苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如图：试剂相关性质...

苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：

试剂相关性质如下表：

回答下列问题：

（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为_________。

（2）步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入 12.2 g纯化后的苯甲酸晶体，30 mL无水乙醇（约0.5 mol）和3 mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5~2 h。仪器A的作用是_________；仪器C中反应液应采用_________方式加热。

（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为_________。

（4）反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作I是_________；操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_________。

（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有_____；加入试剂X为_____（填写化学式）。

（6）最终得到产物纯品12.0 g，实验产率为_________ %（保留三位有效数字）。

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苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如图：

试剂相关性质如下表：

回答下列问题：

(1)为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为__。

(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)，将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中，在仪器C中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体，30mL无水乙醇(约0.5mol)和3mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5～2h。仪器A的作用是__。

(3)随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为__。

(4)反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作I是_；操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有__。

(5)反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有__；加入试剂X为___(填写化学式)。

(6)最终得到产物纯品10.0g，实验产率为__%(保留三位有效数字)。

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苯甲酸具有弱酸性，可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯(密度1.05g•cm-3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品以及用作有机合成中间体等。制备苯甲酸乙酯的过程如下：

I.制备粗产品：如图所示装置中，于50ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(Mr=122)、20ml乙醇(Mr=46，密度0.79g•cm-3)、15ml环己烷、3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器中加水，接通冷凝水，水浴回流约2h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)。

粗产品纯化：加水30ml，分批加入固体NaHCO3，分液，然后水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210~213℃馏分。

相关数据如下：

根据以上信息和装置图回答下述实验室制备有关问题：

（1）写出制备苯甲酸乙酯反应的化学方程式_____________________________________，

仪器a的名称______________，冷凝水的进水口为______（填a或b）。

（2）在本实验中可以提高苯甲酸乙酯产率的方法有：_________________________________。

A.加入环已烷形成水乙醇环已烷三元共沸物分离出反应过程中生成的水

B.加过量的乙醇

C.使用分水器及时分离出生成的水

（3）如何利用实验现象判断反应已基本完成_____________________________________。

（4）固体NaHCO3的作用______________________________，加入固体NaHCO3后实验操作分液所用到的主要玻璃仪器为____________________。

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（15分）已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。

（一）制备苯甲酸乙酯

相关物质的部分物理性质如表格：

实验流程如下：

（1）制备苯甲酸乙酯，下列装置最合适的是　　 　　 ，反应液中的环己烷在本实验中的作用　　　　　　 。

（2）步骤②控制温度在65～70℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。反应完成的标志是_______。

（3）步骤③碳酸钠的作用是　　　　　　　 ，碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因　　　　 　　　　 。

（4）步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤⑤蒸馏操作中，下列装置最好的是________（填标号），蒸馏时先低温蒸出乙醚，蒸馏乙醚时最好采用　　　　　　　 （水浴加热、直接加热、油浴加热）。

（二）制备苯甲酸铜

将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2粉未，然后水浴加热，于70～80℃下保温2～3小时；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。

（6）混合溶剂中乙醇的作用是_______________，趁热过滤的原因________________

（7）本实验中下列药品不能代替氢氧化铜使用的是_____________________

A.醋酸铜　 　　 B.氧化铜 　 　 C.碱式碳酸铜 　　　 D.硫酸铜

（8）洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是________

A．冷水 　　　 B．热水　　　　 　 C．乙醇 　　　 　 D．乙醇­水混合溶液

高三化学实验题极难题查看答案及解析

苯甲酸具有弱酸性，可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯(密度1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品以及用作有机合成中间体等。制备苯甲酸乙酯的过程如下：

(1)制备粗产品：如图所示装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(Mr＝122)、20 mL乙醇(Mr＝46，密度0.79 g·cm－3)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器中加水，接通冷凝水，水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)。

(2)粗产品纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO3，分液，然后水层用20 mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。

相关数据如下：

根据以上信息和装置图回答下述实验室制备有关问题：

(1)写出制备苯甲酸乙酯反应的化学方程式______________________________________，仪器a的名称______________，b口为冷凝水的_____________（填“进水口”或“出水口”）。

