正溴丁烷（CH3CH2CH2CH2Br）是一种重要的有机合成工业原料。在实验中可利用下图装...

正溴丁烷（CH3CH2CH2CH2Br）是一种重要的有机合成工业原料。在实验中可利用下图装置（加热或夹持装置省略）制备正溴丁烷。

制备时的化学反应方程式及有关数据如下：NaBr＋H2SO4 (浓) ===　 HBr ＋ NaHSO4

C4H9OH＋HBr 　 C4H9Br＋H2O

实验步骤：在装置A中加入2mL水，并小心加入28mL浓硫酸，混合均匀后冷却至室温。再依次加入18.5mL正丁醇和26g溴化钠，充分摇振后加入沸石，连接气体吸收装置C。将装置A置于石棉网上加热至沸腾，然后调节为小火使反应物保持平稳地回流。一段时间后停止加热，待反应液冷却后，拆去装置B，改为蒸馏装置，蒸出粗正溴丁烷。

请回答下列问题;

（1）仪器A的名称是________；仪器B的作用是______。

（2）装置C中盛装的液体是________；其作用是_________ 。

（3）制备的粗产物正溴丁烷中往往含有水分、正丁醇等杂质，加入干燥剂出去水分后，再由下列操作中的________制备纯净的正溴丁烷。

A．分液　　　B．萃取　　　C．重结晶　　　D．蒸馏

（4）若制备实验的“回流”过程中不采用“调节为小火”，仍采用大火加热回流，则会使产品产率偏_________（填“高”或“低”）,试说出其中一种原因：__________________________________________________。

（5）若最终得到13.6g纯净的正溴丁烷，则该实验的产率是___________（保留三位有效数字）。

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三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl；

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

(1)仪器E的名称是____________，冷凝水的流向是________进_______出(填“a”或“b”)。

(2)该装置C可采用_______________，加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右。

(3)装置D干燥管的作用为_______________，装置D烧杯中的试剂是_________。

(4)该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是__________，引起的后果是________。

(5)反应结束后，从C中的混合物中分离出Cl3CCOOH的方法是________(填名称)。

(6)仪器A中发生反应的离子方程式为_________。

(7)已知：常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱：______。

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实验室用加热1一丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1一溴丁烷，设计了如图所示的实验装置其中的夹持仪器已省略。

已知：H2SO4＋NaBr=NaHSO4＋HBr， H2SO4（浓）＋2HBr=Br2＋SO2↑＋2H2O

请回答下列问题：

(1)仪器a的名称为______。

(2)制备操作中，加入的浓硫酸事先要进行稀释，其目的是______填选项字母。

减少副产物烯和醚的生成   减少的生成   水是反应的催化剂

(3)写出此实验制1一溴丁烷的总化学方程式______。

(4)有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“”，来确定副产物中是否存在丁醚请评价该同学设计的鉴定方案是否合理？理由是______。

(5)为了进一步提纯1一溴丁烷，该小组同学查得相关有机物的有关数据如表：

则用B装置完成此提纯实验时；，实验中要迅速升高温度至______收集所得馏分。

(6)若实验中所取1一丁醇、NaBr分别为、，浓硫酸，蒸出的粗产物经洗涤，干燥后再次蒸馏得到一溴丁烷，则1一溴丁烷的产率是______保留2位有效数字。

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苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一，

可采用苯乙腈为原料在实验室进行合成。请回答：

（1）制备苯乙酸的装置如图（加热和夹持装置等略）。已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

在250mL三口瓶ａ中加入70mL质量分数为70％的硫酸，加热至100℃，再缓缓滴入40ｇ苯乙腈，然后升温至130℃，发生反应：

仪器b的名称是______________，其作用是______________。反应结束后加适量冷水再分离出苯乙酸粗品，加入冷水的目的是___________________________________。

（2）分离出粗苯乙酸的操作名称是______，所用到的仪器是（填字母）______。

a．漏斗　　 b．分液漏斗　 c．烧杯　　 d．玻璃棒　　 e．直形冷凝管

（3）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后加入Cu(OH)2，搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间可以析出苯乙酸铜晶体，写出发生反应的化学方程式__________________，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________________________。

（4）提纯粗苯乙酸最终得到44ｇ纯品，则苯乙酸的产率是_________。

（相对分子质量：苯乙腈 117，苯乙酸 136）

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苯乙酸铜是合成纳米氧化铜的重要前驱体之一，可采用苯乙腈()为原料在实验室进行合成。制备苯乙酸的装置如右图(加热和夹持仪器略去)。已知苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，易溶于乙醇。

在250 mL三口瓶A中加入70 mL质量分数为70%的硫酸和几片碎瓷片，加热至100℃，再缓缓滴入46.8 g苯乙腈，然后升温至130℃，发生反应:

+2H2O+ H2SO4 + NH4HSO4

请回答:

