在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下:
(一)乙酸正丁酯的制备
①在50mL 圆底烧瓶中,加入0.15mol正丁醇和 0.12mol 冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。按如图所示安装带分水器的回流反应装置, 并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积。
(二)产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用 10 mL 的水洗涤。有机层继续用10 mL10% Na2CO3 洗涤至中性,再用 10 mL 的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集 124~126 ℃的馏分,得11.6g产品。
(1)冷水应该从冷凝管_____(填 a 或 b)管口通入。
(2)步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是_____。
(3)下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____。
a.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
b.分液时乙酸正丁酯应从上口倒出
c.萃取振荡操作应如图所示
d.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验过程中,生成乙酸正丁酯(相对分子质量 116)的产率是_____。
高二化学实验题简单题
在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下:
(一)乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入13.5mL(0.15mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。
按下图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积。
(二)产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,先用10 mL的水洗涤,
再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性,再用10 mL 的水洗涤,最后将
有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124~126℃的
馏分,得11.6g产品。
(1)写出该制备反应的化学方程式_______________。
(2)冷水应该从冷凝管___________(填a或b)管口通入。
(3)步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是__________________。步骤②中判断反应终点的依据是_______。
(4)产品的精制过程步骤③中,洗的目的是______________________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的__________置入锥形瓶中。
高二化学实验题困难题查看答案及解析
在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下:
(一)乙酸正丁酯的制备
①在50mL 圆底烧瓶中,加入0.15mol正丁醇和 0.12mol 冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。按如图所示安装带分水器的回流反应装置, 并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积。
(二)产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用 10 mL 的水洗涤。有机层继续用10 mL10% Na2CO3 洗涤至中性,再用 10 mL 的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集 124~126 ℃的馏分,得11.6g产品。
(1)冷水应该从冷凝管_____(填 a 或 b)管口通入。
(2)步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是_____。
(3)下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____。
a.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
b.分液时乙酸正丁酯应从上口倒出
c.萃取振荡操作应如图所示
d.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验过程中,生成乙酸正丁酯(相对分子质量 116)的产率是_____。
高二化学实验题简单题查看答案及解析
在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
水中溶解性 | 密度(g·cm-3) | 沸点 | 相对分子质量 | |
乙酸 | 溶于水 | 1.049 2 | 118 | 60 |
正丁醇 | 微溶于水 | 0.809 8 | 117.7 | 74 |
乙酸正丁酯 | 微溶于水 | 0.882 4 | 126.5 | 116 |
实验步骤:
Ⅰ.乙酸正丁酯的制备
在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸,再加入数滴浓硫酸,摇匀,放入1~2颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口,通入冷凝水,缓慢加热A。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,保持分水器中水层液面的高度不变,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出水的体积。
Ⅱ.产品的精制
把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置后过滤,将产物常压蒸馏,收集124-126 ℃的馏分,得到5.8 g产品。请回答下列问题:
(1)冷水应从冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。
(2)产品的精制过程中,第一次水洗的目的是________________,第二次水洗的目的是________________,洗涤完成后将有机层从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。
(3)本实验提高产品产率的方法是_________________________________________。
(4)判断反应终点的依据是_______________________________________________。
(5)该实验过程中,生成乙酸正丁酯的产率是_______________________________。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
有一种水果香精乙酸正丁酯的合成提纯步骤如下:
(1)合成:在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇 、3~4滴浓H2SO4、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好。在分水器(分离出生成的水)中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min。
