（15分）某合作学习小组的同学拟用硼砂制取硼酸并测定硼酸样品的纯度。制备硼酸的实验流程如下...

（15分）某合作学习小组的同学拟用硼砂制取硼酸并测定硼酸样品的纯度。制备硼酸的实验流程如下：

（1）溶解硼砂时需要的玻璃仪器有：烧杯和　 。

（2）用pH试纸测定溶液pH的操作方法为　 。

（3）用盐酸酸化硼砂溶液生成硼酸的离子方程式为　 。

（4）实验流程中缺少的步骤a、步骤b操作分别为　 、　 。

（5）硼酸酸性太弱不能用碱的标准溶液直接滴定，实验室常采用间接滴定法，其原理为：

滴定步骤为：

①定到终点时溶液颜色变化是 　　 。

②若滴定到终点时消耗NaOH标准溶液22.00mL，则本次滴定测得的硼酸样品中硼酸的质量分数为 （假定杂质不反应）。

③若滴定时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定过程中消失，将导致测得的结果 　 （选填：“偏大”、“偏小”或“不变”）。

高三化学填空题困难题查看答案及解析

（15分）某合作学习小组的同学拟用硼砂制取硼酸并测定硼酸样品的纯度。制备硼酸的实验流程如下：

（1）溶解硼砂时需要的玻璃仪器有：烧杯和___________。

（2）用pH试纸测定溶液pH的操作方法为__________________________________。

（3）用盐酸酸化硼砂溶液生成硼酸的离子方程式为_________________________。

（4）实验流程中缺少的步骤a、步骤b操作分别为_________、_________。

（5）硼酸酸性太弱不能用碱的标准溶液直接滴定，实验室常采用间接滴定法，其原理为：

滴定步骤为：

①滴定到终点时溶液颜色变化是______________________________________。

②若滴定到终点时消耗NaOH标准溶液22.00mL，则本次滴定测得的硼酸样品中硼酸的质量分数为__________________（假定杂质不反应）。

③若滴定时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定过程中消失，将导致测得的结果_____。（选填：“偏大”、“偏小”或“不变”）。

高三化学实验题极难题查看答案及解析

某校合作学习小组的同学设计用甲酸钠法制取保险粉(Na2S2O4)并测定其纯度。已知保险粉易溶于水，不溶于甲醇，具有强还原性。回答下列问题:

（1）保险粉的制备。设计的实验装置如下图所示(夹持和加热装置省略):

①盛放浓硫酸的仪器名称为____________，装置A是为了制备______(填化学式)。

②装置B中发生反应的离子方程式为_____________________________________________，该反应温度需控制在70~75℃ 进行，适宜的加热方式是_____________，用甲醇水溶液代替水的目的是______________________________。

③装置C 的作用是________________；装置D的作用是__________________________。

（2）产品中Na2S2O4的质量分数的测定，其实验步骤如下:

I.准确称取a g产品放入锥形瓶中，加入适量的水使其溶解，然后加入足量甲醛，充分反应；

II.再滴加几滴淀粉溶液，用c mol/L的标准I2溶液滴定，至终点时，消耗V mL I2溶液。

实验中涉及的反应有: Na2S2O4+ 2HCHO+ H2O==NaHSO3·CH2O+ NaHSO2·CH2O；NaHSO3·CH2O +2 I2+2H2O==NaHSO4+HCHO+4HI。

①步骤II滴定至终点的现象是_________________________________________。

②产品中Na2S2O4的质量分数为__________________________  (用含a、c、V的代数式表示)。

高三化学综合题简单题查看答案及解析

(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:

一、制备苯甲酸

在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

在反应混合物中加人一定量草酸(H2C204)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取mg产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

（1）装置a的名称是____，其作用为_________

（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:

请完成并配平该化学方程式。

（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是　　　 ，请用离子方程式表示反应原理　　　　　　

（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是　　　　　　

（5）选用下列　　　 操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A、溶于水后过滤 　　　　　　　　 B、溶于乙醇后蒸馏

C、用甲苯萃取后分液 　　　　　　 D、升华

（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是____。若m=1.200 g，滴定时用去0.1200 mol· L－1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为　　　

高三化学实验题极难题查看答案及解析

某研究小组同学通过下列流程制取不溶于水和稀硫酸的黄钾铵铁矾[KNH4Fex(SO4)y(OH)z]，并通过实验测定样品中黄钾铵铁矾的有关组成。

实验测定：

①称取一定质量的样品加入稀盐酸中充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶并配制成l00mL溶液A；

②量取25.00mL溶液A，加入盐酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体9.32g；

③量取25.00mL溶液A，加入足量KI，用2.000mol·L﹣1Na2S2O3溶液进行滴定(已知反应为I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6，消耗30.00mL Na2S2O3溶液至终点。

