某校合作学习小组的同学设计用甲酸钠法制取保险粉(Na2S2O4)并测定其纯度。已知保险粉易...

某校合作学习小组的同学设计用甲酸钠法制取保险粉(Na2S2O4)并测定其纯度。已知保险粉易溶于水，不溶于甲醇，具有强还原性。回答下列问题:

（1）保险粉的制备。设计的实验装置如下图所示(夹持和加热装置省略):

①盛放浓硫酸的仪器名称为____________，装置A是为了制备______(填化学式)。

②装置B中发生反应的离子方程式为_____________________________________________，该反应温度需控制在70~75℃ 进行，适宜的加热方式是_____________，用甲醇水溶液代替水的目的是______________________________。

③装置C 的作用是________________；装置D的作用是__________________________。

（2）产品中Na2S2O4的质量分数的测定，其实验步骤如下:

I.准确称取a g产品放入锥形瓶中，加入适量的水使其溶解，然后加入足量甲醛，充分反应；

II.再滴加几滴淀粉溶液，用c mol/L的标准I2溶液滴定，至终点时，消耗V mL I2溶液。

实验中涉及的反应有: Na2S2O4+ 2HCHO+ H2O==NaHSO3·CH2O+ NaHSO2·CH2O；NaHSO3·CH2O +2 I2+2H2O==NaHSO4+HCHO+4HI。

①步骤II滴定至终点的现象是_________________________________________。

②产品中Na2S2O4的质量分数为__________________________  (用含a、c、V的代数式表示)。

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连二亚硫酸钠（Na2S2O4），也称为保险粉，Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，具有极强的还原性，易被空气氧化，在碱性介质中稳定。其阴离子的结构如图所示：。某科研小组制备并探究其性质。

Ⅰ．制备Na2S2O4（加热等辅助仪器略去）

（1）Na2S2O4中硫元素的化合价为_______。

（2）连接好装置后，检查其气密性良好的操作是____________________。

（3）添加药品、再次连接好装置：

①第一步，将A中生成的气体通往B中进行反应，在B装置生成连二亚硫酸锌的化合反应方程式为__________；

②第二步，加入NaOH溶液，于28～35℃下反应生成Na2S2O4，该步反应的离子方程式为_____________。

第三步，将第二步的混合物过滤，并向滤液中加入固体NaCl，冷却至20℃，便有Na2S2O4晶体析出。

③第四步，将第三步所得混合物经________（填操作名称）、________(填写 “水”或“乙醇”)洗涤，得到纯净的Na2S2O4晶体。

（4）装置C的作用是 _______________。

Ⅱ．探究Na2S2O4的稳定性

（5）隔绝空气加热Na2S2O4固体完全分解得到固体产物Na2SO3、Na2S2O3和SO2，但科研小组没有做到完全隔绝空气，得到的固体产物中还含有Na2SO4。请设计实验证明该分解产物中含有Na2SO4。实验方案是______________。（可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液、KMnO4溶液）

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Na2S2O4俗称保险粉，大量用于漂白纸张和印染工业。某学习小组用下列方法制备该物质。

①把甲酸溶于甲醇溶液，再和足量的NaOH溶液混合配成溶液；

②制取SO2并通入上述溶液中，一段时间后可获得保险粉。

（已知：Na2S2O4在水中溶解度较大，在甲醇中溶解度较小）装置如上图所示

（1）A装置中反应的化学方程式为__________________________，为了液体顺利下滴A装置中的分液漏斗改为__________（仪器名称）更合适。

（2）B装置的作用为_____________________________， D中盛放的试剂为　　 ___________________。

（3）C装置的主要玻璃仪器名称为_________，足量SO2气体通入混合溶液中，生成保险粉的同时生成一种气体，则C中反应的化学方程式为______________________________。

（4）分离C装置中产品Na2S2O4时应选用下列装置__________(填甲、乙、丙、丁，下同），回收甲醇的装置为_______________________。

（5）保险粉在空气中容易吸收氧气而发生氧化.其方程式可能为：

①2 Na2S2O4+O2+2H2O=4NaHSO3 或②Na2S2O4+O2+H2O=NaHSO3+NaHSO4

请设计实验证明氧化时有反应②发生：__________________________________________。

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连二亚硫酸钠（Na2S2O4）俗称保险粉，是工业上重要的还原性漂白剂，也是重要的食品抗氧化剂。某学习小组模拟工业流程设计实验制取保险粉。

