已二酸是一种重要的化工中间体，可通过氧化环已醇得到。反应原理为：实验步骤：步骤1．在图①所...

已二酸是一种重要的化工中间体，可通过氧化环已醇得到。

反应原理为：

实验步骤：

步骤1．在图①所示装置的三颈瓶中加入6gKMnO4和50mL0.3mol/LNaOH溶液，搅拌加热使之溶解。

步骤2．在继续搅拌下用滴管滴加21mL环已醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃。滴加完毕后，在沸水浴中将混合物加热几分钟。

步骤3．用图②所示装置趁热抽滤，二氧化锰滤渣用水洗2～3次

步骤4．滤液用小火加热蒸发浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH为2～4，冷却析出粗产品

步骤5．将粗产品用水进行重结晶提纯，然后在烘箱中烘干。

（1）写出实验仪器名称：a　　 ； b　　 。

（2）步骤2在沸水浴中将混合物加热几分钟的目的是：　　 。

（3）步骤3趁热抽滤的目的是：　　 ；如何证明步骤3滤渣已洗涤干净：　　 。

（4）步骤4用盐酸酸化的目的是：　　 。

（5）确定最后产品成分为已二酸，还需做的实验或仪器分析有　　 。

高二化学填空题困难题查看答案及解析

环己酮是重要的化工原料，也是重要的工业溶剂。实验室制备环己酮的原理、有关数据及装置示意图如下：

反应原理：　

反应放热，温度过高或者重铬酸钠过量会进一步氧化。

主要物料及产物的物理参数：

实验装置：

实验步骤：

1．投料：在100mL三颈烧瓶中加入20mL水，慢慢加入5mL浓硫酸摇动，振荡下缓慢加入5mL（4.8g，0.048mol）环己醇，并将混合液温度降至30℃以下。将5g（0.019mol）重铬酸钠溶于水得橙红色溶液备用。

2．反应：将约1/5的重铬酸钠溶液加入三颈烧瓶中，充分搅拌使之混合均匀。冷水浴冷却，控制反应温度在55~60℃。待橙红色消失后，再将剩余的重铬酸钠溶液分四次加入到三颈烧瓶中。当温度自动下降时，加入4mL甲醇使反应液完全变成墨绿色（三价铬）；

3．蒸馏：在反应瓶中加入30mL水，并改为蒸馏装置，收集90~99℃之间的馏分（环己酮与水的共沸物）至无油珠为止；

4．萃取、干燥：将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机层。水层用8mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机层合并，用无水硫酸镁干燥； 5．蒸馏，收集环己酮产品2.6g。 请回答下列问题：

（1）装置A的名称是___________。

（2）完成并配平反应方程式：

（3）反应过程中加入甲醇后有无色气体生成。加入甲醇的作用是___________，请用离子方程式表示反应原理___________。

（4）步骤4向馏出液加入食盐的目的是___________，将乙醚提取液和有机层合并的原因是___________。

（5）计算所得产品的产率___________。（保留三位有效数字）

高二化学实验题极难题查看答案及解析

氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，工业上常用“间隙法”制取，反应原理、实验装置图（加热装置都已略去）如下：

已知：氯苯为无色液体，沸点132.2℃．

回答下列问题：

（1）A反应器是利用实验室法制取氯气，中空玻璃管B的作用是___________,冷凝管中冷水应从______（填“a”或“b”） 处通入。

（2）把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中（内有相当于苯量1%的铁屑作催化剂），加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯．

①对C加热的方法是_________（填序号）

a．酒精灯加热　　　 b．油浴加热　　　　 c．水浴加热

②D出口的气体成分有HCl、________和________；

（3）C反应器反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏．碱洗之前要水洗的目的是洗去部分无机物，同时减少碱的用量，节约成本．写出用10%氢氧化钠碱洗时可能发生的化学反应方程式：_____________________；_________________；（写两个即可）

（4）上述装置图中A、C反应器之间，需要增添一个U形管，其内置物质是________________；

（5）工业生产中苯的流失情况如下：

则lt苯可制得成品为________________t（只要求列式）。

高二化学实验题困难题查看答案及解析

对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：

＋H2SO4 ＋H2O

实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180 ℃，维持此温度2～2.5 h。

③将反应液冷却至约50 ℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，抽滤，收集产品，晾干(100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 ℃时可溶解6.67 g)。

（1）装置中冷凝管的作用是____________________。

（2）步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是____________________。

（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________。

（4）步骤③和④均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先__________________，然后__________________，以防倒吸。

（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是_______________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是_______________。

高二化学实验题困难题查看答案及解析

溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃。制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应.某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图，实验操怍步骤如下：

