莱佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）是目前常用的止痛药物之一。实验室通过对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化...

莱佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）是目前常用的止痛药物之一。实验室通过对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应制备莱佐卡因的一种方法如下：

+CH3CH2OH+H2O

实验过程：在圆底烧瓶中加入0.400g（0.0029mol）对氨基苯甲酸和0.082mol乙醇，振荡溶解，将烧瓶置于冰水浴中并加入0.220mL浓硫酸；将烧瓶中的混合物用水浴加热回流1h，并不断振荡。分离提纯：冷却后，分批加入10%NaHCO3溶液直至无明显气泡产生，再加入少量NaHCO3溶液至PH≈9，将混合液转移至分液漏斗中，用乙醚（常温下难溶于水，沸点34.6℃，密度0.714g·cm-3）分两次萃取并分液，向分液后所得到的醚层中加入无水硫酸钠，蒸出乙醚，冷却结晶，最终得到产物0.2000g。回答下列问题：

（1）仪器A的名称为______________。

（2）“将烧瓶置于冰水浴”中的原因是______________。

（3）给烧瓶中的液体加热时，为防止液体暴沸，须向烧瓶中加入______________。

（4）分液漏斗在使用之前必须进行的操作是__________。萃取后静置，乙醚层位于______（填“上层”或“下层”）。分液后，向醚层中加入无水硫酸钠的作用是______________。

（5）本实验中，莱佐卡因的产率是________%（精确到0.1%）。

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苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，实验室制备方法如下：

Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备

在干燥的50mL三颈圆底烧瓶中，加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8mL苯和1mL浓硫酸，摇匀后加沸石，安装分水器。水浴加热，开始控制回流速度1～2d/s。反应时苯－乙醇－水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时，至分水器中不再有小水珠生成时，停止加热。改为蒸馏装置，蒸出过量乙醇和苯。

（1）写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________。

（2）仪器A的名称及冷水通入口_________________________。

（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是___________________。

（4）实验过程中没有加沸石，请写出补加沸石的操作___________________。

（5）图2装置中的错误______________________。

Ⅱ．苯甲酸乙酯的精制

将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制：将烧瓶中的液体倒入盛有30mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液（或研细的粉末），至无气体产生，pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物，水层用乙醚（10mL）萃取。合并有机相，用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚，再改用减压蒸馏，收集馏分。

（6）加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是__________。

（7）按照纠正后的操作进行，测得产品体积为5mL（苯甲酸乙酯密度为1.05g·cm−3）。实验的产率为_________。

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阿司匹林（主要成分为乙酰水杨酸）是解热止痛、治疗感冒的药物。它是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应制得的。其反应原理如下：

为避免醋酸酐水解，所用原料、仪器要充分干燥。有关物质的参数如下表：

制取阿司匹林的工艺流程如下：

回答下列问题：

(1)浓磷酸的作用是__________。步骤②的加热方式为水浴加热，温度控制在________℃。

(2)向粗产物中加入乙酸乙酯的作用是_________________。

(3)验证最后得到的乙酰水杨酸产品较为纯净的方法是_________________。

(4)精制后乙酰水杨酸的质量为8.91 g，则其产率为______，造成产率低的原因可能有__________（任写一点）。

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15分）某兴趣小组同学设计了如下装置（其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出），用加热苯甲酸、浓H₂SO₄和乙醇混合物的方法来制备苯甲酸乙酯，并检验反应的部分副产物。且苯甲酸乙酯的沸点为213℃，乙醚的沸点为34.6℃。

⑴关闭活塞a、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备。仪器E的作用是________。

⑵上述反应的副产物可能有：乙醚（CH₃CH₂－O－CH₂CH₃）、乙烯、SO₂、水等。

①打开活塞a，在竖直冷凝管上方塞上塞子，通过B、C、D装置检验SO₂和乙烯。已知C中盛放的试剂是NaOH溶液，B、D中应盛放的试剂依次分别是________。

②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH₂CH₃”， 来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价：________。

⑶通过下列实验方案，可以提纯苯甲酸乙酯。

①为除去产品中杂质，先将三口烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中，并加入________。