已知：Na2S2O4是白色固体，还原性比Na2SO3强，易与酸反应（2S2O42-+4H+＝3SO2↑+S↓+2H2O）。

（一）锌粉法

步骤1：按如图方式，温度控制在40～45℃，当三颈瓶中溶液pH在3～3.5时，停止通入SO2，反应后得到ZnS2O4溶液。

步骤2：将得到的ZnS2O4溶液加入NaOH溶液中，过滤，滤渣为Zn（OH）2，向滤液中加入一定量食盐，立即析出Na2S2O4•2H2O晶体。

步骤3：，经过滤，用乙醇洗涤，用120～140℃的热风干燥得到Na2S2O4。

（二）甲酸钠法

步骤4：按上图方式，将装置中的Zn粉和水换成HCOONa、Na2CO3溶液和乙醇。温度控制在70～83℃，持续通入SO2，维持溶液pH在4～6，经5～8小时充分反应后迅速降温45～55℃，立即析出无水Na2S2O4。

步骤5：经过滤，用乙醇洗涤，干燥得到Na2S2O4。

回答下列问题：

（1）步骤1容器中发生反应的化学方程式是______；容器中多孔球泡的作用是______。

（2）步骤2中“向滤液中加入一定量食盐，立即析出Na2S2O4•2H2O晶体”的原理是（用必要的化学用语和文字说明）______。

（3）两种方法中控制温度的加热方式是______。

（4）根据上述实验过程判断，Na2S2O4在水、乙醇中的溶解性为：______。

（5）甲酸钠法中生成Na2S2O4的总反应为______。

（6）两种方法相比较，锌粉法产品纯度高，可能的原因是______。

（7）限用以下给出的试剂，设计实验证明甲酸钠法制得的产品中含有Na2SO4。

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、AgNO3溶液、BaCl2溶液______。

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Na2S2O4俗称保险粉，大量用于漂白纸张和印染工业。某学习小组用下列方法制备该物质。

①把甲酸(HCOOH)溶于甲醇溶液，再和足量的NaOH溶液混合配成溶液；

②制取SO2并通入上述溶液中，一段时间后可获得保险粉。

(已知：Na2S2O4在水中溶解度较大，在甲醇中溶解度较小)装置如图所示

（1）A装置中的分液漏斗改为______(仪器名称)更合适，D中盛放的试剂为_______________。

（2）B装置的作用为___________________________；

（3）C装置的主要仪器名称为________，仪器内发生的化学反应方程式为____________________。

（4）分离C装置中产品时就选用下列装置______(填甲、乙、丙、丁，下同)，回收乙醇的装置为_____。

（5）Na2S2O4在碱性环境中除去废水中的CrO42-及+4价S的化合物，反应的离子方程式为_________。

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保险粉又称连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，可用于纺织工业的漂白剂、脱色剂，脱氯剂。Na2S2O4是白色粉末，无味，易溶于水、难溶于乙醇，具有极强的还原性，在空气中易被氧化，在碱性介质中稳定。

Ⅰ.甲酸钠( HCOONa) 法制备过程如下：

（1）连二亚硫酸钠中硫元素的化合价为______________。

（2）实验室用Na2SO3 固体和某酸反应制备SO2气体，制备SO2时所选用的酸，你认为下列最适宜选用的是______________。

A.浓盐酸　　　　　　　　　　　　 B.浓硝酸

C.质量分数为70%的硫酸　　　 D.质量分数为10%的硫酸

（3）步骤①中制备连二亚硫酸钠的化学方程式可表示为____________________________。

（4）上述步骤②中，加入适量乙醇水溶液的作用是______________。

（5）在包装保存“保险粉”时加入少量的Na2CO3固体，目的是_________________________。

（6）①现将0.05mol/L Na2S2O4溶液在空气中放置，其溶液的pH 与时间(t)的关系如图所示。

t1时溶液中只有NaHSO3一种溶质，此时含硫元素的粒子浓度由大到小的顺序为_______________。

②t1~t2段发生化学反应的离子方程式为______________________________。

Ⅱ.电解法制备:工业上用惰性电极电解NaHSO3溶液得到Na2S2O4。过程如图所示

（7） ①产品在_________________（填“阳极”、“阴极”）得到。

②若不加隔膜，则连二亚硫酸钠产率降低，其原因是__________________________________。

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莫尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2・6H2O，Mr=392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。回答下列问题：

Ⅰ.制取莫尔盐：

（1）连接装置，检査装置气密性。将0.1mol（NH4）2SO4，晶体置于玻璃仪器中__________（填仪器名称），将6.0g洁浄铁屑加入锥形瓶中。

（2）①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol•L-1稀硫酸后关闭K1．A装置中反应的离子方程式为______________。

②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为___________________________________。

