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光气(COCl2)在农药、医药、工程塑料等方面都有广泛应用,光气常温下为无色气,有腐草味,低温时为黄绿色液体,化学性质不稳定,遇水迅速水解,生成氯化氢。某实验小组利用如下实验装置合成光气并利用光气与浓氨水反应制备尿素[CO(NH2)2]。主要实验装置(夹持装置略去)及操作步骤如下:

①按如图连接装置,检验装置的气密性,然后加装实验药品;

②打开活塞a.,向A中缓慢通入干燥的热空气;

③一段时间后,装置D中溶液会出现分层现象,且混合液上方有大量白色烟雾;

已知:3CC14+Al2O3=3COCl2+2AlC13

回答下列问题:

(1)检验整个装置的气密性的方法:___。

(2)步骤②中通入干燥的热空气的作用为___。

(3)装置C的作用___。

(4)装置D中反应除生成尿素[CO(NH2)2]外,还有NH4Cl生成,该反应的化学方程式为___。。

(5)分离装置D中混合液的操作名称为___。

(6)装置E中足量的NaOH溶液与少量的光气反应的离子方程式为:___。

(7)实验后,将D中溶液先蒸发结晶,再用重结晶的方法得到尿素晶体(含有少量的NH4Cl杂质),测定所得晶体中尿素的百分含量的方法:将7.07g晶体中所含氮完全转化为氨气所得氨气用100mL2.00mol•L-1的硫酸溶液完全吸收,取吸收液10mL用0.4000mol•L-1的氢氧化钠标准溶液滴定。

①到达滴定终点时,消耗氢氧化钠45.00mL,则该晶体中尿素的质量分数为___(保留3位有效数字)。

②若滴定前未用氢氧化钠标准溶液润洗滴定管,则测得该体晶中尿素的质量分数___(选填“偏大”或“偏小”)。

高三化学实验题困难题

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