2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：
【实验装置】
装置Ⅰ 装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100 mL乙醚（ρ=0.71g·cm－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20％的NH4Cl水溶液，发生反应③。
步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。
步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。
⑴步骤1中加入碘的作用是 。
⑵装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是 ，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是 。
⑶步骤三中分离出油层的具体实验操作是 。
⑷装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接 ；采用这种蒸馏方式的原因是 。
高三化学实验题困难题
2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：
【实验装置】
装置Ⅰ 装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100 mL乙醚（ρ=0.71g·cm－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20％的NH4Cl水溶液，发生反应③。
步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。
步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。
⑴步骤1中加入碘的作用是 。
⑵装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是 ，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是 。
⑶步骤三中分离出油层的具体实验操作是 。
⑷装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接 ；采用这种蒸馏方式的原因是 。
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2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：
【实验装置】
装置Ⅰ 装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100 mL乙醚（ρ=0.71g·cm－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20％的NH4Cl水溶液，发生反应③。
步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。
步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。
⑴步骤1中加入碘的作用是 。
⑵装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是 ，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是 。
⑶步骤三中分离出油层的具体实验操作是 。
⑷装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接 ；采用这种蒸馏方式的原因是 。
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2—叔丁基对苯二酚是一种重要的食品抗氧剂，现以对苯二酚、叔丁醇为原料，一定条件下经Freidel-Crafts 烷基化反应合成。原理如下：
步骤Ⅰ：连接如右图所示装置。
步骤Ⅱ：向三颈烧瓶中加入4.0g 对苯二酚，15mL 浓磷酸，15mL甲苯，启动搅拌器，油浴加热混合液至90℃。从仪器a缓慢滴加 3.5mL叔丁醇，使反应温度维持在 90℃～95℃，并继续搅拌 15min 至固体完全溶解。
步骤Ⅲ：停止搅拌，撤去热浴，趁热转移反应液至分液漏斗中，将分液后的有机层转移到三颈烧瓶中，加入 45mL 水进行水蒸气蒸馏，至无油状物蒸出为止。
步骤Ⅳ：把残留的混合物趁热抽滤，滤液静置后有白色晶体析出，
最后用冷水浴充分冷却，抽滤，晶体用少量冷水洗涤两次，压紧、抽干。
⑴图中仪器a的名称为_____________；仪器b的作用是_____________。
⑵步骤Ⅱ中所加入物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____________。
⑶已知：叔丁醇熔点是 25℃～26℃，常温下是固体。实验时加入叔丁醇的方法是
_____________。
⑷制备过程应严格控制反应温度90℃～95℃，其原因是_____________。
⑸2—叔丁基对苯二酚粗产品久置会变红，其原因是_____________。
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Fridel—Crafts反应是向苯环上引入烷基最重要的方法，在合成上有很大的实用价值，该反应可以简单表示如下：Ar+RX
