（15分）苯甲醚可用作有机合成原料，如合成树脂、香料等。苯甲醚最初是从蒸馏水杨酸甲酯或甲氧...

（15分）

苯甲醚可用作有机合成原料，如合成树脂、香料等。苯甲醚最初是从蒸馏水杨酸甲酯或甲氧基苯甲酸得到，产量受到限制。以下是某研究小组开发的生产苯甲醚的合成路线：

已知以下信息：

①A属于烯烃；②B不能使溴水因反应而褪色；③C遇FeCl₃溶液显紫色；请回答下列问题：

（1）A的结构简式为________；

（2）②的反应类型是________；①的化学方程式为________；

（3）反应③除C外还有一种生成物，该物质是一种常用的有机溶剂，请写出其结构简式________；

（4）B能被酸性高锰酸钾溶液氧化，其氧化产物含有的官能团的名称为________，该产物的同分异构体中属于芳香族化合物的有________种，其中在核磁共振氢谱中出现6组峰和4组峰的产物个数比为________。

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“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶政瑰”。

已知:

具体实验步骤如下:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

步骤一: 装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A 中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌，开始反应并控制在一定温度下进行。

步骤二: 反应结束后，将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。

步骤三: 将洗涤后的混合物蒸馏，除去其他有机杂质，加无水琉酸镁，过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶玫瑰”。

步骤四: 向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐，并加入少量浓硫酸催化反应，加热控制反应温度在90℃～110℃之间。

步骤五: 反应完毕后，将反应液倒入冰水中，冷却结晶获得“结晶玫瑰”。

请回答下列问题:

（1）仪器A 的名称是_________。实验装置B中，冷凝水应从_____口进(填“a”或“b”)。

（2）步骤二中，用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________。在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后有机层应___________ (填序号)。

A.直接从上口倒出

B.先将水层从上口倒出，再将有机层从下口放出

C.直接从下口放出

D.先将水层从下口放出，再将有机层从下口放出

（3）步骤三中，加入无水硫酸镁的目的是___________。若未加入无水硫酸镁，直接将蒸馏所得物质进行后续反应，会使“结晶玫瑰”的产率偏______(填“高”或“低”),其原因是___________ (利用平衡移动原理解释)。(已知Ⅱ的具体反应如图所示)

（4）步骤四中，加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并搅拌，主要是为了__________。加热反应时，为较好的控制温度，最适宜的加热方式为_____(填“水浴加热”或“油浴加热”)。

（5）22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____。

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“结晶玫瑰”是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶政瑰”。

已知:

具体实验步骤如下:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。步骤一: 装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A 中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌，开始反应并控制一定温度下进行。

步骤二:反应结束后，将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。

步骤三:将洗涤后的混合物蒸馏，除去其他有机杂质，加无水琉酸镁，过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得“结晶玫瑰”。

步骤四:向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐，并加入少量浓硫酸催化反应，加热控制反应温度在90℃～110℃之间。

步骤五:反应完毕后，将反应液倒入冰水中，冷却结晶获得“结晶玫瑰”。

请回答下列问题:

(1)仪器A的名称是_________。实验装置B中，冷凝水应从_____口进(填“a”或“b”)。

(2)步骤二中，用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________。在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后有机层应___________ (填序号)。

A.直接从上口倒出　　　　 B.先将水层从上口倒出，再将有机层从下口放出

C.直接从下口放出　　　　 D.先将水层从下口放出，再将有机层从下口放出

(3)步骤三中，加入无水硫酸镁的目的是___________。若未加入无水硫酸镁，直接将蒸馏所得物质进行后续反应，会使“结晶玫瑰”的产率偏______(填“高”或“低”),其原因是________ (利用平衡移动原理解释)。(已知Ⅱ的具体反应如图所示)

(4)步骤四中，加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并搅拌，主要是为了__________。加热反应时，为较好的控制温度，最适宜的加热方式为____ (填“水浴加热”或“油浴加热”)。

(5)22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____。

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乙酸苯甲酯具有类似茉莉花香的气味，主要用作茉莉、白兰、玉瓒、月下香等的调和香料，由于对花香型和幻想型香精的香韵均有提长作用，且价格低廉，因此在多种香精中有广泛的应用，乙酸苯甲酯可用以下的设计方案合成：

(1)写出A、C的结构简式

A．________________，C.________________.

(2)D有很多种同分异构体，除自身外，含有酯基，且只有一个取代基的同分异构体有五种，其中三种结构简式为

请写出另外二种同分异构体的结构简式：____________________、_____________________.