(2)分离提纯:
① 当分水器中的液面不再升高时,冷却,从分水器下端放出分水器中的水,把反应后的烧瓶中的溶液与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中,用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性(pH=7),充分震荡后静置,分去水层。
② 将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSO4•7H2O晶体)。
③ 将乙酸正丁酯粗产品转入50mL图中的仪器中,加几粒沸石进行加热,收集产品,主要试剂及产物的物理常数如下:
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度/(g/mL) | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
制备过程中还可能存在的副反应有:2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。根据以上信息回答下列问题:
(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式_________。
(2)步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是___________,若改用NaOH溶液洗涤酯层,收集到的产物比预期少,原因是:_____________。
(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先___________(填实验操作名称),步骤③中加热分离有机物的实验方法名称是______________。
(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C.沙子 D.石蜡油(沸点200~300℃)
(5)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL),则正丁醇的转化率约为:______________。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
乙酸丁酯是重要的化工原料,具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
乙酸 | 正丁醇 | 乙酸丁酯 | |
熔点/℃ | 16.6 | -89.5 | -73.5 |
沸点/℃ | 117.9 | 117 | 126.0 |
密度/g·cm-3 | 1.1 | 0.80 | 0.88 |
(1)乙酸丁酯粗产品的制备
在干燥的50 mL圆底烧瓶中,装入沸石,加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量),再加3~4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管,然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)口通入;通过分水器不断分离除去反应生成的水的目的是___________________________________________________。
(2)乙酸丁酯的精制
将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制:①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。
①正确的操作步骤是________________(填标号)。
A.①②③④ B.③①④② C.④①③② D.③④①②
②在乙酸丁酯的精制中,用10%碳酸钠洗涤的主要目的是 。
③在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。
A.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的上口倒出
B.直接将乙酸丁酯从分液漏斗的下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸丁酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸丁酯从上口倒出
(3)计算产率
测量分水器内由乙酸与丁醇反应生成的水体积为1.8 mL,假设在制取乙酸丁酯过程中反应物和生成物没有损失,且忽略副反应,乙酸丁酯的产率为________。
高二化学实验题困难题查看答案及解析
乙酸丁酯是优良的有机溶剂,因有愉快的果香气味,也用于香料工业。实验室制取乙酸丁酯的有关信息及装置示意图如下:
密度/(g·cm-3) | 沸点/℃ | 水溶性 | |
1-丁醇 | 0.81 | 117.7 | 可溶 |
乙 酸 | 1.05 | 117.9 | 互溶 |
乙酸丁酯 | 0.88 | 126.3 | 微溶 |
实验操作流程为:
(1)装置a的名称是_____________,其中冷却水的流动方向是____________。
(2)制取乙酸丁酯的化学方程式为___________________________________。加热回流时,分水器中液体分为两层,适时放出水使上层液体流入烧瓶b,从平衡角度考虑,分水器的作用是________________________________________。
(3)反应结束后,把分水器中的酯层和b中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗涤,除去下层,上层继续用10mL10%Na2CO3溶液洗涤至中性,分液后将上层液体再用10mL水洗涤,除去溶于酯中的少量无机盐。下列说法不正确的是____________(填序号)。
A.最初用10mL水洗涤的目的是除去酸及少量的正丁醇
B.用10mL10%Na2CO3 洗涤的目的是除去残留的硫酸和乙酸
C.分液时先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸丁酯从上口倒出
D.分液时先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸丁酯从下口放出
(4)在洗涤、分液后的乙酸丁酯中加入少量无水硫酸镁,其目的是________________________。
(5)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(6)本实验的产率是_________。
高二化学填空题困难题查看答案及解析
水果成熟时,大多数香气袭人。乙酸丁酯(CH3COOCH2CH2CH2CH3)是具有果香味的香精,经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下:第一步:将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应;第二步:洗涤提纯;第三步:蒸馏提纯。
乙酸 | 1-丁醇 | 乙酸丁酯 | |
熔点/℃ | 16.6 | -89.5 | -73.5 |
沸点/℃ | 117.9 | 117 | 126.3 |
密度/g·cm-3 | 1.05 | 0.81 | 0.88 |
水溶性 | 互溶 | 互溶 | 不溶 |
(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图,请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→________→________→________→________ 。
