香精乙酸正丁酯的合成提纯步骤如下：

(1)合成：在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g，0.125mol)正丁醇 、3～4滴浓H2SO4、7.2mL(7.5g，0.125mol)冰醋酸，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器(分离出生成的水)中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min。

(2)分离提纯：

① 当分水器中的液面不再升高时，冷却，从分水器下端放出分水器中的水，把反应后的烧瓶中的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性(pH=7)，充分震荡后静置，分去水层。

② 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSO4•7H2O晶体)。

③ 将乙酸正丁酯粗产品转入50mL图中的仪器中，加几粒沸石进行加热，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：

制备过程中还可能存在的副反应有：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。根据以上信息回答下列问题：

(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式_________。

(2)步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是___________，若改用NaOH溶液洗涤酯层，收集到的产物比预期少，原因是：_____________。

(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先___________(填实验操作名称)，步骤③中加热分离有机物的实验方法名称是______________。

(4)步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。

A.水　　　　 B.甘油(沸点290℃)　　　 C.沙子　　　 D.石蜡油(沸点200～300℃)

(5)反应结束后，若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL)，则正丁醇的转化率约为：______________。

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在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在50mL 圆底烧瓶中，加入0.15mol正丁醇和 0.12mol 冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按如图所示安装带分水器的回流反应装置， 并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用 10 mL 的水洗涤。有机层继续用10 mL10% Na2CO3 洗涤至中性，再用 10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集 124～126 ℃的馏分，得11.6g产品。

（1）冷水应该从冷凝管_____（填 a 或 b）管口通入。

（2）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是_____。

（3）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____。

a．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

b．分液时乙酸正丁酯应从上口倒出

c．萃取振荡操作应如图所示

d．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（4）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（相对分子质量 116）的产率是_____。

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丙酸异丁酯(isobutyl　 acetate)具有菠萝香气，主要用作漆类的溶剂和配制香精。实验室制备丙酸异丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

实验步骤：

在圆底烧瓶中加入3.7g的异丁醇，7.4 g的丙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，控温106～125℃，反应一段时间后停止加热和搅拌，反应液冷却至室温后，用饱和NaHCO3溶液洗涤分液后加入少量无水硫酸镁固体干燥，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行常压蒸馏纯化，收集130～136℃馏分，得丙酸异丁酯3.9 g。

回答下列问题：

(l)装置A的名称是__________。

(2)实验中的硫酸的主要作用是___________。

(3)用过量丙酸的主要目的是______________________。

(4)用饱和NaHCO3溶液洗涤粗酯的目的是____________。

(5)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_________（填字母）。

A．直接将丙酸异丁酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将丙酸异丁酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丙酸异丁酯从上口倒出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将丙酸异丁酯从下口放出

(6)本实验丙酸异丁酯的产率是_________。

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有机物的反应往往伴随副反应发生，因此 需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下：

Ⅰ合成：

在干燥的圆底烧瓶中加入11.5 mL(9.3 g，0.125 mol)正丁醇、7.2 mL(7.5 g，0.125 mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00 mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm，然后用小火加热，反应大约40 min。

Ⅱ分离提纯：

① 将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10 mL水、10 mL 10% 碳酸钠溶液洗至中性，充分振荡后静置，分去水层。

② 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。

③ 将乙酸正丁酯粗产品转入50 mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品。

主要试剂及产物的物理常数如下：

制备过程中还可能有的副反应：

2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

（1）合成和分离过程中均使用沸石，其作用________________________ 。

（2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从______(填a或b)管口通入。

（3）在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先_______(填实验操作名称)，然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有___________杂质。

（4）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。

A．水　　　　　　　　　　　　 B．甘油(沸点290℃)　　　

C．沙子　　　　　　　　　　 D．石蜡油(沸点200~300℃)

（5）如何根据装置中的实验现象判断该合成反应达到了终点_______________ 。

（6）反应结束后，若放出的水为6.98 mL(水的密度为1g/mL)，则正丁醇的利用率约为__________。

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有机物的反应往往伴随副反应发生，因此需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下：

Ⅰ合成：

在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g，0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g，0.125mol)冰醋酸（乙酸）和3~4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm，然后用小火加热，反应大约40min。

Ⅱ分离提纯：

①当分水器中的液面不再升高时，冷却，放出分水器中的水，把反应后的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性(pH=7)，充分振荡后静置，分去水层。

②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥（生成MgSO4•7H2O晶体）

③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：

制备过程中还可能与的副反应有2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

根据以上信息回答下列问题：

（1）写出合成乙酸正丁酯的化学方程式____________。

（2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从______(填a或b)管口通入。

（3）步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是除去硫酸、_________、___________。

（4）在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先___________(填实验操作名称)，然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有___________________杂质。

（5）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在_______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。

A．水　　 B．甘油(沸点290℃)　　 C．石蜡油(沸点200~300℃)　　 D．沙子

（6）反应结束后，若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL)，则正丁醇的转化率约为_______。

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乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：

实验步骤：

(I)合成：向三颈烧瓶中加入9.8 mL无水乙酸乙酯，迅速加入0.1 g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

(II)分离与提纯：

①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

②水层用5 mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(l)迅速加入金属钠的原因是_________（用化学方程式说明）。

(2)球形冷凝管中冷却水从_____（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛有无水CaCl2，其作用是_______。

(3)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是_______。

(4)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是_______。加入饱和食盐水的作用是_______。

(5)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是______________。

(6)本实验的产率为______%（结果保留两位有效数字）。

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乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：

实验步骤：

Ⅰ.合成：向三颈烧瓶中加入9.8ml无水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

Ⅱ.分离与提纯：

①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

②水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(1)球形冷凝管中冷却水从______（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛无水CaCl2，其作用是________。

(2)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是___。

(3)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是________。加入饱和食盐水的作用是 _______。

(4)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 _______。

(5)本实验的产率为_______　 %（结果保留两位有效数字）。

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实验室制备乙酸丁酯的环境温度（反应温度）是115﹣125℃，其它有关数据如下表，则以下关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是（　　）

A.相对价廉的乙酸与1﹣丁醇的物质的量之比应大于1：1

B.不用水浴加热是因为乙酸丁酯的沸点高于100℃

C.从反应后混合物分离出粗品的方法：用Na2CO3溶液洗涤后分液

D.由粗品制精品需要进行的一步操作：加吸水剂蒸馏

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