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乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
+（CH3CO）2O（醋酸酐）
+CH3COOH
| 水杨酸 | 醋酸酐 | 乙酰水杨酸 |
| 熔点/℃ | 157～159 | −72～ − 74 | 135～138 |
| 相对密度/（g · cm−3） | 1.44 | 1.10 | 1.35 |
| 相对分子质量 | 138 | 102 | 180 |
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右， 充分反应。稍冷后进行如下操作：
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用_____加热。（填标号）
A 热水浴 B 酒精灯 C 煤气灯 D 电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有_____（填标号）。
（3）①中需使用冷水，目的是_____。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_____，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为_____。
（6）本实验的产率是_____%。
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乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
+(CH3CO)2O
+CH3COOH
水杨酸 酸酐 乙酰水杨酸
| 水杨酸 | 醋酸酐 | 乙酰水杨酸 |
| 熔点/℃ | 157~159 | -72~74 | 135~138 |
| 相对密度/(g/cm3) | 1.44 | 1.10 | 1.35 |
| 相对分子质量 | 138 | 102 | 180 |
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作：
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中最好采用__________加热(填标号)。
A. 酒精灯 B.热水浴 C.煤气灯 D.电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)。
(3)①中需使用冷水，目的是_________________________。
(4)②中的主要化学反应方程式是：____________________。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率为_________%。
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阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（
）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：
操作流程如下：
已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题：
（1）合成过程中最合适的加热方法是______________。
（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式______。
（3）粗产品提纯：
① 分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是_______________________________。判断该过程结束的方法是__________________________________。
② 滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是_______________________。
③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是_________________。
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V1 mL a mol·L-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴酚酞，用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。
① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式_________________。
② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为_____________________________。
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阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数如下表所示：
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点（℃） | 水 |
| 水杨酸 | 138 | 158（熔点） | 微溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 139.4（沸点） | 易水解 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135（熔点） | 微溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是________________________________。
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是______________________。
（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：
①沸石的作用是__________________________________；
②冷凝水的流出方向是________________（填“b”或“c”）；
③使用温度计的目的是_____________________________________________________。
（4）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（
），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为__________________（用百分数表示，小数点后一位）。
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阿司匹林(乙酰水杨酸，
)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃.某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备基本操作流程、装置示意图和有关数据如下(夹持和加热仪器已略去)：
主要试剂和产品的物理常数
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点(℃) | 水 |
| 水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 微溶 |
| 醋酸 | 102 | 139.4(沸点) | 反应 |
| 乙酸水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 微溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备备阿司匹林时，要使用干燥仪器的原因是________________________；
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是________________________；
（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：
①使用温度计的目的是控制加热的温度，防止___________________________；
②冷凝水的流进方向是__________(填“a”或“b”)
③趁热过滤的原因是___________________________；
④下列说法正确的是__________(填选项字母)。
a．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
b．此种提纯产品的方法叫重结晶
c．根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
d．可以用紫色石蕊试液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
（4）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL乙酸酐(ρ=1.08g•cm-3 )，最终称得产品质量m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为___________(用百分数表示，小数点后一位)。
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阿司匹林(乙酰水杨酸，
)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数如下表所示：
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是___。
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是___。
（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：
①使用温度计的目的是控制加热的温度，防止___。
②冷凝水的流进方向是___(填“a”或“b”)。
③趁热过滤的原因是___。
④下列说法不正确的是___(填字母)。
A.此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
B.此种提纯粗产品的方法叫重结晶
C.根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
D.可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
（4）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(ρ＝1.08g/cm3)，最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为___%。
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阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数如下表所示：
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点（℃） | 水 |
| 水杨酸 | 138 | 158（熔点） | 微溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 139.4（沸点） | 易水解 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135（熔点） | 微溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是_____________________。
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是_________________________。
（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：
①使用温度计的目的是是控制加热的温度，防止_____________________________。
②冷凝水的流进方向是______________（填“a”或“b”）；
③趁热过滤的原因是_________________________________________________。
④下列说法正确的是__________（填选项字母）。
a．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
b．此种提纯粗产品的方法叫重结晶
c．根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
d．可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
（4）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（
），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为 ___________（用百分数表示，小数点后一位）。
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阿司匹林（主要成分为乙酰水杨酸）是解热止痛、治疗感冒的药物。它是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应制得的。其反应原理如下：
为避免醋酸酐水解，所用原料、仪器要充分干燥。有关物质的参数如下表：
| 名称 | 式量 | 性质 | 熔点/℃ | 沸点／℃ | 溶解度 |
| 水 | 乙醇 | 乙酸乙酯 |
| 水杨酸 | 138 | 白色结晶粉末、无臭 | 157～159 | 211 | 溶 | 易溶 | 易溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 无色液体、易燃、有醋酸味 | -73.1 | 138.6 | 易溶 | 溶 | 易溶 |
| 乙酸水杨酸 | 180 | 白色针状结晶 | 135 | 321.4 | 冰水微溶、热水可溶 | 易溶 | 微溶 |
| | | | | | | |
制取阿司匹林的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)浓磷酸的作用是__________。步骤②的加热方式为水浴加热，温度控制在________℃。
(2)向粗产物中加入乙酸乙酯的作用是_________________。
(3)验证最后得到的乙酰水杨酸产品较为纯净的方法是_________________。
(4)精制后乙酰水杨酸的质量为8.91 g，则其产率为______，造成产率低的原因可能有__________（任写一点）。
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（12分）（1）阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程（略）。
①写出制备阿司匹林的化学方程式________________。
可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下：
加热回流的装置如图所示：
②使用温度计的目的是________________。
③冷凝水的流进方向是________________。（填“b”或“c”）。
④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因________________。
检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是________________。
（2）氯化苄（C6H5CH2Cl）也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行：
A.称取0．300 g样品。
B.将样品与25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流l小时后停止加热（发生的反应为：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。
C.在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均匀。
D.将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容。
E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振荡混合均匀。
F.在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。
G.重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL。
（已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根据以上实验信息回答下列相关问题：
①C步骤所加硝酸的目的是________。
②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是________。
③该产品的纯度为________。（请保留2位小数）
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阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：
主反应：
+化合物A
水杨酸 乙酸酐 阿司匹林(乙酰水杨酸)
副反应：
聚水杨酸
已知：① 水杨酸可溶于水，乙酰水杨酸的钠盐易溶于水，聚水杨酸（固体）难溶于水；
② 阿司匹林，白色针状或板状结晶或粉末，微溶于水；阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解；
步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热5～10min，用电炉控制温度在85～90℃；
步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、过滤、冷水洗涤2～3次，继续过滤得粗产物；
步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤；
步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol/L盐酸溶液，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。过滤，再用冷水洗涤2～3次。
(1) 主反应中，生成物中化合物A是____________；
(2) 步骤2组装仪器还需要一种玻璃仪器，名称是________，该仪器的位置如何摆放？____________________________；冷凝管的作用是_________，冷凝管通水，水应从______(填“a”或“b”)口进。
(3) 步骤4过滤得到的固体为________；
(4) 经过步骤5得到产物，发生反应的化学方程式为______________________；
(5) 最后得到的阿司匹林可能会有少量未反应的水杨酸。如何用实验的方法检验步骤5中得到的晶体是否含有水杨酸？___________________________________。若阿司匹林晶体含有水杨酸，还需要采用________方法，进一步纯化晶体。
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为__________________（用百分数表示，小数点后一位）。
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为 ___________（用百分数表示，小数点后一位）。