乙酰乙酸乙酯在医药上常用于合成维生素B。某化学小组在实验室中用如图装置制备乙酰乙酸乙酯。已...

乙酰乙酸乙酯在医药上常用于合成维生素B。某化学小组在实验室中用如图装置制备乙酰乙酸乙酯。

已知：ⅰ.2

ⅱ.有关物质的性质：

实验步骤：

①向三颈烧瓶中加入9.2g无水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

②向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

③水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

④将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

⑤粗产品纯化得到乙酰乙酸乙酯4.2g。

回答下列问题：

（1）仪器甲的名称是__，水从__（填“上”或“下”）口进入。

（2）步骤②中加入饱和食盐水的作用是__。

（3）步骤④中洗涤时用饱和NaHCO3溶液，目的是__。

（4）步骤⑤中粗产品纯化的操作名称是__。

（5）本实验的产率为__%（结果保留3位有效数字）。

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对羟基苯甲酸乙酯广泛用于食品、化妆品、医药等领域。某化学兴趣小组通过查阅文献，制备羟基苯甲酸乙酯。回答下列问题：

(一)对羟基苯甲酸乙酯的合成

实验原理：

实验步骤：取0.4mol乙醇和催化剂置于干燥的仪器A中，0.1mol对羟基苯甲酸置于恒压滴液漏斗C中，实验装置如图所示(加热和夹持装置省略)。加热回流，充分反应。

(1)仪器A的名称是_____。仪器B中冷凝水的流向为从_____(“a”或“b”)通入。

(2)某同学准备在仪器A和球形冷凝管之间加一个脱水装置，用化学平衡原理解释这样做的优点是_____。

(3)取催化剂2g，对羟基苯甲酸0.1mol，乙醇0.4mol，反应过程中酯的产率与反应时间的关系如下表所示：

根据表中数据可知，最佳反应的时间应为_____；反应时间过长，产率有所下降的可能原因是_____。

(二)对羟基苯甲酸乙酯的精制

实验方法：①反应完毕后趁热滤出催化剂，滤液倒入冷水中，析出固体，过滤。

②固体先后用5%的Na2CO3溶液和水洗涤，干燥后得到粗产品。

③在装有冷凝管的圆底烧瓶中，按照一定比例加入粗品酯、乙醇、水和活性炭，加热回流0.5小时，趁热抽滤，滤液冷却，析出白色晶体，于80℃烘干。

(4)在②中用5%的Na2CO3溶液洗涤的目的是_____，能不能用NaOH溶液替代？_____(填“能”或“不能”)。

(5)在③趁热抽滤主要除去的杂质为_____，“趁热”的目的是_____。

(6)该小组同学按(3)中数据投料，最后得到对羟基苯甲酸乙酯14.9g，则该实验的产率为_____%。

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三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl；

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

(1)仪器E的名称是____________，冷凝水的流向是________进_______出(填“a”或“b”)。

(2)该装置C可采用_______________，加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右。

(3)装置D干燥管的作用为_______________，装置D烧杯中的试剂是_________。

(4)该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是__________，引起的后果是________。

(5)反应结束后，从C中的混合物中分离出Cl3CCOOH的方法是________(填名称)。

(6)仪器A中发生反应的离子方程式为_________。

(7)已知：常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱：______。

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某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。

已知：；

反应物和生成物的物理性质如下表：

制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是　　　　　　 ，导管B除了导气外还具有的作用是　　　　　　　　 。

②试管C置于冰水浴中的目的是　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入

饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在　　 层（填上

或下），分液后用　　　 （填序号）洗涤：

a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液

②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从　　　　 （填字母）口进入；蒸馏时要加入生石灰的目的　　　　　　　　　 。

③上图蒸馏装置收集产品时，控制的温度应在　　　　 左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是　　　　 ：a．蒸馏时从70℃开始收集产品；b．环己醇实际用量多了；c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出；d.是可逆反应，反应物不能全部转化

（3）区分环己烯精品和粗品（是否含有反应物）的方法是　　　　　　　　　　　　 。

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某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。

