环己酮是重要的化工原料,也是重要的工业溶剂。实验室制备环己酮的原理、有关数据及装置示意图如...

环己酮是重要的化工原料，也是重要的工业溶剂。实验室制备环己酮的原理、有关数据及装置示意图如下：

反应原理：　

反应放热，温度过高或者重铬酸钠过量会进一步氧化。

主要物料及产物的物理参数：

实验装置：

实验步骤：

1．投料：在100mL三颈烧瓶中加入20mL水，慢慢加入5mL浓硫酸摇动，振荡下缓慢加入5mL（4.8g，0.048mol）环己醇，并将混合液温度降至30℃以下。将5g（0.019mol）重铬酸钠溶于水得橙红色溶液备用。

2．反应：将约1/5的重铬酸钠溶液加入三颈烧瓶中，充分搅拌使之混合均匀。冷水浴冷却，控制反应温度在55~60℃。待橙红色消失后，再将剩余的重铬酸钠溶液分四次加入到三颈烧瓶中。当温度自动下降时，加入4mL甲醇使反应液完全变成墨绿色（三价铬）；

3．蒸馏：在反应瓶中加入30mL水，并改为蒸馏装置，收集90~99℃之间的馏分（环己酮与水的共沸物）至无油珠为止；

4．萃取、干燥：将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机层。水层用8mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机层合并，用无水硫酸镁干燥； 5．蒸馏，收集环己酮产品2.6g。 请回答下列问题：

（1）装置A的名称是___________。

（2）完成并配平反应方程式：

（3）反应过程中加入甲醇后有无色气体生成。加入甲醇的作用是___________，请用离子方程式表示反应原理___________。

（4）步骤4向馏出液加入食盐的目的是___________，将乙醚提取液和有机层合并的原因是___________。

（5）计算所得产品的产率___________。（保留三位有效数字）

高二化学实验题极难题查看答案及解析

环己酮是重要的化工原料,也是重要的工业溶剂。实验室制备环己酮的原理、有关数据及装置示意图如下:

反应原理:

反应放热,温度过高或者重铬酸钠过量会进一步氧化.

主要物料及产物的物理参数:

实验装置:

实验步骤:

①投料:在100mL三颈烧瓶中加入20mL水,慢慢加入5mL浓硫酸摇动,振荡下缓慢加入5mL(4.8g,0.048mol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。将5g(0.019mol)重铬酸钠溶于水得橙红色溶液备用.

②反应:将约1/5的重铬酸钠溶液加入三颈烧瓶中,充分搅拌使之混合均匀。冷水浴冷却,控制反应温度在55-60℃。待橙红色消失后,再将剩余的重铬酸钠溶液分四次加入到三颈烧瓶中，当温度自动下降时,加入4mL甲醇使反应液完全变成墨绿色(三价铬);

③蒸馏:在反应瓶中加入30mL水,并改为蒸馏装置,收集90-99℃之间的馏分(环己酮与水的共沸物)至无油珠为止;

④萃取、干燥:将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中,分出有机层。水层用8mL乙醚提取一次,将乙醚提取液和有机层合并,用无水硫酸镁干燥;5.蒸馏,收集环己酮产品2.6g。

请回答下列问题：

（1）装置A的名称是________.

（2）完成并配平反应方程式:

_____+_____Na2Cr2O7+____H2SO4→____+____Na2SO4+____Cr2(SO4)3+___H2O___________

（3）反应过程中加入甲醇后有无色气体生成。加入甲醇的作用是______,请用离子方程式表示反应原理________.

（4）步骤4向馏出液加入食盐的目的是_________,将乙醚提取液和有机层合并的原因是_________.

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：

实验步骤：

(I)合成：向三颈烧瓶中加入9.8 mL无水乙酸乙酯，迅速加入0.1 g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

(II)分离与提纯：

①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

②水层用5 mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(l)迅速加入金属钠的原因是_________（用化学方程式说明）。

(2)球形冷凝管中冷却水从_____（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛有无水CaCl2，其作用是_______。

(3)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是_______。

(4)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是_______。加入饱和食盐水的作用是_______。

(5)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是______________。

(6)本实验的产率为______%（结果保留两位有效数字）。

高二化学综合题中等难度题查看答案及解析

乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示：

实验步骤：

Ⅰ.合成：向三颈烧瓶中加入9.8ml无水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

Ⅱ.分离与提纯：

①向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

②水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

④蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(1)球形冷凝管中冷却水从______（填“上”或“下”）口进入，上方干燥管中盛无水CaCl2，其作用是________。

(2)实验室制备乙酰乙酸乙酯时，通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇，其作用是___。

(3)分离与提纯操作①中使用的分离仪器是________。加入饱和食盐水的作用是 _______。

(4)分离与提纯操作③用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 _______。

(5)本实验的产率为_______　 %（结果保留两位有效数字）。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

甲醇是重要的化学工业基础原料和清洁液体燃料。工业上可利用CO或CO2来生产燃料甲醇。已知制备甲醇的有关化学反应以及在不同温度下的化学平衡常数如下表所示：

（1）反应②是　　 　　 　　 （填“吸热”或“放热”）反应。

（2）某温度下反应①中H2的平衡转化率（a）与体系总压强（p）的关系如图甲所示。则平衡状态由A变到B时，平衡常数K（A）　 　 　　 　　 K（B）（填“>”“<”或“=”）。

（3）据反应①与②可推导出K1、K2与K3之间的关系，则K3=　　 　 　　 　　 （用K1、K2表示）。500 ℃时测得反应③在某时刻时，H2（g）、CO2（g）、CH3OH（g）、H2O（g）的浓度（mol·L－1）分别为0.8、0.1、0.3、0.15，则此时v正　　 　 　　 v逆 （填“ > ”“=”或“<”）。