(1)甲同学提出为使反应物受热均匀,可以采取水浴加热。老师否定了这个建议,原因是_______。

(2)乙同学提出装置中缺少温度计，温度计水银球的合理位置是_______。

(3)本实验采用了滴液漏斗。与普通分液漏斗相比,滴液漏斗的优点是_______。

(4)反应结束后需先加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_______，分离出苯乙酸的操作是_______。

(5)提纯粗苯乙酸最终得到19 g纯品，则苯乙酸的产率是_____%(结果保留整数)。

(6)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后加入Cu(OH)2，搅拌30 min，过滤。滤液静置一段时间可以析出苯乙酸铜晶体。此步骤中用到乙醇的作用是______ ；写出此步发生反应的化学方程式_______。

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苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。已知有机物的相关数据如下表所示：

实验步骤：

①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9～10后，加入3.1mL(约3.24g)苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。

②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。

④蒸馏有机混合物，得到1.908g苯甲醛产品。

请回答下列问题：

（1）仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。

（2）苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。

（3）步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。

（4）步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)。

（5）步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。

（6）本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。

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某同学在实验室以苯胺(密度：1.02g.mL—1）和浓硫酸为原料制备对氨基苯磺酸( ），反应原理以及反应装置(加热及夹持仪器已省略）如下：

+H2SO4（浓）+H2O

已知：100mL水在20C时可溶解对氨基苯磺酸1.08g，在100C时可溶解6.67g 。实验步骤：

I.在100mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入20mL浓硫酸；

II.将三颈烧瓶置于加热装置中缓慢加热至170~180℃，维持此温度2~2.5h；

III.将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到对氨基苯磺酸粗产品；

VI.将粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤，收集产品，晾干得到16.2g对氨基苯磺酸。

回答下列问题：

(1)装置中，x的名称为______________　　 ，其作用是__________________　　 。

(2)步骤II中，“加热装置”是 ________　　 (填“油浴”或“水浴”)装置。

(3)步骤III中，需用少量冷水洗涤对氨基苯磺酸粗产品的原因是________________ 。

(4)步骤VI，冷却结晶过程中，若溶液颜色过深，可用__________(填一种吸附剂)脱色。

(5)本实验中对氨基苯磺酸的产率为__________(结果保留两位小数)。

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（13分）用1－丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料，在实验室制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物。（已知：NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑）现设计如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题：

（1）仪器A的名称是　　　　　　　　 。

（2）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。写出该反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）理论上，上述反应的生成物还可能有：丁醚、1－丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子，打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是　　　　　　　 、　　　　　　　　 。

（4）在实验过程中，发现A中液体由无色逐渐变成黑色，该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ，可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管，以免污染空气。

（5）相关有机物的数据如下：

为了进一步精制1－溴丁烷，继续进行了如下实验：待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，塞上带温度计的橡皮塞，关闭a，打开b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水从　　　 （填c或d）处流入，迅速升高温度至　　　　 ℃，收集所得馏分。

（6）若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是　　　　　　　　 。

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氯化苄(C6H5CH2Cl)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度，其装置(夹持装置略去)如图所示：

回答下列问题：

(1)仪器E的名称是_____________；其作用是_______________________________________。

(2)装置B中的溶液为___________________。

(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是__________________________________________。

(4)装置A中反应的离子方程式为__________________________________________________。

(5)反应结束后，关闭K1和K2，打开K3，加热三颈烧瓶，分馏出氯化苄，应选择温度范围为______℃。

(6)检测氯化苄样品的纯度：

①称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL 4 mol•L－1 NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL 40% HNO3，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g，则该样品的纯度为_____%(结果保留小数点后1位)。

②实际测量结果可能偏高，原因是__________________________________________________。

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（15分）某小组同学利用下图装置（夹持仪器已省略）制备溴苯，并探究该反应原理。

I．制备溴苯

（1）装置中长导管a的作用是　　　　　　 、导出气体。

（2）本实验所获得的溴苯为褐色，是因为　　　　　 　　　　 。

II．分离提纯

已知，溴苯与苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃。同学们设计了如下流程：

（3）操作Ⅱ为　　　　　 。

（4）流程②和④中，需要用到的玻璃仪器是烧杯、　　　　　　 ；流程③的现象为　　　　　 ，流程④的作用是　　　　　　　　 。

III．探究原理

（5）反应结束后，某同学取少量锥形瓶中的液体于试管中，再滴入几滴AgNO3溶液，出现浅黄色浑浊，从而判断反应一定生成了HBr。你认为该同学的判断 　　 （填“合理”、“不合理”）。

（6）为探究锥形瓶中溶液的离子，请完成下表探究实验方案（限选试剂：镁粉、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水）

根据上述结论推断，制备溴苯的反应属于　 　 　 反应，其反应方程式为　　　　　　　　 。

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