苯甲酸乙酸是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶，不溶于水。用于配制香水香精和人造精油，其...

苯甲酸乙酸是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶，不溶于水。用于配制香水香精和人造精油，其制备原理如下：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华．

（1）如图1为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图，请回答下列问题:

①乙醇、乙酸和浓硫酸混合的先后顺序____________________；

②浓硫酸的作用是____________________；

③实验开始前在饱和碳酸钠加入酚酞，溶液会变红，随着乙酸乙酯的蒸出，红色会变浅，但是无气体产生，请写出发生该变化的离子反应方程式____________________；

（2）按照图2所示装置制备苯甲酸乙酯。

①制备：在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按图2所示连接好仪器，其中分水器的作用是分离出反应生成的水，控制温度加热回流2h．

a．实验中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________；

b．从提供的分析实验室制取苯甲酸乙酯为什么不使用制取乙酸乙酯一样的装置？____________；

②产品的提纯

将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中，分批加入Na2CO3溶液呈中性；用分液漏斗分出有机层得粗产品．水层用25mL乙醚萃取分液，醚层与粗产品合并；在粗产品加入无水氯化钙后，静置、过滤，过滤液进行蒸馏，蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分；产品经检验合格，测得产品体积为6mL．

c．在该实验分液过程中，产物应该从分液漏斗的_______________(填“上口倒出”可“下口倒出”)；

d．该实验中苯甲酸乙酯的产率为____________；

e．若加入的Na2CO3溶液不足，在之后的蒸馏时烧瓶内会出现白烟生成，产生该现象的原因__________；

高二化学实验题极难题查看答案及解析

苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，实验室制备方法如下：

Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备

在干燥的50mL三颈圆底烧瓶中，加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8mL苯和1mL浓硫酸，摇匀后加沸石，安装分水器。水浴加热，开始控制回流速度1～2d/s。反应时苯－乙醇－水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时，至分水器中不再有小水珠生成时，停止加热。改为蒸馏装置，蒸出过量乙醇和苯。

（1）写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________。

（2）仪器A的名称及冷水通入口_________________________。

（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是___________________。

（4）实验过程中没有加沸石，请写出补加沸石的操作___________________。

（5）图2装置中的错误______________________。

Ⅱ．苯甲酸乙酯的精制

将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制：将烧瓶中的液体倒入盛有30mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液（或研细的粉末），至无气体产生，pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物，水层用乙醚（10mL）萃取。合并有机相，用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚，再改用减压蒸馏，收集馏分。

（6）加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是__________。

（7）按照纠正后的操作进行，测得产品体积为5mL（苯甲酸乙酯密度为1.05g·cm−3）。实验的产率为_________。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸乙酯（C9H10O2）有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，其制备步骤如下：

①在100 mL烧瓶中加入12g苯甲酸；25 mL乙醇（过量）及4 mL浓硫酸和沸石，按如图所示的装置连接好。

②检查装置的气密性。

③加热回流2 h，反应过程中即时打开旋塞放掉生成的水。

④反应结束，冷却至室温，向烧瓶中加饱和Na2CO3溶液

至溶液呈中性。

⑤用分液漏斗分离出有机层，即得到粗产品。

⑥向粗产品中加无水CaCl2，蒸馏得精产品。

（1）制备苯甲酸乙酯的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）步骤②的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）步骤③用分水器不断分离出水的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）沸石的作用是　　　　　　　　　　　　 ，步骤⑥中无水CaCl2的作用是　　　　　　　　　 。

（5）步骤④可使产品纯度变高，用化学方程式表示一种酸性杂质被除掉的反应原理　　　 。

（6）步骤④中测定溶液pH值的方法是　　　　　　　　　　　　　　　 。

高二化学实验题困难题查看答案及解析

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

实验步骤如下：①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后继续升温，接收210～213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.

(1)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________。

(2)步骤②中应控制馏分的温度在___________________。

A．65～70℃　　 B．78～80℃　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

(3)步骤③中若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________。

(4)步骤④中分液操作叙述正确的是__________。

A.水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D.分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出

蒸馏装置图中仪器A的名称是___________，在步骤④中加入氯化钙的作用是_________。

(5)该实验产品的产率为____________。

【答案】　 有利于平衡不断向正方向移动，提高苯甲酸乙酯产率　 C　 苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，在受热至100℃时发生升华　 AB　 蒸馏烧瓶　 吸水剂　 90.02%

【解析】试题分析：本题考查苯甲酸乙酯的制备。

（1）反应+CH3CH2OH+H2O为可逆反应，使用分水器不断分离除去水，减小生成物浓度，有利于平衡不断向正反应方向移动，提高苯甲酸乙酯的产率。

（2）根据题意，反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”蒸馏出来。烧瓶内的苯甲酸乙酯中混有乙醇、环己烷、苯甲酸和硫酸，步骤②继续加热蒸出苯甲酸乙酯中的乙醇、环己烷，乙醇的沸点为78.3℃，环己烷的沸点为80.8℃，苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，所以步骤②应控制馏分的温度在85~90℃，答案选C。

（3）步骤③中加入Na2CO3除去苯甲酸乙酯中混有的苯甲酸和硫酸，若Na2CO3加入不足，苯甲酸没有完全除去，步骤④蒸馏时蒸馏烧瓶中可见白烟的原因是：苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，苯甲酸在受热至100℃时发生升华。