(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外,还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是:________;
(3)乙酸过量的原因是________________。
(4)步骤F:酯化反应完成后,向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___ _
(5)步骤E的操作要领是:①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗;②另一只手握住活塞部分;③________。
(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸,下列试剂中可选用的是:________
A. 饱和NaOH溶液 B. 饱和KHCO3溶液
C.饱和Na2CO3溶液 D. 饱和 K2CO3溶液
E. 饱和KOH溶液 F.过量的 1-丁醇
高二化学实验题极难题查看答案及解析
水果成熟时,大多数香气袭人。乙酸丁酯(CH3COOCH2CH2CH2CH3)是具有果香味的香精,经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下:第一步:将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应;第二步:洗涤提纯;第三步:蒸馏提纯。
乙酸 | 1-丁醇 | 乙酸丁酯 | |
熔点/℃ | 16.6 | -89.5 | -73.5 |
沸点/℃ | 117.9 | 117 | 126.3 |
密度/g·cm-3 | 1.05 | 0.81 | 0.88 |
水溶性 | 互溶 | 互溶 | 不溶 |
(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图,请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→________→________→________→________ 。
(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外,还装有___________、_________。装置C中冷凝管的作用是:________;
(3)乙酸过量的原因是________________。
(4)步骤F:酯化反应完成后,向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_____ ___ _
(5)步骤E的操作要领是:①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗;②另一只手握住活塞部分;③________。
(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸,下列试剂中可选用的是:________
A. 饱和NaOH溶液 B. 饱和KHCO3溶液 C.饱和Na2CO3溶液
D. 饱和 K2CO3溶液 E. 饱和KOH溶液 F.过量的 1-丁醇
高二化学实验题困难题查看答案及解析
实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式
制备过程中还可能的副反应有
主要实验步骤如下:
①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4滴浓H2SO4,摇匀后,加几粒沸石,再如图1装置安装好分水器、冷凝管。然后小火加热。
②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,
③依次用10mL水,10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),再水洗一次,用少许无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品。主要试剂及产物的物理常数:
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度(g·cm-3) | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸点(℃) | 118.0 | 118.1 | 126.1 | 142 |
根据以上信息回答下列问题。
(1)图Ⅰ装置中冷水应从 (填a或b),管口通入,反应混合物冷凝回流,通过分水器下端旋塞分出的生成物是 ,其目的是 。
(2)在步骤①④中都用到沸石防暴沸,下列关于沸石的说法正确的是 。
A.实验室沸石也可用碎瓷片等代替
B.如果忘加沸石,可速将沸石加至将近沸腾的液体中
C.当重新进行蒸馏时,用过的沸石可继续使用
D.沸石为多孔性物质,可使液体平稳地沸腾
(3)在步骤③分液时,应选择图Ⅱ装置中 形分液漏斗,其原因是 。
(4)在提纯粗产品的过程中,用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质 。若改用氢氧化钠溶液是否可以 (填“可以”或“不可以”),其原因 。
(5)步骤④的常压蒸馏,需收集 ℃的馏分,沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏,一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管 ,可能原因是 。
高二化学实验题困难题查看答案及解析
乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体,某同学在实验室中用乙酸和正丁醇来制取,实验操作如下:
Ⅰ.将混合液(18.5 mL正丁醇和13.4 mL乙酸(过量),0.4 mL浓硫酸)置于仪器A中并放入适量沸石(见图I,沸石及加热装置等略去),然后加热回流约20分钟。
Ⅱ.将反应后的溶液进行如下处理:①用水洗涤,②用试剂X干燥,③用10% Na2CO3溶液洗涤。
Ⅲ.将所得到的乙酸正丁酯粗品转入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,最后得到17.1 g乙酸正丁酯。
图Ⅰ 图Ⅱ
部分实验数据如下表所示:
化合物 | 相对分子质量 | 密度/(g·mL-1) | 沸点/℃ | 溶解度(g)/(100 g水) |
正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
乙酸 | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
乙酸正丁酯 | 1 1 6 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
(1)仪器A的名称是_________,使用分水器(实验中可分离出水)能提高酯的产率,其原因是______________________.
(2)步骤Ⅱ中的操作顺序为____________(填序号),用Na2CO3溶液洗涤的目的是____________,试剂X不能选用下列物质中的______________(填字母序号)。
a.无水硫酸镁 b.新制生石灰 c.无水硫酸钠
(3)步骤Ⅲ(部分装置如图Ⅱ所示)。
①蒸馏过程中需要使用_________形冷凝管,当仪器连接好后,a.向相应的冷凝管中通冷凝水;b.加热蒸馏烧瓶的先后顺序是___________。(填“先a后b"或“先b后a”)
②温度计水银球所处的位置不同,会影响馏出物的组成,当温度计水银球分别位于图Ⅱ中的________(填“a”“b”“c”或“d”)点时会导致收集到的产品中混有较多的低沸点杂质。
(4)该实验乙酸正丁酯的产率是_____________。(计算结果保留2位有效数字)。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析