③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、___、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为_______________________________。

④装置C的作用为___________________，装置C存在的缺点是____________________。

Ⅱ．测定莫尔盐样品的纯度

（3）称取所得莫尔盐样品10.0g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100mL溶液，取20.00mL溶液加入稀硫酸，用0.1mol・L-1的KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗10.00mLKMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为_______________________，该样品的纯度为______。

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莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O，Mr＝392］是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。

回答下列问题：

Ⅰ制取莫尔盐

（1）连接装置，检査装置气密性。将0.1mol（NH4）2SO4，晶体置于玻璃仪器中______（填仪器名称），将6.0g洁浄铁屑加人锥形瓶中。

（2）①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1。A装置中反应的离子方程式为____

②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为_______，原因是_______

③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、____、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为____

④装置C的作用为 ____，装置C存在的缺点是____

Ⅱ．测定莫尔盐样品的纯度

（3）称取所得莫尔盐样品10.0g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100mL溶液，取20.00mL溶液加人稀硫酸，用0.1mol・L-1的KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时消耗10.00mlKMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为____，该样品的纯度为____

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莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O］是一种重要的还原剂，在空气中比一般的 亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。

回答下列问题：

Ⅰ.制取莫尔盐

(1)连接装置，检査装置气密性。将 0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器中 __填仪器 名称)，将 6.0g 洁浄铁屑加入锥形瓶中。

(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞 K3，打开 K2、K1，加完 55.0mL2mol·L-1 稀硫酸后关闭K1。

②待大部分铁粉溶解后，打开 K3、关闭 K2，此时可以看到的现象为__________；原因是____________。

③关闭活塞 K2、K3，采用 100℃水浴蒸发 B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、_______________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的 pH 在 1～2 之间， 其目的为_______________。

④装置 C 的作用为 _____，装置 C 存在的缺点是_____。

Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度：取mg该样品配制成 1L 溶液，分别设计如下两个实验方案，请回答：

方案一：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液用0.1000mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液进行滴定。重复三次。

(1)已知：Cr2O72-还原产物为Cr3+，写出此反应的离子方程式_____。

(2)滴定时必须选用的仪器是_____。

①②③④⑤⑥⑦

方案二：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O，Mr＝392，BaSO4，Mr＝233]

待测液→足量的 BaCl2 溶液→过滤→洗涤→干燥→称量→wg 固体

(3)莫尔盐晶体纯度为_____(用含 m、w 的式子表示,不用算出结果)。

(4)若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为_____。

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连二亚硫酸钠(Na2S2O4)又称保险粉，在纺织行业中常用于还原染色剂。

己知连二亚硫酸钠具有下列性质：在空气中极易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，在碱性介质中较稳定。回答下列问题：

(1)二氧化硫的制备

原料：亚硫酸钠固体和70%的浓硫酸

(1)仪器①的名称是_______________。

(2)实验室制取干燥二氧化硫的装置连接顺序为______（选择上图中部分仪器，按气流方向用小写字毋排序），选择该气体发生装置的原因是________________。

(3)设计实验证明二氧化硫具有还原性_______（实验中可选用的试剂有：品红溶液、氢硫酸、溴水，滴有酚酞的氢氧化钠溶液）

(二)保险粉的制备

I．在G装置中加入甲酸钠浓溶液、氢氧化钠，甲醇(溶剂)的混合液；

II：打开K1、K2，一段时间后，向装置中通入二氧化硫；

III．加热一段时间，装置中有黄色晶体析出，并产生大量气体；

IV．过滤、洗涤、干燥，收集产品。

(1)写出步骤II中制备保险粉的化学方程式____________。

(2)简述步骤IV保险粉的洗涤方法：在无氧环境中，_________________。

(3) 步骤IV干燥保险粉的最佳方法为________（选填序号）。

A．空气中蒸发干燥　　 B．氯化氢气流中蒸发干燥　　 C．真空干燥

(三)保险粉的含量测定

铁氰化物滴定法原理是：4K3[Fe(CN)6]+2Na2S2O4+8KOH=3K4[Fe(CN)6]+4Na2SO3+Na4[Fe(CN)6]+4H2O

I．另取一套G装置，加入一定体积的氢氧化钠溶液，通入N2；

II．称取样品mg加入装置G中搅拌，溶解，再加入2-3滴亚甲基蓝指示剂；

III.用浓度为cmol·L-1的K3[Fe(CN)6]滴定，至滴定终点时，记录消耗的体积为VmL。

保险粉质量分数表达式为__________（用含c、m、V的代数式表示）。

(2)若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则会导致测定的保险粉含量______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

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