(1)在[KNH4Fex(SO4)y(OH)z]中x、y、z的代数关系式为　 　　　　　　　　 　　 。

(2)若加入H2SO4将pH调节为2，则溶液c(Fe3+)应为　　 　　　 　 mol·L﹣1。(已知Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10﹣38)

(3)实验测定②中检验沉淀是否完全的方法是　　 　　　　　　 　 。

(4)根据以上实验数据计算样品中的n(Fe3+)∶n(SO42﹣)。(写出计算过程)

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（12分）为测定碳酸钙的纯度（设含杂质SiO₂），某兴趣小组的同学设计了如下几个实验方案：

方案Ⅰ

①称取碳酸钙样品M g

②用c₁mol/L的盐酸V₁ mL（过量）溶解样品

③取溶解后的溶液体积的十分之一，用c₂ mol/L的NaOH溶液滴定，恰用去V₂ mL。

方案Ⅱ

①称取碳酸钙样品M g

②高温煅烧直至质量不再改变，冷却后称量，剩余固体质量为M₁ g

方案Ⅲ

①称取碳酸钙样品M g

②加入足量c mol/L的盐酸V mL使之完全溶解

③过滤并取滤液

④在滤液中加入过量c₁ mol/L的Na₂CO₃溶液V₁ mL

⑤将步骤④中的沉淀滤出、洗涤、干燥、称重，质量为M₁ g。

根据以上实验方案，回答以下问题：

（1）方案Ⅰ中计算碳酸钙纯度的的公式为_________________________________。

（2）方案Ⅱ中的“冷却”应如何操作？________________；理由是_______________________。

（3）方案Ⅲ中不需要的数据是_____________（填选项编号）。

A．c、V      B．c₁、V₁      C．M₁      D．M

（4）方案Ⅲ中为了减少实验误差，必要的操作是_______________（填选项编号）。

A．精确测定Na₂CO₃溶液的体积V₁ mL

B．精确配制Na₂CO₃溶液，使其浓度为c₁ mol/L

C．将步骤③所得沉淀洗涤，洗涤液并入④中

（5）请再设计一个实验方案：________________________________。

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莫尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2・6H2O，Mr=392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。回答下列问题：

Ⅰ.制取莫尔盐：

（1）连接装置，检査装置气密性。将0.1mol（NH4）2SO4，晶体置于玻璃仪器中__________（填仪器名称），将6.0g洁浄铁屑加入锥形瓶中。

（2）①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol•L-1稀硫酸后关闭K1．A装置中反应的离子方程式为______________。

②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为___________________________________。

③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、___、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为_______________________________。

④装置C的作用为___________________，装置C存在的缺点是____________________。

Ⅱ．测定莫尔盐样品的纯度

（3）称取所得莫尔盐样品10.0g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100mL溶液，取20.00mL溶液加入稀硫酸，用0.1mol・L-1的KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗10.00mLKMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为_______________________，该样品的纯度为______。

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莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O，Mr＝392］是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。

回答下列问题：

Ⅰ制取莫尔盐

（1）连接装置，检査装置气密性。将0.1mol（NH4）2SO4，晶体置于玻璃仪器中______（填仪器名称），将6.0g洁浄铁屑加人锥形瓶中。

（2）①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1。A装置中反应的离子方程式为____

②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为_______，原因是_______

③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、____、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为____

④装置C的作用为 ____，装置C存在的缺点是____

Ⅱ．测定莫尔盐样品的纯度

（3）称取所得莫尔盐样品10.0g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100mL溶液，取20.00mL溶液加人稀硫酸，用0.1mol・L-1的KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗10.00mlKMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为____，该样品的纯度为____

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现有含CaO杂质的CaC₂试样。某研究性学习小组的同学拟用以下三种方案测定CaC₂试样的纯度。请填写下列空白：

（1）第一种方案：请从下图中选用适当的装置，设计一个实验，测定CaC₂试样的纯度。

所选用装置的连接顺序为（填各接口的字母）：________。

（2）第二种方案：根据试样和水在锥形瓶中反应前后质量的变化，测定CaC₂的质量分数。先称取试样1.50g，并称量锥形瓶和水的质量为195.00g，再将试样加入锥形瓶中，反应过程中每隔相同时间测得的数据如下表。

①计算CaC₂的质量分数时，不必作第6次读数的原因是：________。

②此试样中CaC₂的质量分数为________。(保留2位有效数字)

（3）第三种方案：称取一定质量的试样（1.60g），操作流程如下：

①操作Ⅱ的名称是________。

②在转移溶液时，如溶液转移不完全，则CaC₂质量分数的测定结果________ （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

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