已知：　 ；

反应物和生成物的物理性质如下表：

制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是　　　　　　　 ，导管B除了导气外还具有的作用是　　　　　　　　　 。

②试管C置于冰水浴中的目的是 　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入

饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在　　　 层（填上

或下），分液后用　　　　 （填序号）洗涤：

a．KMnO4溶液　 b．稀H2SO4　 c．Na2CO3溶液

②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从　　　　　 （填字母）口进入；蒸馏时要加入生石灰的目的　　　　　　　　　　 。

③上图蒸馏装置收集产品时，控制的温度应在　　　　　 左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是　　　　 ：a．蒸馏时从70℃开始收集产品；b．环己醇实际用量多了；c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出；d.是可逆反应，反应物不能全部转化

（3）区分环己烯精品和粗品（是否含有反应物）的方法是　　　　　　　　　　　　 。

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（8分）如图是用于简单有机化合物的制备、分离、性质比较等的常见简易装置。

请根据该装置回答下列问题：

（1）若用乙醇与乙酸反应制取乙酸乙酯，反应的化学方程式为　　　　　 　　　　　 　　，试管B中应加入　　　　　　　　　 。虚线框中的导管除用于导气外，还兼有　　　　　 作用。

（2）若用该装置分离乙酸和1-丙醇，则在试管A中除加入1-丙醇与乙酸外，还应先加入适量的试剂　　　　，加热到一定温度，试管B中收集到的是　　　　　　　　 （填写结构简式）。冷却后，再向试管A中加入试剂　　　　，加热到一定温度，试管B中收集到的是　　　（填写结构简式）。

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某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯

已知：

（1）制备粗品

将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入块状物质，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①块状物质的作用是___________，导管B的作用是___________。

②试管C置于冰水浴中的目的是____________________________________。

（2)制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。

a．KMnO4溶液　　　 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液

②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从_______口流出，目的是_________

③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是___________

a．蒸馏时从70℃开始收集产品

b．环己醇实际用量多了

c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_______________________。

a．用酸性高锰酸钾溶液　　　　　　 b．用金属钠　　　　　　 c．测定沸点

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实验室制取乙酸丁酯的实验装置有以下甲、乙两种装置可供选用。

制备乙酸丁酯所涉及的有关物质的物理性质见下表：

（1）仪器M的名称为_________。

（2）制取乙酸丁酯选用乙装置而不选用甲装置的理由是__________。

（3）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是______（选填答案编号）。

（4）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须_____（填写操作）。某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能_________（写出一点）。

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实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如图甲、乙两种装置可供选用。

制备乙酸丁酯所涉及的有关物质的物理性质见下表：

（1）制取乙酸丁酯的装置应选用 ______（填“甲”或“乙”）,不选另一种装置的理由是 ______；

（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）__________；

（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，写出两种可行的方法：

① ______________________________② ____________________________________；

（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是__________________（选填答案编号）。

（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器．使用分液漏斗前必须 _____，某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 ___________。

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乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。某学生在实验室利用下图的实验装置制备乙酸乙酯并研究其反应条件。

实验步骤如下：

① 配制反应混合液：2mL浓H2SO4、3mL乙醇、2mL乙酸

② 按图连接实验装置并检验气密性

③ 分别在试管1、试管2中加入反应液

④ 用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min

⑤ 分离提纯乙酸乙酯

（1）在试管1中加入物质分别是：______________（按着加入的先后顺序写出名称），乙醇过量的目的是：_______________；

（2）该反应的平衡常数表达式K＝______________；

（3）试管Ⅱ中所盛试剂为___________，欲将其物质分离使用的仪器为___________，在充分振荡的过程中，发生的反应为________________；

（4）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用右图所示装置进行了以下四个实验，实验结束后充分振荡试管Ⅱ再测有机层的厚度，实验记录如下：

①实验D的目的是与实验C相对照，证明H＋对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是_________mL和_________mol/L；

②分析实验________（填实验编号）的数据，可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是____________；

③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是_______________；

（5）若利用该装置制备乙酸异戊酯，产物将主要在装置中_______的得到，那么产率会_____（“较高”或“偏低”）；

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