（4）在3 L容积可变的密闭容器中发生反应②，已知c（CO） －t（反应时间）变化曲线Ⅰ如图乙所示，若在t0时刻分别改变一个条件，曲线Ⅰ变为曲线Ⅱ和曲线Ⅲ。当曲线Ⅰ变为曲线Ⅱ时，改变的条件是　　　　 　　 　　 ；当曲线Ⅰ变为曲线Ⅲ时，改变的条是　　　　 　　 。

高二化学填空题困难题查看答案及解析

(12分)甲醇是重要的化学工业基础原料和清洁液体燃料。工业上可利用CO或CO2来生产燃料甲醇。已知制备甲醇的有关化学反应以及在不同温度下的化学平衡常数如下表所示：

（1）反应②是　　　　 (填“吸热”或“放热”)反应。

（2）某温度下反应①中H2的平衡转化率(a)与体系总压强(p)的关系如图甲所示。则平衡状态由A变到B时，平衡常数K(A)　　　 K(B)(填“>”“<”或“=”)。

（3）据反应①与②可推导出K1、K2与K3之间的关系，则K3=　　　　 (用K1、K2表示)。500 ℃时测得反应③在某时刻时，H2(g)、CO2(g)、CH3OH(g)、H2O(g)的浓度(mol·L－1)分别为0.8、0.1、0.3、0.15，则此时v正　　 v逆 (填“ > ”“=”或“<”)。

（4）在3 L容积可变的密闭容器中发生反应②，已知c(CO) －t(反应时间)变化曲线Ⅰ如图乙所示，若在t0时刻分别改变一个条件，曲线Ⅰ变为曲线Ⅱ和曲线Ⅲ

当曲线Ⅰ变为曲线Ⅱ时，改变的条件是　　　　 　　 ；当曲线Ⅰ变为曲线Ⅲ时，改变的条是　 　　　 　　 。

高二化学填空题极难题查看答案及解析

正溴丁烷（CH3CH2CH2CH2Br）是一种重要的有机合成工业原料。在实验中可利用下图装置（加热或夹持装置省略）制备正溴丁烷。

制备时的化学反应方程式及有关数据如下：NaBr＋H2SO4 (浓) ===　 HBr ＋ NaHSO4

C4H9OH＋HBr 　 C4H9Br＋H2O

实验步骤：在装置A中加入2mL水，并小心加入28mL浓硫酸，混合均匀后冷却至室温。再依次加入18.5mL正丁醇和26g溴化钠，充分摇振后加入沸石，连接气体吸收装置C。将装置A置于石棉网上加热至沸腾，然后调节为小火使反应物保持平稳地回流。一段时间后停止加热，待反应液冷却后，拆去装置B，改为蒸馏装置，蒸出粗正溴丁烷。

请回答下列问题;

（1）仪器A的名称是________；仪器B的作用是______。

（2）装置C中盛装的液体是________；其作用是_________ 。

（3）制备的粗产物正溴丁烷中往往含有水分、正丁醇等杂质，加入干燥剂出去水分后，再由下列操作中的________制备纯净的正溴丁烷。

A．分液　　　B．萃取　　　C．重结晶　　　D．蒸馏

（4）若制备实验的“回流”过程中不采用“调节为小火”，仍采用大火加热回流，则会使产品产率偏_________（填“高”或“低”）,试说出其中一种原因：__________________________________________________。

（5）若最终得到13.6g纯净的正溴丁烷，则该实验的产率是___________（保留三位有效数字）。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：

①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。

(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。

(3)该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。

(4)反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。

(5)测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

高二化学实验题困难题查看答案及解析

乙酸环己酯具有香蕉及苹果气味，主要用于配制各种饮料、冰淇淋等，实验室制备乙酸环己酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

将12.0g(0.2mol)乙酸、10.0g(0.1mol)环已醇和15mL 环已烷加入装有温度计、恒压滴液漏斗和球形冷凝管的四颈烧瓶中，在搅拌下，慢慢滴加15mL98% 浓硫酸，恒压滴液漏斗换成分水器装置，加热回流90min，将反应液依次加水、10%的NaHCO3 溶液、水洗涤，然后加无水MgSO4，放置过夜，加热蒸馏， 收集168～174℃的馏分，得到无色透明有香味的液体，得产品6.9g

（1）上述反应装置图中存在的一处错误是___________。

（2）实验中控制乙酸的物质的量是环已醇的2 倍，其目的是___________。

（3）使用分水器（如图）的目的是___________ 。

（4）用10%的NaHCO3溶液目的是___________；第二次水洗 的目的是___________；加入无水MgSO4 的目的是 ___________。

（5）本次实验产率为___________。

（6）若在进行蒸馏操作时,采用右图装置,会使实验的产率 (填“偏高”“ 偏低”“无影响”), 其原因是_________________。

高二化学实验题困难题查看答案及解析

实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置（部分夹持装置略）如下：

有关物质的物理性质见下表。

*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。

实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL环己醇的A中，在55 ~ 60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 ~ 100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。

（1）装置D的名称为____________________________。

（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。

①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为____________________________________________；

②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是__________________________________________。

（3）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：

a．蒸馏、除去乙醚后，收集151~156℃馏分

b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层

c．过滤

d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液

e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水

①上述提纯步骤的正确顺序是________________________________________________；

②B中水层用乙醚萃取的目的是______________________________________________；

③上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有__________，操作d中，加入NaC1固体的作用是_____________________________。

（4）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，则环已酮的产率为____________。（计算结果精确到0.1%）

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析