草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O}易溶于水，难溶于乙醇，110...

草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O}易溶于水，难溶于乙醇，110 ℃可完全失去结晶水，是制备某些铁触媒的主要原料。实验室通过下列方法制备Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O并测定其组成：

Ⅰ.草酸合铁酸钾晶体的制备

(1)“转化”过程中若条件控制不当，会发生H2O2氧化H2C2O4的副反应，写出该副反应的化学方程式：_________________________。

(2)“操作X”中加入乙醇的目的是_______________________。

Ⅱ. 草酸合铁酸钾组成的测定

步骤1：准确称取两份质量均为0.4910 g的草酸合铁酸钾样品。

步骤2：一份在N2氛围下保持110℃加热至恒重，称得残留固体质量为0.4370 g。

步骤3：另一份完全溶于水后，让其通过装有某阴离子交换树脂的交换柱，发生反应：aRCl+[Fe(C2O4)b]a-=Ra[Fe(C2O4)b]+aCl-，用蒸馏水冲洗交换柱，收集交换出的Cl-，以K2CrO4为指示剂，用0.1500 mol·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液20.00 mL。

(3)若步骤3中未用蒸馏水冲洗交换柱，则测得的样品中K+的物质的量________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

(4)通过计算确定草酸合铁酸钾样品的化学式(写出计算过程)。 ________

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K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是_____；溶解时加几滴稀硫酸的目的是______。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式_______________；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是_______________________________。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是_______。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是______________。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是_______（填选项字母）。

A.草酸钠溶液　　　　　 B.蒸馏水　　　　　 C.乙醇　　　　 D.KCl溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是________，所用的主要玻璃仪器有__________（任写两种）等。

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(15 分)K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀：FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　 　 　　 。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4 溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式　　　　　　　　 　　 ；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液,并用 40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2 　 溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是 　　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　 　 　　　　 。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是 　　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液 　　　　　　 B．蒸馏水 　　　　 C．乙醇 　　　　 D．KCl 溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是　　　　　　 ，所用的主要玻璃仪器有　　　　　　　 （任写两种）等。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。

实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀： FeC2O4·2H2O既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　　　 。

（2）沉淀过滤后，洗涤1的操作方法是　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液,并用40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液,不断搅拌。此过程需保持温度在40 ℃ 左右,可能的原因是　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　　 。

（4）洗涤2中所用洗涤试剂最合适的是　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液　　 B．蒸馏水　　 C．乙醇　　 D．KCl溶液

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三草酸合-铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O (Mr=491)为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。以硫酸亚铁铵为原料制备三草酸合铁(III)酸钾晶体的流程如下所示：

请回答下列问题：

(1)实验室中也可用Fe3+盐代替硫酸亚铁铵来制备该晶体，需先用碱液沉淀Fe3+，若用同浓度的NaOH溶液或氨水通过相同操作来沉淀，选择______能获得颗粒较大的Fe(OH)3。

(2)氧化过程中采用水浴加热，控制最佳温度为40℃，理由是_______，发生反应的化学方程式为_______。氧化完全后需将所得溶液煮沸，目的是__________________。

(3)关于过程X的下列说法中不正确的是________________。

A.可采用冷却和向溶液中加入乙醇的方法促使晶体析出

B．为了快速得到较干燥的固体，可以采用抽滤的方法

C．洗涤晶体时，可先用少量水洗，再用乙醇洗

D．可用加热烘干的方法得到较干燥的晶体

（4）为了分析产品纯度，进行如下操作：

准确称取产品0.9350g，配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4酸化，将C2O42-转化为H2C2O4，用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至终点，现象是_______。平行测定三次，消耗KMnO4的体积分别为20.02mL，19.98mL，20.00mL，则所得粗产品的纯度为_________________。(已知：5 H2C2O4+2 MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O)

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三草酸合铁酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}易溶于水，难溶于乙醇，可用于摄影和蓝色印刷。三草酸合铁酸钾晶体在110 ℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。

(1)分解得到的气体产物用如下装置进行实验：

检查装置气密性后，先通一段时间的N2，其目的是________________；结束实验时，先熄灭酒精灯再通入N2至常温。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊，E中有红色固体生成，则分解得到的气体产物是________。

(2)分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。现设计下列两种实验方案对该样品进行铁元素含量测定：

（甲）a g样品溶液 得固体b g

（乙）a g样品配制250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L－1酸性KMnO4溶液V mL。

你认为以上________(填“甲”或“乙”)方案可确定样品的组成，测得铁元素的含量是________，不可确定样品组成的方案的理由是____________。

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三草酸合铁酸钾是一种重要的光敏材料和有机反应的催化剂，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。

Ⅰ、三草酸合铁酸钾的制备

①溶【解析】
在托盘天平上称取4.0gFeSO4·7H2O晶体，放入250mL烧杯中，加入1 mol·L-1 H2SO4 1mL，再加入H2O 15mL，加热使其溶解。

②沉淀：在上述溶液中加入1 mol·L-1 H2C2O4 20mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀，用倾斜法倒出清液，洗涤该沉淀3次以除去可溶性杂质。

③氧化：在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，滴加3%H2O2溶液20mL，不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右，使Fe2+充分氧化为Fe3+。滴加完后，加热溶液至沸腾以除去过量的H2O2。

④生成配合物：保持上述沉淀近沸状态，趁热滴加1 mol·L-11H2C2O4使沉淀溶解至呈现翠绿色为止。冷却后，加入15mL 95%的乙醇水溶液，在暗处放置，结晶。减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干，称量，计算产率，并将晶体放在干燥器内避光保存。