(2)请说出在本实验中可以采取的能提高苯甲酸乙酯产率的方法_________________(写出任意一种即可)。

(3)如何利用实验现象判断反应已基本完成______________________________________。

(4)固体NaHCO3的作用______________________________，加入固体NaHCO3时的实验操作所用到的主要玻璃仪器为____________________。

(5)经精馏得210～213℃馏分7.0 mL，则实验中苯甲酸乙酯的产率为__________。

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已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。

(一)制备苯甲酸乙酯

COOH＋C2H5OH COOC2H5＋H2O

相关物质的部分物理性质如表格：

实验流程如下图：

(1)制备苯甲酸乙酯，装置最合适的是下图中的________(填字母，下同)。

反应液中的环己烷在本实验中的作用____________________。

(2)步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。反应完成的标志是___________________________________________________________。

(3)步骤③碳酸钠的作用是________________________________________________________。

(4)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是____________________________________________。

(二)制备苯甲酸铜

将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉未，然后水浴加热，于70～80 ℃下保温2～3小时；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。

(5)混合溶剂中乙醇的作用是__________________________________________________，

趁热过滤的原因________________________________________________________。

(6)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是________。

A．冷水　 　　　　　　　　 B．热水

C．乙醇　 　　　　　　　　 D．乙醇­水混合溶液

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苯甲酸乙酯(C9H10O2)是一种重要的有机合成中间体，有香味，广泛用于配制香水、香精和食品工业中。某兴趣小组设计制备苯甲酸乙酯的实验步骤如下：

①在250mL带有分水器的烧瓶中加入24.4g苯甲酸、50mL苯、18.4g乙醇和0.8g硫酸，按如图所示装好仪器，控制温度在65~70℃加热回流至分水器无水分出来为止。

②将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，加入Na2CO3至溶液呈中性。分液后水层用乙醚萃取，然后合并至有机层，加入少量无水MgSO4固体，静置，过滤。

③对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和苯后，继续升温到一定温度后，即得约25.7mL产品。

实验原理、装置和有关数据如下：

∗苯甲酸在100℃会迅速升华。

回答下列问题：

（1）在该实验中，分离得到苯甲酸乙酯操作时必需的主要仪器是___(填入字母)。

A.分液漏斗　　 B.漏斗　　 C.蒸馏烧瓶　　 D.直形冷凝管　　 E.蒸发皿　　 F.温度计

（2）步骤①中使用分水器不断分离水的目的是___。

（3）步骤③中蒸馏操作温度计的水银球位置应处在___，温度计的最大量程应为___。

A.100℃　　 B.150℃　　 C.200℃　　 D.250℃

（4）本实验中加入过量乙醇的目的是___。

（5）步骤②加入Na2CO3的作用是___。

（6）计算本实验的产率为___。

（7）步骤②若加入Na2CO3的量不足，最后蒸馏产品时蒸馏烧瓶瓶口内壁上有晶体附着，产生该现象的原因___。

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苯甲酸乙酯（无色液体，难溶于水，沸点213℃）天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置，在环己烷中通过反应制备。已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是（　　 ）

A.实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出

B.分水器可及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶

C.环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行

D.实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷

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对硝基苯甲酸（）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：

已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。

回答下列问题：

（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。

（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。

步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。

步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。

①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。

②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。

③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。

④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。

⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。

（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。

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二苯甲酮广泛应用于药物合成，同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料，在AlCl3作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示：

相关物理常数和物理性质如下表：

已知：反应原理为：。该反应剧烈放热。

回答下列问题：

（1）反应装置如图所示（加热和夹持装置已略去），迅速称取7.5 g无水三氯化铝放入三颈瓶中，再加入30 mL无水苯，搅拌，缓慢滴加6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色，三氯化铝逐渐溶解。混合完后，保持50℃左右反应1.5～2 h。

仪器A的名称为_______。装置B的作用为_______。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是______。能作为C中装置的是_______（填标号）。

（2）操作X为___________。

（3）NaOH溶液洗涤的目的是_____________。

（4）粗产品先经常压蒸馏除去__________，再减压蒸馏得到产品。

（5）当所测产品熔点为________时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0 g，则实验产率为_________ %（保留三位有效数字）。

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