阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：主反应：+化合物A水杨酸 乙酸酐 阿司...

阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：

主反应：+化合物A

水杨酸         乙酸酐          阿司匹林(乙酰水杨酸)

副反应：

聚水杨酸

已知：① 水杨酸可溶于水，乙酰水杨酸的钠盐易溶于水，聚水杨酸（固体）难溶于水；

② 阿司匹林，白色针状或板状结晶或粉末，微溶于水；阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：

步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解；

步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热5～10min，用电炉控制温度在85～90℃；

步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、过滤、冷水洗涤2～3次，继续过滤得粗产物；

步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤；

步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol/L盐酸溶液，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。过滤，再用冷水洗涤2～3次。

(1) 主反应中，生成物中化合物A是____________；

(2) 步骤2组装仪器还需要一种玻璃仪器，名称是________，该仪器的位置如何摆放？____________________________；冷凝管的作用是_________，冷凝管通水，水应从______(填“a”或“b”)口进。

(3) 步骤4过滤得到的固体为________；

(4) 经过步骤5得到产物，发生反应的化学方程式为______________________；

(5) 最后得到的阿司匹林可能会有少量未反应的水杨酸。如何用实验的方法检验步骤5中得到的晶体是否含有水杨酸？___________________________________。若阿司匹林晶体含有水杨酸，还需要采用________方法，进一步纯化晶体。

高二化学实验题极难题查看答案及解析

阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：

操作流程如下：

已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。

回答下列问题：

（1）合成过程中最合适的加热方法是______________。

（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式______。

（3）粗产品提纯：

① 分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是_______________________________。判断该过程结束的方法是__________________________________。

② 滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是_______________________。

③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是_________________。

（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：

Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V1 mL a mol·L-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴酚酞，用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。

① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式_________________。

② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为_____________________________。

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阿司匹林（主要成分为乙酰水杨酸）是解热止痛、治疗感冒的药物。它是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应制得的。其反应原理如下：

为避免醋酸酐水解，所用原料、仪器要充分干燥。有关物质的参数如下表：

制取阿司匹林的工艺流程如下：

回答下列问题：

(1)浓磷酸的作用是__________。步骤②的加热方式为水浴加热，温度控制在________℃。

(2)向粗产物中加入乙酸乙酯的作用是_________________。

(3)验证最后得到的乙酰水杨酸产品较为纯净的方法是_________________。

(4)精制后乙酰水杨酸的质量为8.91 g，则其产率为______，造成产率低的原因可能有__________（任写一点）。

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（13分） 阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也能发生聚合反应，生成少量聚合物(副产物)．合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：

①向150 mL 干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10 min，然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出．

②减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体收集到布氏漏斗中．抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干．然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干．

③将粗产品置于100 mL 烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3 min，直到没有二氧化碳气体产生为止．过滤，用5～10 mL 蒸馏水洗涤沉淀．合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15 mL 4 mol/L盐酸，将烧杯置于冰水中冷却，即有晶体析出．抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品．

（1）第①步中，要控制温度在85～90℃，应采用的________________________，用这种方法加热需要的玻璃仪器有________．

(2)在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是___________________________________．

(3)在第③步中，加入饱和碳酸氢钠溶液的作用是________，加入盐酸的作用是________．

(4)如何检验产品中是否混有水杨酸？________________________________.

高二化学填空题简单题查看答案及解析

阿司匹林（乙酰水杨酸）是由水杨酸和乙酸酐合成的：

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也能发生聚合反应，生成少量聚合物（副产物）。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：

①向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90 ℃条件下反应5～10 min，然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。

②减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。③将粗产品置于100 mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3 min，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10 mL蒸馏水洗涤沉淀。合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15 mL 4 mol·L－1盐酸，将烧杯置于冰水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品。

（1）第①步中，要控制温度在85～90℃，应采用的加热方法是____________，用这种方法加热需要的玻璃仪器有________。

（2）在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是____________、____________。

（3）在第③步中，加入饱和碳酸氢钠溶液的作用是________________，加入盐酸的作用是____________。

（4）如何检验产品中是否混有水杨酸？____________。

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乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