②用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是________。

③向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，至醚层澄清透明；过滤得醚层，然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏，蒸馏过程中控制的温度为________。

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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度为：0．18g(4℃)、0．34g(25℃)、0．95g(60℃)、6．8g(95℃)．

②乙醚沸点34．6℃，密度0．7138，易燃烧，当空气中含量为1．83～48．0%时易发生爆炸．

③石蜡油沸点高于250℃

④苯甲醇沸点为205．3℃

实验步骤如下：

①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解，稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行，加热回流约40min；

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．然后用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③；

③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞；将锥形瓶中溶液转入图3所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃～206℃的馏分得产品A；

④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题：

（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需___________(仪器名称)。

（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去___________，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸，醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因_______________________________________。

（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是___________，锥形瓶上要加塞的原因是___________，产品A为___________。

（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为___________；蒸馏得产品A的加热方式是___________。

（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为___________。

（6）步骤④中的抽滤又叫减压过滤，装置如图所示。其中抽气泵接自来水龙头的作用是_________________________。

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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）。　

②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。

③石蜡油沸点高于250℃　　

④苯甲醇沸点为205.3℃

实验步骤如下：

①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。

③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。

④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题：

（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需　　　　　　　　　　 （仪器名称）。

（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去　　　　　 ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因　　　　　　 。

（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是　　　　　　　　　　　　 ，锥形瓶上要加塞的原因是　　　　　　　　　　 ，产品A为　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为　　　　　　　　　　　　 ；蒸馏得产品A的加热方式是　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为　　　　　　　　　　　　　　　 。

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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）

②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸

图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图     图2 蒸乙醚的装置图

实验步骤如下：

①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。

③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题：

（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？________________________________。

（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需______________________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。

（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。

（4）产品A为____________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________，提纯产品B所用到的实验操作为________________。

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苯甲酸是一种消毒防腐剂，其钠盐可抑制牙膏中微生物的生长。甲苯氧化法是实验室制备苯甲酸的常用方法之一。

（一）反应原理

C6H5CH3+2KMnO4C6H5COOK+KOH+2MnO2↓+H2O

C6H5COOK+HCl→C6H5COOH+KCl

已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃；苯甲酸在水中的溶解度如下表。

（二）实验过程

①将一定量甲苯、水、几粒沸石加入三颈烧瓶中；

②装上冷凝管，加热至沸后分批加入适量高锰酸钾，搅拌回流反应4小时；

③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；

④滤液加入盐酸酸化后，抽滤(装置如图1)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。

（1）图1电动搅拌器的作用是_____，冷凝管中冷水应从_____（填“a”或“b”）口进入；判断甲苯被氧化完全的实验现象是____。

（2）第③步抽滤操作时，要趁热进行，是因为_____，反应混合物趁热减压过滤后，若溶液呈红色，可用少量NaHSO3溶液处理，反应的离子方程式为_____。

（三）纯度测定

（3）称取1.22g产品溶解在甲醇中配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH标准溶液进行滴定，消耗KOH的物质的量为2.30×10-3mol，产品中苯甲酸质量百分数为____（保留两位有效数字）。

（四）实验反思

（4）得到的粗产品要进一步提纯苯甲酸，可采用_____的方法。

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乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

+（CH3CO）2O（醋酸酐）+CH3COOH

实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右， 充分反应。稍冷后进行如下操作：

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用_____加热。（填标号）

A 热水浴　　 B 酒精灯　　 C 煤气灯　　 D 电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有_____（填标号）。

（3）①中需使用冷水，目的是_____。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_____，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为_____。

（6）本实验的产率是_____%。

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乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

+(CH3CO)2O +CH3COOH

水杨酸　　　　 酸酐　　　　　　　　　 乙酰水杨酸

实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作：

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。

回答下列问题：

(1)该合成反应中最好采用__________加热(填标号)。

A. 酒精灯      　  B.热水浴     　  C.煤气灯     　　 D.电炉

(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)。

(3)①中需使用冷水，目的是_________________________。

(4)②中的主要化学反应方程式是：____________________。

(5)④采用的纯化方法为____________。

(6)本实验的产率为_________%。

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