己二酸是重要的有机合成中间体，是重要的化工原料。己二酸的物理常数如表所示： 物质 色态 相...

己二酸是重要的有机合成中间体，是重要的化工原料。己二酸的物理常数如表所示：

Ⅰ.制备己二酸的一种反应机理如下：

+HNO3(浓)HOOC(CH2)4COOH+NO2↑+H2O(未配平)

制备己二酸的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。

(1)向三颈烧瓶中加入2 mL浓HNO3，再缓慢滴加1 mL环己醇，保持80 ℃持续反应2 h。仪器b的名称是______________，能否用于蒸馏冷凝: ____________(填“能”或“否”)。反应结束冷却至室温后，在冰水浴中冷却，分离出己二酸粗品，用冰水浴的目的是__________

(2)图中装置的缺陷为____________________。

Ⅱ.用浓HNO3做氧化剂的合成方法中，浓HNO3会严重腐蚀设备。科学家改进了合成已二酸的方法，改进后的反应机理如下：

HOOC(CH2)4COOH

(环己烯，难溶于水，易溶于乙醇)，使用的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。

(3)仪器c与a相比较，优点在于___________。

(4)检验己二酸粗产品中含有少量环己烯时的方法_________。

(5)实验结束后，准确称取实验产品0.1500 g于250 mL锥形瓶中，加入50 mL热的蒸馏水，搅拌溶解，滴加几滴酚酞。用0.1000 mol•L-1 NaOH溶液滴定。重复上述操作两次，消耗NaOH的平均体积为20.00 mL。

①滴定终点的现象为__________。

②产品的纯度为______________(保留3位有效数字)。

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乙酰苯胺是一种具有退热镇痛作用的药物，可用苯胺和冰醋酸为原料来制备乙酰苯胺。

①化学原理为： (已知：苯胺易被氧化)

②相关物质的物理常数

③制各乙酰苯胺的装置如图所示：韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管。

④制备方法和过程：

(1)仪器a的名称_______。

(2)制备过程中加入锌粒的作用：其一是________、其二是防止暴沸。

(3)从化学平衡的角度分析，步骤1要控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因_____。

(4)步骤2中将反应液倒入冷水中的目的是______。

(5)步骤3中洗涤剂最好选择________。

A.冷水　　 B.热水　　　 C.15%的乙醇溶液　　　 D.NaOH溶液

(6)步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→_____→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。

(7)本实验所得到的乙酰苯胺产率是________。

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有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺制得无　　 色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。

①化学反应原理为：

②相关物质的物理常数

③制备乙酰苯胺的装置及过程如下图所示：

已知：Ⅰ苯胺易被氧化；Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管

请回答以下问题：

（1）加入锌粒的目的是___________；韦氏分馏柱作用的是_________；

（2）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是_____________；

（3）步骤2中将反应液倒入水中的目的是___________；

（4）步骤3中洗涤剂最好选择______________；

A．冷水　　 B．热水　　 C．15%的乙醇溶液　　 D．NaOH溶液

（5）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→__________→抽滤→洗涤→干燥；

（6）上述制备过程的产率是____________。（结果保留4位有效数字）。

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3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

（1）1mol间苯三酚完全燃烧需要______molO2。

（2）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。

①分离出甲醇的操作是的__________。

②萃取用到的分液漏斗使用前需____________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的______填（“上”或“下”）层。

（3）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是_________________________________________ ；

（4）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_____________(填字母)。

a．蒸馏除去乙醚　　　　 b．冷却结晶　　　 c．过滤除去干燥剂　　　 d．加入无水CaCl2干燥

（5）反应可能出现的副产物的结构简式为___________________。

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环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：

现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序)：

a．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分

b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层

c．过滤

d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液

e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水

回答下列问题：

（1）上述分离提纯步骤的正确顺序是　　　　　　　　　 。

（2）b中水层用乙醚萃取的目的是　　　　　　　　　　　 。

（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是　　　 。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图（）用力振荡

B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层

D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞，待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体

（4）在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是　　　　　　　　　 。蒸馏除乙醚的操作中，采用的加热方式为　　　　　　　 。

（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是　　　 （保留两位有效数字）。

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乙二酸（HOOC—COOH）也称草酸，是一种重要的化工原料和化工产品。利用石油化工产品中的烷烃可以生成草酸，生产流程如下:

已知上述框图中有机物B的相对分子质量比有机物A的相对分子质量大79。

请回答下列问题:

（1）A的结构简式是_______________ ；D的名称__________________。

（2）写出有关的化学方程式:

B→C：________________________________________________________。

D→E：________________________________________________________。

（3）A生成B的反应类型是__________；C生成D的反应类型是___________。

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乙二酸（HOOC—COOH）也称草酸，是一种重要的化工原料和化工产品。利用石油化工产品中的烷烃可以生成草酸，生产流程如下:

已知上述框图中有机物B的相对分子质量比有机物A的相对分子质量大79。

请回答下列问题:

（1）A的结构简式是_______________ ；D的名称__________________。

（2）写出有关的化学方程式:

B→C：________________________________________________________。

D→E：________________________________________________________。

（3）A生成B的反应类型是__________；C生成D的反应类型是___________。

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有机化工中3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

（1）1mol间苯三酚完全燃烧需要_____molO2。

（2）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。

①分离出甲醇的操作是________。

②萃取用到的分液漏斗分液时有机层在分液漏斗的____填（“上”或“下”）层。

（3）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是__________________________ ；

（4）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_________(填字母)。

a．蒸馏除去乙醚　　　　 b．冷却结晶　　　 c．过滤除去干燥剂　　 d．加入无水CaCl2干燥

（5）写出反应中可能出现的副产物结构简式______________（只要写一种即可）。

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3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：（　 ）

下列说法正确的是（　　 ）

A. 分离出甲醇的操作是结晶　　 B. 间苯三酚与苯酚互为同系物

C. 上述合成反应属于取代反应　　 D. 洗涤时可以用饱和Na2CO3溶液除氯化氢

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[实验化学]

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的_________。

②萃取用到的分液漏斗使用前需_______并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_____填（“上”或“下”）层。

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是______________；用饱和食盐水洗涤的目的是______________。

（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_____(填字母)。

a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥

（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先_______，再______。

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