+(CH3CO)2O +CH3COOH

水杨酸　　　　 酸酐　　　　　　　　　 乙酰水杨酸

实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作：

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。

回答下列问题：

(1)该合成反应中最好采用__________加热(填标号)。

A. 酒精灯      　  B.热水浴     　  C.煤气灯     　　 D.电炉

(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)。

(3)①中需使用冷水，目的是_________________________。

(4)②中的主要化学反应方程式是：____________________。

(5)④采用的纯化方法为____________。

(6)本实验的产率为_________%。

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乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

+（CH3CO）2O（醋酸酐）+CH3COOH

实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右， 充分反应。稍冷后进行如下操作：

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用_____加热。（填标号）

A 热水浴　　 B 酒精灯　　 C 煤气灯　　 D 电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有_____（填标号）。

（3）①中需使用冷水，目的是_____。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_____，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为_____。

（6）本实验的产率是_____%。

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下列有关用水杨酸和乙酸酐制备阿司匹林（乙酰水杨酸）的说法中正确的是　 ( 　　 )

A．为控制水浴温度为85～90℃，把温度计插入反应液中

B．为除去阿司匹林中混有的杂质，可在粗产品中加足量NaHCO3溶液、搅拌、过滤、洗涤沉淀，干燥即得精品

C．一定条件下，1mol阿司匹林最多可与2mol的NaOH反应

D．可用FeCl3溶液检验阿司匹林中是否含有未反应完的水杨酸

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阿斯匹林的制备装置和反应原理如下：

已知乙酸酐(CH3C0)2O在水中会发生水解反应生成乙酸。

实验步骤：

①开启水浴恒温槽的电源，使水浴温度控制在85℃-90℃。

②在三口瓶中加入5g水杨酸，14ml（15g）乙酸酐(CH3C0)2O，1.8ml浓硫酸。

③在水浴中，搅拌反应15min，冷却至室温，在瓶中加入70ml水，继续搅拌5min，再放在冷水浴中静置5—10min，加入冰块，在冰水浴中静置10—20min，冷却结晶，抽滤，用少量冰水洗涤2次。

④将晶体放在250ml烧杯中，并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。

⑤将滤液放在250ml烧杯中，边搅拌边慢慢滴入18%盐酸，直至PH值为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。真空抽滤，用少量冰水洗涤二次，得粗产品。

⑥粗产品放入150ml烧杯中，加入20ml无水乙醇，搅拌，缓慢加热，直至晶体溶解，再加入40ml水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。真空抽滤，用少量无水乙醇-水（1:2，v/v）溶液洗涤，烘干，得产品。称量，计算产率。

回答以下问题：

（1）仪器a的名称为_________________

（2）反应容器干燥无水的原因是__________________________________。加入浓硫酸的目的是______________________________________。水浴加热的目的是__________________________

（3）本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为__________________。

（4）加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是__________________________________。把碳酸氢钠换为氢氧化钠将使产品因________________________而损失。

（5）将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了______________________________的原理。

（6）水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，检验水杨酸除尽的方法是____________________________________________________________________。

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（16分）以下是合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的实验流程图，请你回答有关问题：

已知：阿司匹林、水杨酸和乙酸酐的相对分子量分别为：180、138、102。

（1）制取阿司匹林的化学反应方程式为_________________；反应类型____________；

（2）水杨酸分子之间会发生缩合反应生成聚合物，写出除去聚合物并提纯阿司匹林的有关离子反应方程式______________________________、____________________________；

（3）阿司匹林在碱性条件下会发生水解反应，请写出阿司匹林与足量NaOH溶液反应的离子方程式______________________________________________________；

（4）在过程③的抽滤中，用冷水洗涤晶体，其作用_______________________；

（5）根据阿司匹林的结构推测其性质___________；

A．与纯碱溶液能反应      B．不能发生加成反应       C．能与氯化铁发生显色反应

D．水解反应              E．不能发生银镜反应       F．能发生消去反应

（6）取2.000 g水杨酸、5.400 g乙酸酐反应，最终得到产品1．566 g。求实际产率_________；

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