阿斯匹林的制备装置和反应原理如下:
已知乙酸酐(CH3C0)2O在水中会发生水解反应生成乙酸。
实验步骤:
①开启水浴恒温槽的电源,使水浴温度控制在85℃-90℃。
②在三口瓶中加入5g水杨酸,14ml(15g)乙酸酐(CH3C0)2O,1.8ml浓硫酸。
③在水浴中,搅拌反应15min,冷却至室温,在瓶中加入70ml水,继续搅拌5min,再放在冷水浴中静置5—10min,加入冰块,在冰水浴中静置10—20min,冷却结晶,抽滤,用少量冰水洗涤2次。
④将晶体放在250ml烧杯中,并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。
⑤将滤液放在250ml烧杯中,边搅拌边慢慢滴入18%盐酸,直至PH值为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量冰水洗涤二次,得粗产品。
⑥粗产品放入150ml烧杯中,加入20ml无水乙醇,搅拌,缓慢加热,直至晶体溶解,再加入40ml水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量无水乙醇-水(1:2,v/v)溶液洗涤,烘干,得产品。称量,计算产率。
回答以下问题:
(1)仪器a的名称为_________________
(2)反应容器干燥无水的原因是__________________________________。加入浓硫酸的目的是______________________________________。水浴加热的目的是__________________________
(3)本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为__________________。
(4)加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是__________________________________。把碳酸氢钠换为氢氧化钠将使产品因________________________而损失。
(5)将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了______________________________的原理。
(6)水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,检验水杨酸除尽的方法是____________________________________________________________________。
高二化学综合题中等难度题
阿斯匹林的制备装置和反应原理如下:
已知乙酸酐(CH3C0)2O在水中会发生水解反应生成乙酸。
实验步骤:
①开启水浴恒温槽的电源,使水浴温度控制在85℃-90℃。
②在三口瓶中加入5g水杨酸,14ml(15g)乙酸酐(CH3C0)2O,1.8ml浓硫酸。
③在水浴中,搅拌反应15min,冷却至室温,在瓶中加入70ml水,继续搅拌5min,再放在冷水浴中静置5—10min,加入冰块,在冰水浴中静置10—20min,冷却结晶,抽滤,用少量冰水洗涤2次。
④将晶体放在250ml烧杯中,并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到无二氧化碳放出为止。抽滤除去聚合物固体。
⑤将滤液放在250ml烧杯中,边搅拌边慢慢滴入18%盐酸,直至PH值为1.5。烧杯放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量冰水洗涤二次,得粗产品。
⑥粗产品放入150ml烧杯中,加入20ml无水乙醇,搅拌,缓慢加热,直至晶体溶解,再加入40ml水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。真空抽滤,用少量无水乙醇-水(1:2,v/v)溶液洗涤,烘干,得产品。称量,计算产率。
回答以下问题:
(1)仪器a的名称为_________________
(2)反应容器干燥无水的原因是__________________________________。加入浓硫酸的目的是______________________________________。水浴加热的目的是__________________________
(3)本实验含有两个六元环和一个八元环的副产物的结构简式为__________________。
(4)加入70ml饱和碳酸氢钠溶液的目的是__________________________________。把碳酸氢钠换为氢氧化钠将使产品因________________________而损失。
(5)将滤液边搅拌边慢慢滴入18%盐酸利用了______________________________的原理。
(6)水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,检验水杨酸除尽的方法是____________________________________________________________________。
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乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料,实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示:
实验步骤:
Ⅰ.合成:向三颈烧瓶中加入9.8ml无水乙酸乙酯,迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液,缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热,冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。
Ⅱ.分离与提纯:
①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水,分离得到有机层。
②水层用5mL无水乙酸乙酯萃取,分液。
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。
④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。
(1)球形冷凝管中冷却水从______(填“上”或“下”)口进入,上方干燥管中盛无水CaCl2,其作用是________。
(2)实验室制备乙酰乙酸乙酯时,通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇,其作用是___。
(3)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是________。加入饱和食盐水的作用是 _______。
(4)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 _______。
(5)本实验的产率为_______ %(结果保留两位有效数字)。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析
(13分) 阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物).合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
①向150 mL 干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10 min,然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出.
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体收集到布氏漏斗中.抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干.然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干.
③将粗产品置于100 mL 烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3 min,直到没有二氧化碳气体产生为止.过滤,用5~10 mL 蒸馏水洗涤沉淀.合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15 mL 4 mol/L盐酸,将烧杯置于冰水中冷却,即有晶体析出.抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品.
(1)第①步中,要控制温度在85~90℃,应采用的________________________,用这种方法加热需要的玻璃仪器有________.
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是___________________________________.
(3)在第③步中,加入饱和碳酸氢钠溶液的作用是________,加入盐酸的作用是________.
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?________________________________.
