NaBH4容易与H+反应产生氢气而成为储氢材料研究的热点。以硼酸为原料制备NaBH4的一种...

NaBH4容易与H+反应产生氢气而成为储氢材料研究的热点。以硼酸为原料制备NaBH4的一种工艺流程如下图所示：

已知: ①H3BO3电离：H3BO3+H2O[B(OH)4]-+H+

②反应1: H3BO3+3CH3OH B(OCH3)3+3H2O

③反应2:B(OCH3)3+4NaH= NaBH4+ 3CH3ONa

(1)H3BO3是____元酸，NaH的电子式为_______________。

(2)NaBH4与水剧烈反应放出H2。反应的化学方程式为________________。

(3)反应1属于______(填有机反应类型)，反应过程中蒸出B(OCH3)3的目的是__________。

(4)“水解”时产生的大量NaOH，减缓了NaBH4与水的反应。在该步骤中，与水反应生成大量NaOH的物质是_________。

(5)“分离”后得到NaBH4的异丙醇溶液。操作甲是_____________。

(6)上述流程中可以循环使用的物质是____________。

(7)以惰性电极电解Na[B(OH)4]与NaOH 混合溶液也能制得NaBH4。阴极的电极反应式为___。

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（14分）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）。

（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是_____，原料中的金属钠通常保存在____中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_____，_____，玻璃片和小刀等。

（2）请配平第①步反应的化学方程式：

□NaBO2+□SiO2+□Na+□H2==□NaBH4+□Na2SiO3

（3）第②步分离采用的方法是______；第③步分离（NaBH4）并回收溶剂，采用的方法是______。

（4）NaBH4（s）与水（l）反应生成NaBO2（s）和氢气（g），在25℃，101KPa下，已知每消耗3.8克NaBH4（s）放热21.6KJ，该反应的热化学方程式是_______。

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硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）。

（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）请配平第①步反应的化学方程式：

NaBO2+　　　 SiO2+　　　 Na+　　　 H2————　　　　 NaBH4+　　　　 Na2SiO3

（3）第②步操作需要的玻璃仪器有：　　　　　　　　　　　　　　 ；第③步分离出NaBH4并回收溶剂，采用的操作方法是　　　　　　　　　　　　 。

（4）NaBH4与水反应生成NaBO2，且反应前后B的化合价不变，该反应的化学方程式为：　　　　　　　　　　 ，反应消耗1molNaBH4时转移的电子数目为　　　　　　 。

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硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值,某研究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4,其流程如下:

已知:NaBH4常温下能与水反应,可溶于异丙胺(沸点:33℃)。

（1）NaBH4中H元素的化合价为　　 　　 　　　　 。

请配平第①步反应的化学方程式，并用单线桥标出电子转移的方向和数目：

□NaBO2＋□SiO2＋□Na＋□H2□NaBH4＋□Na2SiO3

（2） 实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有　 　　　　 　　 、滤纸、玻璃片和小刀等。

在第①步反应加料之前,需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气,该操作的目的是　　　　　　　　　 。

（3）第②步分离采用的方法是　　　　 　 　　 。

第③步分出NaBH4并回收溶剂,采用的方法是　　　　 　　 　　 。

（4）NaBH4(s)与H2O(l)反应生成NaBO2(s)和氢气(g),在25℃,101 kPa下,已知每消耗3.8 g NaBH4(s)放热21.6 kJ,该反应的热化学方程式是　　　　　　　　　　 　　　　 。

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硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如图：

已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）．

（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是：　　　　 ．

（2）请配平第①步反应的化学方程式：

NaBO2+　　　　 SiO2+　　　　 Na+　　　　 H2=　　　　 NaBH4+　　　　 Na2SiO3

（3）第②步操作需要的玻璃仪器有：　　 　　　　　　 　　 ；第③步分离出NaBH4并回收溶剂，采用的操作方法是　　 　　　　 　 ．

（4）NaBH4与水反应生成NaBO2，且反应前后B的化合价不变，该反应的化学方程式为：　 　　　　 　　 ，反应消耗1molNaBH4时转移的电子数目为 　　　　 　　　 ．

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硼氢化钠(NaBH4)是常用的还原剂，用途广泛。某探究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常温下易与水反应，可溶于异丙胺(沸点：33℃)

(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至 100 ℃以上并通入氩气 ，该操作的目的是______；第②步分离采用的方法是______；第③步分离NaBH4并回收溶剂，采用的方法是_____；