ArR+HX △H<0（Ar表示苯基）。某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇（沸点90.70C)与盐酸反应制得叔丁基氯（沸点 500C)，再利用Fridel—Crafts反应原理制备对叔丁基苯酚（熔点990C)。反应流程及实验装置如下图所示：
试回答下列问题：
（1）实验装置烧杯中漏斗的作用是________。
（2）巳知Fridel—Cxafts反应是放热反应，为防止叔丁基氣的蒸气被大量的HCl气体带走而影响产率，应将锥形瓶置于_______(填“冷水浴”或“热水浴”）中。
（3）有机层中加入饱和氣化钠溶液及饱和碳酸氢钠溶液的作用可能是_______。通过操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯。
（4）某同学因去掉该制备装置中的氣化钙干燥管，发现产率很低(观察不到对叔丁基苯酚白色固体)且锥形瓶中有大量的白雾，他推测是作催化剂的AlCl3发生强烈水解所致，该 同学设计如下实验方案进行验证，请完成下表内容。
| 实验方案 | 实验现象 | 能否说明水解 |
| ①将锥形瓶中白雾通入HNO3酸化的AgNO3溶液 | ________ | ________ |
| ②将充分冒白雾后的液体抽滤，得不溶性固体，将 固体分成两份， ________。 | 两份固体均溶解 | ________ |
（5）若上述同学称取了9.4g苯酚与适量叔丁基氯反应，从反应液中提取出对叔丁基苯酚，将其配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液，滴定，消耗NaOH物质的量为5×10－4moL，则以苯酚为基准计算对叔丁基苯酚产率的表达式为_______。
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乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯（夹持装置已略去），发生的化学反应为：
可能用到的有关数据见下表：
实验步骤如下：
①在图1的圆底烧瓶中，装入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。
②如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加誊
③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124℃-126℃的馏分，称得质量为7.0g。
回答下列问题：
（1）图2冷凝管中冷水从____口流入（用字母表示）；仪器d的名称是____。
（2）分液漏斗使用前须____并洗净备用。分离上下层液体时，应先____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（3）实验中产生的副产物的结构简式为____（任写一种）。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是____。
（4）实验中图1圆底烧瓶c的容积最适合的是____（选填字母）。
A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL
（5）分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是____：判断反应基本完成的标志是____。
（6）实验中，乙酸正丁酯的产率为____%。
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1-溴丁烷（密度1.2758 g/mL）是重要的有机合成中间体及有机溶剂，可以在实验室里用溴化钠、浓硫酸和1-丁醇为原料，经过如图六步制得。
完成下列填空：
（1）通过步骤②获得粗产品，反应的化学方程式是___。此时产品往往呈红棕色，原因是____。实验室里有下列常用试剂，请根据实验需要为与步骤④相关的（2）（3）小题选择试剂，并用试剂编号填空：
a．NaOH溶液 b．NaHCO3溶液 c．NaHSO3 溶液 d．NaBr溶液
（2）产品的红棕色可用___除去（填写试剂编号），相应的离子方程式为___。
（3）选用浓硫酸洗去未反应的1-丁醇和有机副产物，然后除酸。最适宜的除酸试剂是__（填写试剂编号）。
（4）用浓硫酸（密度1.84g/mL）洗涤时，采用___（填写仪器名称）分离出___（填写“上”或“下”）层产物。
（5）检验产物中含有溴元素的实验方法是____。
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1-溴丁烷（密度1.2758 g/mL）是重要的有机合成中间体及有机溶剂，可以在实验室里用溴化钠、浓硫酸和1-丁醇为原料，经过如图六步制得。
完成下列填空：
（1）通过步骤②获得粗产品，反应的化学方程式是___。此时产品往往呈红棕色，原因是____。实验室里有下列常用试剂，请根据实验需要为与步骤④相关的（2）（3）小题选择试剂，并用试剂编号填空：
a．NaOH溶液 b．NaHCO3溶液 c．NaHSO3 溶液 d．NaBr溶液
（2）产品的红棕色可用___除去（填写试剂编号），相应的离子方程式为___。
（3）选用浓硫酸洗去未反应的1-丁醇和有机副产物，然后除酸。最适宜的除酸试剂是__（填写试剂编号）。
（4）用浓硫酸（密度1.84g/mL）洗涤时，采用___（填写仪器名称）分离出___（填写“上”或“下”）层产物。
（5）检验产物中含有溴元素的实验方法是____。
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三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：
实验步骤如下：
