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草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,是一种重要的化工原料。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)易溶于水,其熔点为101℃,易升华,在175℃时受热分解。草酸钙是难溶于水的白色固体。

I. 用硝酸氧化法制备草酸,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。

实验具体流程如下:

①糖化:先将淀粉水解为葡萄糖。

②氧化:在淀粉水解液中加入混酸(质量比为3:2的65%HNO3与 98%H2SO4 的混合物),55~60℃水浴加热,发生的主要反应为:C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O。

③结晶、蒸发、干燥:反应液经冷却,减压过滤后再重结晶、干燥即得草酸晶体。

(1)装混酸的仪器名称为______,冷凝水的进口为_____(填a或b),装置B的作用为______。

(2)流程①中,检验淀粉是否水解完全的方法是____________。

(3)流程②中,水浴加热的优点为____________。

II. 证明草酸晶体受热分解得到的产物中有 CO2。

(1)甲同学选择装置A和B组合完成验证实验,装置A应选_______( “I” 或“ II” )。

(2)甲同学依据B中澄清石灰水变浑浊,证明产物中含CO2,乙同学认为此结论不正确,理由是________, 改进方案是__________。

高三化学实验题困难题

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