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阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
①向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90 ℃条件下反应5~10 min,然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。③将粗产品置于100 mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3 min,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10 mL蒸馏水洗涤沉淀。合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15 mL 4 mol·L-1盐酸,将烧杯置于冰水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品。
(1)第①步中,要控制温度在85~90℃,应采用的加热方法是____________,用这种方法加热需要的玻璃仪器有________。
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是____________、____________。
(3)在第③步中,加入饱和碳酸氢钠溶液的作用是________________,加入盐酸的作用是____________。
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?____________。
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已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2•6C2H5OH。
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:
(一)制备乙酸乙酯粗产品:如图所示的仪器装置,在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与适量浓硫酸混合,然后经分液漏斗边滴加醋酸,边加热蒸馏,得到含有乙醇、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)写出蒸馏烧瓶中发生的化学方程式:__________。
(2)冷凝水流经冷凝管时应从__________进入(填“a”或“b”)。
(3)烧瓶中加入碎瓷片的目的是______________。
(二)对乙酸乙酯进行精制
(1)为了除去粗产品其中的醋酸,可向产品中加入__________溶液,然后进行__________(填操作)
(2)再向得到的有机物中加入饱和氯化钙溶液,振荡、分离,除去乙醇。
(3)最后,加入无水硫酸钠除去其中的水分,再进行__________(填操作),即可得到纯净的乙酸乙酯。
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乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料,实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示:
实验步骤:
(I)合成:向三颈烧瓶中加入9.8 mL无水乙酸乙酯,迅速加入0.1 g切细的金属钠。水浴加热反应液,缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热,冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。
(II)分离与提纯:
①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水,分离得到有机层。
②水层用5 mL无水乙酸乙酯萃取,分液。
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。
④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。
(l)迅速加入金属钠的原因是_________(用化学方程式说明)。
(2)球形冷凝管中冷却水从_____(填“上”或“下”)口进入,上方干燥管中盛有无水CaCl2,其作用是_______。
(3)实验室制备乙酰乙酸乙酯时,通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇,其作用是_______。
(4)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是_______。加入饱和食盐水的作用是_______。
(5)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是______________。
(6)本实验的产率为______%(结果保留两位有效数字)。
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某班在实验室进行制取乙酸乙酯并对其性质进行探究的分组实验,主要步骤如下:
I.为探究乙酸乙酯的水解反应,某组同学取大小相同的3支试管,分别加入以下溶液,充分振荡,放在同一水浴加热相同时间,观察到如下现象。
(1)设计实验①和②,是为了探究___对乙酸乙酯的水解的影响。
(2)试管③中反应的化学方程式是__。
Ⅱ.某组同学为验证醋酸、碳酸与苯酚三者酸性的强弱,经过慎重考虑,设计如下实验装置。已知A中装有醋酸,D中装有苯酚钠,请回答问题:
(1)C所盛放的药品是___,装置C的作用___。
(2)试描述能证明三种酸的酸性强弱的实验现象___。
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阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:
主反应:+化合物A
水杨酸 乙酸酐 阿司匹林(乙酰水杨酸)
副反应:
聚水杨酸
已知:① 水杨酸可溶于水,乙酰水杨酸的钠盐易溶于水,聚水杨酸(固体)难溶于水;
② 阿司匹林,白色针状或板状结晶或粉末,微溶于水;阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解;
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热5~10min,用电炉控制温度在85~90℃;
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、过滤、冷水洗涤2~3次,继续过滤得粗产物;
步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤;
步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol/L盐酸溶液,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。过滤,再用冷水洗涤2~3次。
(1) 主反应中,生成物中化合物A是____________;
(2) 步骤2组装仪器还需要一种玻璃仪器,名称是________,该仪器的位置如何摆放?____________________________;冷凝管的作用是_________,冷凝管通水,水应从______(填“a”或“b”)口进。
(3) 步骤4过滤得到的固体为________;
(4) 经过步骤5得到产物,发生反应的化学方程式为______________________;
(5) 最后得到的阿司匹林可能会有少量未反应的水杨酸。如何用实验的方法检验步骤5中得到的晶体是否含有水杨酸?___________________________________。若阿司匹林晶体含有水杨酸,还需要采用________方法,进一步纯化晶体。
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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
++H2O
相对分子质量 | 密度/(g·cm-3) | 沸点/℃ | 水中溶解性 | |
异戊醇 | 88 | 0.812 3 | 131 | 微溶 |
乙酸 | 60 | 1.049 2 | 118 | 溶 |
乙酸异戊酯 | 130 | 0.867 0 | 142 | 难溶 |
实验步骤:
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50 min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液 和水 洗涤,分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:
(1)仪器B的名称是________,它的作用是____________________。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目是___________________________
第二次水洗的主要目的是_______________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后____(填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是______________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________________________。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是____(填标号)。
(7)本实验的产率是____(填标号)。
a.30% b.40% c. 60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏____(填“高”或“低”),其原因是____________________________________。
高二化学实验题困难题查看答案及解析
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
+ +H2O
相对分子质量 | 密度/(g·cm-3) | 沸点/℃ | 水中溶解性 | |
异戊醇 | 88 | 0.8123 | 131 | 微溶 |
乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 |
乙酸异戊酯 | 130 | 0.8670 | 142 | 难溶 |
实验步骤:
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是______ ,其作用是_______。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是________,第二次水洗的主要目的是__________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_____(填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________。
(6)本实验的产率是________。
(7)在进行蒸馏操作时,若从130℃开始收集馏分,会使实验的产率偏_____(填“高”或“低”),原因是__________。
高二化学实验题中等难度题查看答案及解析