①检查装置的气密性；

②在圆底烧瓶中加入95％乙醇、溴化钠、浓硫酸及几粒碎瓷片；

③小心加热，使其充分反应。

请问答下列问题。

（1）装置A的作用是　　　　　　　　　　　 。

（2）反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色(含少量的溴单质)。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的　　　　　　 (填写上正确选项的字母)。

a．亚硫酸钠溶液　 　　 　 b．氢氧化钠溶液

c．乙醇　　　　　 　　　　 　 d．四氯化碳

该实验操作中所需的主要玻璃仪器是　　　　　　　　　　 (填仪器名称)。

（3）要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水，然后进行的实验操作是　　　　　　　　　　 (填写正确选项的字母)。

a．分液　　 　　 b．蒸馏　　　　　 c．萃取

（4）为了检验溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后　　　　　　　 (按实验的操作顺序选填下列序号)。

①加热　　 ②加入溶液　　 ③加入稀酸化　 ④加入NaOH溶液

高二化学实验题极难题查看答案及解析

环己酮是重要的化工原料,也是重要的工业溶剂。实验室制备环己酮的原理、有关数据及装置示意图如下:

反应原理:

反应放热,温度过高或者重铬酸钠过量会进一步氧化.

主要物料及产物的物理参数:

实验装置:

实验步骤:

①投料:在100mL三颈烧瓶中加入20mL水,慢慢加入5mL浓硫酸摇动,振荡下缓慢加入5mL(4.8g,0.048mol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。将5g(0.019mol)重铬酸钠溶于水得橙红色溶液备用.

②反应:将约1/5的重铬酸钠溶液加入三颈烧瓶中,充分搅拌使之混合均匀。冷水浴冷却,控制反应温度在55-60℃。待橙红色消失后,再将剩余的重铬酸钠溶液分四次加入到三颈烧瓶中，当温度自动下降时,加入4mL甲醇使反应液完全变成墨绿色(三价铬);

③蒸馏:在反应瓶中加入30mL水,并改为蒸馏装置,收集90-99℃之间的馏分(环己酮与水的共沸物)至无油珠为止;

④萃取、干燥:将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中,分出有机层。水层用8mL乙醚提取一次,将乙醚提取液和有机层合并,用无水硫酸镁干燥;5.蒸馏,收集环己酮产品2.6g。

请回答下列问题：

（1）装置A的名称是________.

（2）完成并配平反应方程式:

_____+_____Na2Cr2O7+____H2SO4→____+____Na2SO4+____Cr2(SO4)3+___H2O___________

（3）反应过程中加入甲醇后有无色气体生成。加入甲醇的作用是______,请用离子方程式表示反应原理________.

（4）步骤4向馏出液加入食盐的目的是_________,将乙醚提取液和有机层合并的原因是_________.

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：

实验步骤：

(I)合成：向三颈烧瓶中加入9.8 mL无水乙酸乙酯，迅速加入0.1 g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

(II)分离与提纯：

①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

②水层用5 mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(l)迅速加入金属钠的原因是_________（用化学方程式说明）。

(2)球形冷凝管中冷却水从_____（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛有无水CaCl2，其作用是_______。

(3)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是_______。

(4)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是_______。加入饱和食盐水的作用是_______。

(5)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是______________。

(6)本实验的产率为______%（结果保留两位有效数字）。

高二化学综合题中等难度题查看答案及解析

乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：

实验步骤：

Ⅰ.合成：向三颈烧瓶中加入9.8ml无水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

Ⅱ.分离与提纯：

①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

②水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(1)球形冷凝管中冷却水从______（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛无水CaCl2，其作用是________。

(2)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是___。

(3)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是________。加入饱和食盐水的作用是 _______。

(4)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 _______。

(5)本实验的产率为_______　 %（结果保留两位有效数字）。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：

某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：

重结晶过程：溶解—→活性炭脱色—→趁热过滤—→冷却结晶—→抽滤—→洗涤—→干燥

已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。苯甲酸微溶于水。

请根据以上信息，回答下列问题：

(1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是_____________，其理由是____________。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是(请用化学方程式表示)_______________________________。

(2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(s)随温度变化的曲线如下图所示：

重结晶时，合适的溶剂是_____________。重结晶过程中，趁热过滤的作用是________。洗涤时采用的合适洗涤剂是_______。(请填字母)

A．饱和食盐水　　 B．Na2CO3溶液　　 C．稀硫酸　　　　 D．蒸馏水

(3)为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样1.220 g，溶解后在容量瓶中定容至100 mL，移取25.00 mL试样溶液，用0.1000 mol·L-1 NaOH溶液滴定，滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.65 mL，则试样中苯甲酸的含量是___________。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：

某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：

重结晶过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。

请根据以上信息，回答下列问题：

（1）分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是　　　　　　　　　 ，简述从分液漏斗中取出上层溶液的方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如图所示：

重结晶时，合适的溶剂是__________，重结晶过程中，趁热过滤的作用是：__________。

高二化学实验题困难题查看答案及解析