①如图1所示，在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑，在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚，先加人1／3混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全。
②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。
③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加，A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置)，直至无油状物蒸出。
④冷却抽滤，将固体用80.0％的乙醇溶液重结晶，最终得到产品。
（1）步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止 ________。
（2）若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应 ________ ，待故障排除后再进行蒸馏。
（3）抽滤用到的主要仪器有气泵、________ ，抽滤优于普通过滤的显著特点是________ 。
（4）步骤④中用80.0％的乙醇溶液重结晶的目的是________ 。
（5）用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法________。
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氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，工业上常用“间歇法”制取。反应原理、实验装置图（加热装置都已略去）如下：
已知：氯苯为无色液体，沸点132.2℃。
回答下列问题：
（1）A反应器是利用实验室法制取氯气，中空玻璃管B的作用是 。冷凝管中冷水应从 （填“a”或“b”） 处通入。
（2）把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中（内有相当于苯量1%的铁屑作催化剂），加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯。
①对C加热的方法是 （填序号）
酒精灯加热 b.油浴加热 c.水浴加热
②D出口的气体成分有HCl、 和 。
（3）C反应器反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。碱洗之前要水洗的目的是洗去部分无机物，同时减少碱的用量，节约成本。写出用10%氢氧化钠碱洗时可能发生的化学反应方程式： ； （写两个即可）。
（4）上述装置图中A、C反应器之间，需要增添一个U形管，其内置物质是 。
（5）工业生产中苯的流失情况如下：
| 项目 | 二氯苯 | 尾气 | 不确定苯耗 | 流失总量 |
| 苯流失量（kg/t） | 13 | 24.9 | 51.3 | 89.2 |
则1t苯可制得成品为 t（只要求列式）。
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肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。实验室合成肉桂酸的反应原理如下
部分物质的相关性质如下表所示：
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 主要性质 |
| 苯甲醛 | 106.0 | -26 | 179 | 纯品为无色液体，微溶于水；空气中加热易被缓慢氧化 |
| 乙酸酐 | 102.0 | -73.1 | 138.6 | 无色透明液体；有剌激性气味；其蒸气为催泪毒气，遇水强烈水解生成乙酸，产生大量酸雾 |
| 肉桂酸 | 148.0 | 133 | 300 | 白色至淡黄色粉末；微有桂皮香气 |
| 石蜡 | / | 50-70 | 300-550 | 主要由烷烃组成，性质稳定 |
实验步骤如下：
步骤1：适量无水醋酸钾、14.5mL乙酸酐(过量)和5.0mL苯甲醛(密度为1.06g/cm3)依次加入150ml三颈烧瓶中摇匀，放入磁子，搭好回流装置，用带磁力搅拌功能的电炉(图A)加热至微沸后保持加热回流1小时；
步骤2：取下三口烧瓶，冷却至100度以下后，加入少量饱和碳酸钠溶液调节pH8-9；
步骤3：如图B连接好水蒸气蒸馏装置（加热装置略去），进行水蒸气蒸馏，直至馏出物无油滴；
步骤4：将三口烧瓶中的残余液冷却后加入活性炭，煮沸，____往滤液中边搅拌边滴加浓盐酸至pH=3，大量固体析出；
步骤5：减压过滤，洗涤，烘干，称量，测熔点。
回答下列问题：
(1)步骤1中，若用酒精灯加热，可能存在的安全隐患是__。
(2)步骤2中，加饱和碳酸钠溶液的目的是___，可观察到的明显现象是__。
(3)步骤3中，水蒸气蒸馏的目的是除去__。(填物质名称)
(4)步骤4中，缺失的操作名称是__。
(5)步骤5中，若称量得到的产品质量为4.800g，则本实验的产率为__%(保留4位有效数字)。
(6)有机物都有固定的熔点，因此测量产品的熔点可以初步判定所得的产品是不是预期产物。测产品熔点的装置如图C所示：将产品装入一端封口的毛细玻璃管中，与温度计绑在一起，插入b形管（图D）中，用火焰持续加热b形管右侧，观察毛细管中样品的状态以及相应温度计的示数，即可测得样品的熔程（刚开始出现液滴至恰好完全熔化的温度范围）。测定过程中，温度计的水银球应位于__（填“m”、“n”或“p”），b形管中所装的热浴液可选用__（填相应字母编号）。
A.蒸馏水 B.浓硫酸 C.石蜡
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