Ⅱ、产物中C2O42-的质量分数的测定

称取0.20g产品于锥形瓶中微热溶解并加入2 mL稀硫酸，趁热用0.0200 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点，重复操作2-3次，平均消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL。计算产物中C2O42-的质量分数。 请回答下列问题：

（1）步骤①溶解时应加入少量的稀硫酸，目的是__________________________；

（2）步骤③用过氧化氢作氧化剂而不选择KMnO4的理由是_______________________；

（3）生成的FeC2O4·2H2O晶体上易沾附硫酸盐，如何证明晶体已洗涤干净______________；

（4）步骤③需保持恒温40℃，原因是__________________________；

（5）用乙醇洗涤的作用是______________________________________________________；

（6）滴定终点的现象是_____________________________________，通过计算，产物中C2O42-的质量分数为____________________。

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三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe
(C
2O4)3]•3H2O（其相对分子质量为491），为绿色晶体，易溶于水，难溶于酒精。110℃下可完全失去结晶水，230℃时分解。它还具有光敏性,光照下即发生分解，是制备活性铁催化剂的原料。某化学小组制备该晶体，并测定其中铁的含量，进行如下实验：

Ⅰ．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备；

①称取5g硫酸亚铁固体，放入到100mL的烧杯中，然后加15mL馏水和5～6滴稀硫酸，加热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，搅拌加热至沸。停止加热，静置，待析出固体后，抽滤、洗涤、干燥，得到FeC2O4•2H2O；

②向草酸亚铁固体中加入饱和K2C2O4溶液10mL，40oC水浴加热，边搅拌边缓慢滴加20mL3%H2O2溶液，变为深棕色，检验Fe2+是否完全转化为Fe3+，若氧化不完全，再补加适量的H2O2溶液；

③将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。趁热抽滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%乙醇25mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇-丙酮混合液洗涤，置于暗处晾干即可。

（1）写出步骤①中，生成FeC2O4•2H2O晶体的化学方程式___。检验FeC2O4•2H2O晶体是否洗涤干净的方法是___。

（2）步骤②中检验Fe2+是否完全转化的操作为___。

（3）步骤③用乙醇-丙酮混合液洗涤，而不是用蒸馏水洗涤的原因是___。

Ⅱ．铁含量的测定：

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化，MnO4-被还原成Mn2+，向反应后的溶液中逐渐加入锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤、洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL，滴定中MnO4-被还原成Mn2+。

步骤四：重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.0100mol/LKMnO4溶液19.98mL。

（4）配制三草酸合铁酸钾溶液中用到的玻璃仪器有烧杯____，___，___。

（5）写出步骤三中发生反应的离子方程式____。

（6）实验测得该晶体中铁的质量分数为____（结果保留3位有效数字）。

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（12分）某兴趣小组拟制备K3[Fe（C2O4）3]·3H2O晶体

Ⅰ.查阅资料

K3[Fe（C2O4）3]·3H2O是翠绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，具有光敏性，光照分解。

110℃失去结晶水，230℃时分解。K3[Fe（C2O4）3]·3H2O的摩尔质量是491g/moL

Ⅱ.制备产品

实验步骤如下：

① 取27.8gFeSO4·7H2O和K2C2O4反应生成草酸亚铁

② 将草酸亚铁（FeC2O4）和适量K2C2O4的混合溶液置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入 6% H2O2，边加边搅拌，使Fe2+充分被氧化。反应体系中生成K3[Fe（C2O4）3]的同时还有部分Fe（OH）3沉淀

③ 向②所得浊液中加入1mol/LH2C2O4溶液，使溶液变为翠绿色

④ 加热浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，称量产品的质量为ag

请回答下列问题：

（1）第②步需要控制水浴40℃，温度不能太高的主要目的：　　　　　　　　 ，若第④步冷却时间较长，需将溶液置于冷暗处，原因是：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　 。

（2）第②步中，为检验Fe2+是否已完全被氧化,可选用　　　　 　　 　 。试剂（填字母）

A．NaOH溶液　　 B．K3Fe（CN）6溶液　　 C．苯酚溶液　　　 D．KSCN溶液

（3）请写出第③步中加入H2C2O4溶液将Fe（OH）3沉淀反应生成K3[Fe（C2O4）3]的化学反应方程式： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤④中的实验操作需要下列仪器中的　　　　　　　　 （填仪器的编号）．

①酒精灯 ②燃烧匙 ③烧杯 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒

（5）有同学为提高产率，避免第④步加热浓缩过程中K3[Fe（C2O4）3]的少量分解，依据查阅的资料提出新的结晶方案：将步骤③得到的溶液中加入　　　　　　 ，过滤，洗涤，干燥，称量。

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三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe(C₂O₄)₃]·xH₂O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：

步骤一：称量5.40g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。

步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^－被还原成Mn²⁺。向反应后的溶液中加入适量锌粉使Fe³⁺全部转化为Fe²⁺，同时有气泡产生，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液A收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定溶液A至终点，消耗KMnO₄溶液21.98ml，反应中MnO₄^－被还原成Mn²⁺ 。

重复步骤二、步骤三操作，消耗0.010mol/L KMnO₄溶液22.02ml。

请回答下列问题：

①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作依次是：称量、溶解、冷却、转移、洗涤、________、摇匀。

②“步骤一”所得溶液的颜色为________。

③写出“步骤二”中加锌粉产生气泡的离子方程式________；

写出“步骤二”中Fe³⁺转化为Fe²⁺的离子方程式________。

④“步骤三”KMnO₄溶液应装在________式滴定管中；检查该滴定管不漏水，用水洗净后，装入KMnO₄标准溶液前，要对该滴定管进行的操作是________　　________　________；

判断滴定至终点依据的现象是________　　________。

⑤实验测得该晶体中铁的质量分数为________。

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