有机物的反应往往伴随副反应发生，因此需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下：Ⅰ合成：在...

有机物的反应往往伴随副反应发生，因此 需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下：

Ⅰ合成：

在干燥的圆底烧瓶中加入11.5 mL(9.3 g，0.125 mol)正丁醇、7.2 mL(7.5 g，0.125 mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00 mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm，然后用小火加热，反应大约40 min。

Ⅱ分离提纯：

① 将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，依次用10 mL水、10 mL 10% 碳酸钠溶液洗至中性，充分振荡后静置，分去水层。

② 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。

③ 将乙酸正丁酯粗产品转入50 mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品。

主要试剂及产物的物理常数如下：

制备过程中还可能有的副反应：

2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

（1）合成和分离过程中均使用沸石，其作用________________________ 。

（2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从______(填a或b)管口通入。

（3）在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先_______(填实验操作名称)，然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有___________杂质。

（4）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。

A．水　　　　　　　　　　　　 B．甘油(沸点290℃)　　　

C．沙子　　　　　　　　　　 D．石蜡油(沸点200~300℃)

（5）如何根据装置中的实验现象判断该合成反应达到了终点_______________ 。

（6）反应结束后，若放出的水为6.98 mL(水的密度为1g/mL)，则正丁醇的利用率约为__________。

高二化学实验题简单题查看答案及解析

有机物的反应往往伴随副反应发生，因此需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下：

Ⅰ合成：

在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g，0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g，0.125mol)冰醋酸（乙酸）和3~4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm，然后用小火加热，反应大约40min。

Ⅱ分离提纯：

①当分水器中的液面不再升高时，冷却，放出分水器中的水，把反应后的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性(pH=7)，充分振荡后静置，分去水层。

②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥（生成MgSO4•7H2O晶体）

③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：

制备过程中还可能与的副反应有2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

根据以上信息回答下列问题：

（1）写出合成乙酸正丁酯的化学方程式____________。

（2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从______(填a或b)管口通入。

（3）步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是除去硫酸、_________、___________。

（4）在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先___________(填实验操作名称)，然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有___________________杂质。

（5）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在_______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。

A．水　　 B．甘油(沸点290℃)　　 C．石蜡油(沸点200~300℃)　　 D．沙子

（6）反应结束后，若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL)，则正丁醇的转化率约为_______。

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有一种水果香精乙酸正丁酯的合成提纯步骤如下：

(1)合成：在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g，0.125mol)正丁醇 、3～4滴浓H2SO4、7.2mL(7.5g，0.125mol)冰醋酸，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好。在分水器(分离出生成的水)中预先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min。

(2)分离提纯：

① 当分水器中的液面不再升高时，冷却，从分水器下端放出分水器中的水，把反应后的烧瓶中的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性(pH=7)，充分震荡后静置，分去水层。

② 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSO4•7H2O晶体)。

③ 将乙酸正丁酯粗产品转入50mL图中的仪器中，加几粒沸石进行加热，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：

制备过程中还可能存在的副反应有：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。根据以上信息回答下列问题：

(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式_________。

(2)步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是___________，若改用NaOH溶液洗涤酯层，收集到的产物比预期少，原因是：_____________。

(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后)，应先___________(填实验操作名称)，步骤③中加热分离有机物的实验方法名称是______________。

(4)步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择)。

A.水　　　　 B.甘油(沸点290℃)　　　 C.沙子　　　 D.石蜡油(沸点200～300℃)

(5)反应结束后，若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL)，则正丁醇的转化率约为：______________。

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（10分）苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

实验步骤如下：

①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.

回答下列问题：

⑴步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是________。

⑵步骤②中应控制馏分的温度在________。

A．65～70℃   B. 78～80℃    C. 85～90℃   D. 215～220℃

⑶若Na₂CO₃加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是________。

⑷蒸馏装置图中仪器A的名称是________，在步骤④中加入氯化钙的作用是________。

⑸该实验产品的产率为________。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

实验步骤如下：①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后继续升温，接收210～213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.

(1)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________。

(2)步骤②中应控制馏分的温度在___________________。

A．65～70℃　　 B．78～80℃　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

(3)步骤③中若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________。

(4)步骤④中分液操作叙述正确的是__________。

A.水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D.分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出

蒸馏装置图中仪器A的名称是___________，在步骤④中加入氯化钙的作用是_________。

(5)该实验产品的产率为____________。

【答案】　 有利于平衡不断向正方向移动，提高苯甲酸乙酯产率　 C　 苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，在受热至100℃时发生升华　 AB　 蒸馏烧瓶　 吸水剂　 90.02%

【解析】试题分析：本题考查苯甲酸乙酯的制备。

（1）反应+CH3CH2OH+H2O为可逆反应，使用分水器不断分离除去水，减小生成物浓度，有利于平衡不断向正反应方向移动，提高苯甲酸乙酯的产率。

（2）根据题意，反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”蒸馏出来。烧瓶内的苯甲酸乙酯中混有乙醇、环己烷、苯甲酸和硫酸，步骤②继续加热蒸出苯甲酸乙酯中的乙醇、环己烷，乙醇的沸点为78.3℃，环己烷的沸点为80.8℃，苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，所以步骤②应控制馏分的温度在85~90℃，答案选C。