（4）A，为了使乙醚和水溶液充分接触，水溶液中加入乙醚转移至分液漏斗中后，需塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转用力振摇，A项正确；B，为防止分液漏斗中气压过大将玻璃塞弹出，振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气，B项正确；C，经几次振摇并放气后，需将分液漏斗置于铁架台上静置、待液体分层，C项错误；D，分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后将上层液体从上口倾倒出来，D项错误；答案选AB。蒸馏装置图中仪器A的名称是蒸馏烧瓶。在步骤④中加入CaCl2的作用是作为吸水剂，除去水。

（5）由于乙醇过量，以苯甲酸计算理论生成的苯甲酸乙酯，~，n（苯甲酸乙酯）理论=n（苯甲酸）==0.1mol，m（苯甲酸乙酯）理论=0.1mol150g/mol=15g，该实验产品的产率=100%=90.02%。

【题型】实验题
【结束】
19

根据下列四种元素的第一至第四电离能数据（单位：kJ/mol），回答下面各题：

(1)在周期表中，最可能处于同一族的是___________

A．S和U　　 B．S和T　　 C．T和U　　 D．R和T　　 E．R和U

(2)T的氯化物的化学式为___________________

(3)如果U元素是短周期的元素，你估计它的第2次电离能飞跃数据将是第_____个。

(4)如果R、S、T是同周期的三种主族元素，则它们的原子序数由小到大的顺序是_________，其中元素_______的第一电离能反常高的原因是_____________。

高二化学填空题中等难度题查看答案及解析

（10分）苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

实验步骤如下：

①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.

回答下列问题：

⑴步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是________。

⑵步骤②中应控制馏分的温度在________。

A．65～70℃   B. 78～80℃    C. 85～90℃   D. 215～220℃

⑶若Na₂CO₃加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是________。

⑷蒸馏装置图中仪器A的名称是________，在步骤④中加入氯化钙的作用是________。

⑸该实验产品的产率为________。

高二化学实验题简单题查看答案及解析

苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：

试剂相关性质如下表：

回答下列问题：

⑴为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为________。

⑵步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体，30mL无水乙醇（约0.5mol）和3mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5至2h。仪器A的作用是________________；仪器C中反应液应采用________方式加热。

⑶随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为________。

⑷反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作Ⅰ是____；操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_____。

⑸向混合液3中加入的试剂X为________（填写化学式）。

⑹最终得到产物纯品12.0g，实验产率为________%（保留三位有效数字）。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：

试剂相关性质如下表：

回答下列问题：

（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为_________。

（2）步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入 12.2 g纯化后的苯甲酸晶体，30 mL无水乙醇（约0.5 mol）和3 mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5~2 h。仪器A的作用是_________；仪器C中反应液应采用_________方式加热。

（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为_________。

（4）反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作I是_________；操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_________。

（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有_____；加入试剂X为_____（填写化学式）。

（6）最终得到产物纯品12.0 g，实验产率为_________ %（保留三位有效数字）。

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在 100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在 100mL 圆底烧瓶中加入 12.20g 苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL 环己烷，以及 4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，控制温度在 65～70℃加热回流 2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层，水层用 25mL 乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收 210—213℃的馏分。

⑤检验合格，测得产品体积为 11.43mL。

回答下列问题：

（1）装置 X 的作用是_________；进水口为_________（a或者b）。

（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_________。

（3）步骤②中应控制馏分的温度在_________。

A．65～70℃　　　　 B．78～80℃　　　　 C．85～90℃　　　　 D．215～220℃

（4）若 Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_________。

（5）该实验的产率为_________。

高二化学简答题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等．其制备方法为：

+C2H5OH+H2O

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华．实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL 环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装好仪器，控制温度在65〜70℃加热回流2h．反应时环己烷一乙醇﹣水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇．

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞．继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热．

③将烧瓶内反应液倒人盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性．

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层．加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210〜213℃的馏分．

⑤检验合格，测得产品体积为13.16mL．

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_____（填入正确选项前的字母）．

A.25mL         B.50mL         C.100mL      D.250mL

（2）步骤①中沸石的作用是____，使用分水器不断分离除去水的目的是_____．

（3）骤②中应控制馏分的温度在__．

A.215〜220℃　　 B.85〜90℃　　 C.78〜80℃　　 D.65〜70℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是________；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是________．

（5）关于步骤④中的萃取分液操作叙述正确的是____．

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为____．

高二化学实验题中等难度题查看答案及解析

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等．其制备方法为：

+C2H5OH+H2O

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华．实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL 环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装好仪器，控制温度在65〜70℃加热回流2h．反应时环己烷一乙醇﹣水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇．

②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞．继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热．

③将烧瓶内反应液倒人盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性．

④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层．加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210〜213℃的馏分．

⑤检验合格，测得产品体积为13.16mL．

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是_____（填入正确选项前的字母）．

A.25mL         B.50mL         C.100mL      D.250mL

（2）步骤①中沸石的作用是____，使用分水器不断分离除去水的目的是_____．

（3）骤②中应控制馏分的温度在__．

A.215〜220℃　　 B.85〜90℃　　 C.78〜80℃　　 D.65〜70℃

（4）步骤③加入Na2CO3的作用是________；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是________．

（5）关于步骤④中的萃取分液操作叙述正确的是____．

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（6）计算本实验的产率为____．

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