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一氧化碳和氢气是重要的化工原料，常用于合成甲醇、二甲醚、甲酸甲酯等有机物。

(1)已知的燃烧热分别是，则甲醇与一氧化碳催化合成乙酸的热化学方程式为_____________。

(2)有人设想将按下列反应除去，该反应能否自发进行______________（填“是”或“否”），依据是_____________。

(3)向体积可变的密闭容器中投入和，在不同条件下发生反应：。测得的平衡转化率随温度、压强的变化如图所示。

①该可逆反应的__________0（填>”、“<”或“=”）。a、b、c三点对应的平衡常数的大小关系是____________________。

②在恒温恒容条件下进行该反应，能表示反应达到平衡状态的是______________（填字母）。

a. CO的体积分数保持不变

b. 容器内混合气体的密度保持不变

c.容器内混合气体的平均摩尔质量保持不变

d.单位时间内消耗CO的浓度等于生成的浓度

(4)在催化剂作用下，时分别进行反应：,，测得CO和的分压随时间的变化关系如图所示。起始时，体系中和相等、和相等。计算曲线a的反应在内的平均速率_______。时随时间变化关系的曲线是_______，时随时间变化关系的曲线是___________。

(5)一定条件下，与粉末状氢氧化钠反应生成甲酸钠。已知：常温时，甲酸的电离平衡常数。向的甲酸钠溶液中加入的盐酸，混合液呈__________性（填“酸”或“碱”），溶液中离子浓度从大到小的顺序为__________________。

高三化学综合题困难题查看答案及解析

乙酸苯甲酯()广泛存在于可可、咖啡、草莓等物质中，可用作食物和日化用品的香精。

已知：X的产量可以用来衡量一个国家的石油化工发展水平，工业上可用X和甲苯人工合成乙酸苯甲酯。其合成路线如下：

据此回答下列问题：

(1)X生成Y的化学方程式为_________________________，生成物Y中含有官能团的名称为_______________________________。

(2发生反应④所需的条件是____________________，该反应的反应类型为___________________。

(3)实验室为鉴别A和B两者的水溶液，可以选用的化学试剂是________。

A．纯碱溶液　     B．NaOH溶液　　 C．金属钠　     D．银氨溶液

(4)上述反应①～⑤中原子的理论利用率为100%、符合绿色化学要求的反应是________(填序号)。

(5)请写出反应⑤的化学方程式___________________________________。

(6)写出符合下列条件的乙酸苯甲酯的一种同分异构体：①含苯环结构；②具有酯的结构________。

高三化学填空题极难题查看答案及解析

物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步合成，如下图所示：

已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。

①步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)

在500 mL三颈烧瓶中，加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A)，室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃，加完后降温至5℃，逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2小时。将反应物倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集150～160℃/2.67kPa馏分，得到对甲氧基苯丙腈。

②步骤二：对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成

将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中，加入300 mL浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。

(1)对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式：____________

(2)图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：_________

(3)用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点：___________________________________(写出两条)；

(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：____________________________________；

①加入活性炭回流0.5h　 ②趁热过滤　 ③抽滤　 ④将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体⑤升温至40～50℃，搅拌1h　 ⑥洗涤、烘干

(5)下列关于实验操作的说法错误的是：__________

A.减压蒸馏采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替

B.减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压

C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤

D.在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤

E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸

(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为_____________

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阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸(COOHOCOCH3)，可以用水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐[(CH3CO)2O]为原料合成。下列说法正确的是

A. 可用酸性KMnO4溶液鉴别水杨酸和乙酰水杨酸

B. 已知HCHO为平面形分子，则乙酸酐中最多8个原子共平面

C. 1 mol乙酰水杨酸最多消耗2 mol NaOH

D. 服用阿司匹林时若出现水杨酸反应，应立即停药并静脉注射Na2CO3溶液

高三化学单选题中等难度题查看答案及解析

H（3一溴-5-甲氧基苯甲酸甲酯）是重要的有机物中间体，可以由A(C7H8)通过下图路线 合成。

请回答下列问题：

（1）C的化学名称为________，G中所含的官能团有醚键、_______、__________（填名称）。

（2）B的结构简式为________，B生成C的反应类型为___________。

（3）由G生成H的化学方程式为_________。E→F是用“H2/Pd”将硝基转化为氨基，而C→D选用的是(NH4)2S，其可能的原因是________。

（4）化合物F的同分异构体中能同时满足下列条件的共有________种。

①氨基和羟基直接连在苯环上　 ②苯环上有三个取代基且能发生水解反应

（5）设计用对硝基乙苯为起始原料制备化合物的合成路线（其他试剂任选）。_____

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肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：

填空：

Ⅰ.合成：反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。

（1）仪器A的名称为___。

（2）空气冷凝管的作用是__，该装置加热要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是__。

（3）不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是__。

Ⅱ.粗品精制：已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：

a.在搅拌下，向反应液中加入20mL水

b.再慢慢加入碳酸钠溶液

c.然后进行水蒸气蒸馏

d.待烧瓶内溶液冷却至室温，在搅拌下用加入盐酸酸化，析出大量晶体，过滤，洗涤，干燥。

（4）饱和Na2CO3溶液的作用有__。水蒸气蒸馏可除去的杂质是__；如何判断蒸馏终点___。

（5）若得到的肉桂酸晶体产品不纯，应采用__可得到纯度更高的产品。

（6）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g，则该反应中的产率是__（保留两位有效数字）。

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