（3）步骤③中加入Na2CO3除去苯甲酸乙酯中混有的苯甲酸和硫酸，若Na2CO3加入不足，苯甲酸没有完全除去，步骤④蒸馏时蒸馏烧瓶中可见白烟的原因是：苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，苯甲酸在受热至100℃时发生升华。

（4）A，为了使乙醚和水溶液充分接触，水溶液中加入乙醚转移至分液漏斗中后，需塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转用力振摇，A项正确；B，为防止分液漏斗中气压过大将玻璃塞弹出，振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气，B项正确；C，经几次振摇并放气后，需将分液漏斗置于铁架台上静置、待液体分层，C项错误；D，分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后将上层液体从上口倾倒出来，D项错误；答案选AB。蒸馏装置图中仪器A的名称是蒸馏烧瓶。在步骤④中加入CaCl2的作用是作为吸水剂，除去水。

（5）由于乙醇过量，以苯甲酸计算理论生成的苯甲酸乙酯，~，n（苯甲酸乙酯）理论=n（苯甲酸）==0.1mol，m（苯甲酸乙酯）理论=0.1mol150g/mol=15g，该实验产品的产率=100%=90.02%。

【题型】实验题
【结束】
19

根据下列四种元素的第一至第四电离能数据（单位：kJ/mol），回答下面各题：

(1)在周期表中，最可能处于同一族的是___________

A．S和U　　 B．S和T　　 C．T和U　　 D．R和T　　 E．R和U

(2)T的氯化物的化学式为___________________

(3)如果U元素是短周期的元素，你估计它的第2次电离能飞跃数据将是第_____个。

(4)如果R、S、T是同周期的三种主族元素，则它们的原子序数由小到大的顺序是_________，其中元素_______的第一电离能反常高的原因是_____________。

高二化学填空题中等难度题查看答案及解析

实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式

制备过程中还可能的副反应有

主要实验步骤如下：

①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再如图1装置安装好分水器、冷凝管。然后小火加热。

②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗，

③依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品。主要试剂及产物的物理常数：

根据以上信息回答下列问题。

（1）图Ⅰ装置中冷水应从　　　　　 （填a或b），管口通入，反应混合物冷凝回流，通过分水器下端旋塞分出的生成物是　　　 ，其目的是　　　　　 。

（2）在步骤①④中都用到沸石防暴沸，下列关于沸石的说法正确的是　　　　　 。

A．实验室沸石也可用碎瓷片等代替

B．如果忘加沸石，可速将沸石加至将近沸腾的液体中

C．当重新进行蒸馏时，用过的沸石可继续使用

D．沸石为多孔性物质，可使液体平稳地沸腾

（3）在步骤③分液时，应选择图Ⅱ装置中　　　　　 形分液漏斗，其原因是　　　　　 。

（4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质　　　　 。若改用氢氧化钠溶液是否可以　　　　　 （填“可以”或“不可以”），其原因　　　　　 。

（5）步骤④的常压蒸馏，需收集　　　　　 ℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管 ，可能原因是　　　　　 。

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苯甲酸乙酯（C9H10O2）有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，其制备步骤如下：

①在100 mL烧瓶中加入12g苯甲酸；25 mL乙醇（过量）及4 mL浓硫酸和沸石，按如图所示的装置连接好。

②检查装置的气密性。

③加热回流2 h，反应过程中即时打开旋塞放掉生成的水。

④反应结束，冷却至室温，向烧瓶中加饱和Na2CO3溶液

至溶液呈中性。

⑤用分液漏斗分离出有机层，即得到粗产品。

⑥向粗产品中加无水CaCl2，蒸馏得精产品。

（1）制备苯甲酸乙酯的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）步骤②的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤③用分水器不断分离出水的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）沸石的作用是　　　　　　　　　　　　 ，步骤⑥中无水CaCl2的作用是　　　　　　　　　 。

（5）步骤④可使产品纯度变高，用化学方程式表示一种酸性杂质被除掉的反应原理　　　 。

（6）步骤④中测定溶液pH值的方法是　　　　　　　　　　　　　　　 。

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在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。

按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，

再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将

有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的

馏分，得11.6g产品。

（1）写出该制备反应的化学方程式_______________。

（2）冷水应该从冷凝管___________（填a或b）管口通入。

（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是__________________。步骤②中判断反应终点的依据是_______。

（4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是______________________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的__________置入锥形瓶中。

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乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：

实验步骤：

(I)合成：向三颈烧瓶中加入9.8 mL无水乙酸乙酯，迅速加入0.1 g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

(II)分离与提纯：

①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

②水层用5 mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(l)迅速加入金属钠的原因是_________（用化学方程式说明）。

(2)球形冷凝管中冷却水从_____（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛有无水CaCl2，其作用是_______。

(3)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是_______。

(4)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是_______。加入饱和食盐水的作用是_______。

(5)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是______________。

(6)本实验的产率为______%（结果保留两位有效数字）。

高二化学综合题中等难度题查看答案及解析

乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：

实验步骤：

Ⅰ.合成：向三颈烧瓶中加入9.8ml无水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

Ⅱ.分离与提纯：

①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

②水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(1)球形冷凝管中冷却水从______（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛无水CaCl2，其作用是________。

(2)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是___。

(3)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是________。加入饱和食盐水的作用是 _______。

(4)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 _______。

(5)本实验的产率为_______　 %（结果保留两位有效数字）。

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