(2)NaBH4与水反应生成H2 : NaBH4 + 2H2O=NaBO2+4H2↑ (已知：HBO2是弱酸)。 实验测得，NaBH4每消耗一半所用的时间与溶液 pH、温度的关系如下表：

①NaBH4与水反应开始释放H2很快 ，经过一段时间后就缓慢下来 ，可能原因一是反应物浓度降低 ；二是________；

②为了加快制取的H2速率，常将一些促进剂投入水中，下列物质中可作为促进剂的是__；

a. 碳酸钾　　　　 b. 稀硝酸　　　　 c　 硫酸氢钠　　　　　　 d. 氨水

(3)利用如图所示装置，可以测定NaBH4与水反应生成 H2的速率，在pH =10、25℃条件下，将恒压滴液漏斗中NaBH4滴加到含有催化剂的三颈烧瓶中。

①实验中使用恒压滴液漏斗的原因为_________；

②气体生成结束后，水准管中的液面会高于量气管中的液面，此时量气管读数会_____( 填“偏大”或“偏小”)需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会__________(填“上升”或“下降”)；

③在此条件下，0. 38 g NaBH4开始反应至剩余 0. 19 g 时，实验测得量气管内气体体积为124mL，则这段时间内，生成H2的平均速率是_______mL·min-1。

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近年来，FePO4作为制备锂离子电池正极材料LiFePO4的重要原料而成为研究热点。一种以FeCl3、H3PO4、氨水为主要原料制备FePO4的流程如下图。

已知：H3PO4是弱电解质　　　　

(1)将FeCl3溶液与H3PO4溶液按混合，没有明显现象，逐渐滴加氨水至pH = 1.5左右，生成FePO4·2H2O沉淀。

①操作a为______。

②生成FePO4·2H2O的离子方程式是______。

③控制氨水用量，避免因pH偏高而产生______杂质。

(2)测定产物样品中铁元素的质量分数，主要步骤如下：

i．取a g样品，加入过量盐酸充分溶解，再滴加SnCl2(还原剂)至溶液呈浅黄色；

ii．加入TiCl3，恰好将i中残余的少量Fe3+还原为Fe2+；

iii．用c mol·L–1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，消耗v mLK2Cr2O7标准溶液。

①将步骤iii的离子方程式补充完整：

____+____Fe2++___=____Cr3++____Fe3++____；

②产物中铁元素的质量分数为_____。

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NaBH4是一种常见的还原剂。一种以H2、Na、硼酸三甲酯[B(OCH3)3]为原料，生产NaBH4的工艺流程如下：

(1)下列措施能提高“反应1”的化学反应速率的有______(填字母)。

A.充分搅拌熔融钠

B.将熔融钠充分分散在石蜡油中

C.反应前排尽装置中的空气

(2)在浓硫酸作用下，B(OCH3)3可由B(OH)3和CH3OH发生酯化反应制得。浓H2SO4的作用是_____。

(3)“反应2”在240℃条件下进行，生成的产物是NaBH4和CH3ONa，写出该反应的化学方程式：____ 。“反应2”所用B(OCH3)3需充分干燥，原因是______。

(4)反应NaBH4+2H2O＝NaBO2+4H2 可用于制取H2。一定浓度的NaBH4催化制氢的半衰期(溶液中NaBH4消耗一半时所需的时间)与溶液pH的关系如图所示：

①NaBH4与水反应所得溶液呈碱性，原因是____。

②随着反应的进行，生成H2的速率逐渐减慢，原因是_______。

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硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33℃)，在有机合成中被称为“万能还原剂”。制备硼氢化钠的流程如图：

硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图所示(夹持装置略去，下同)。

(1)直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。

(2)浓硫酸的作用是_______。

(3)本实验采用水浴加热，优点是________；U型管中试剂的作用是__________。

(4)在240℃条件下进行，硼酸三甲酯与氢化钠反应制取NaBH4，同时生成CH3ONa，写出该反应的化学方程式______。

(5)萃取时可采用索氏提取法，其装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，硼氢化钠在_______(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。

(6)分离NaBH4并回收溶剂，采用的方法是_______。

(7)“有效氢含量”可用来衡量含氢还原剂的还原能力，定义是：每克含氢还原剂的还原能力相当于多少克H2的还原能力。NaBH4的有效氢含量为_____________(保留两位小数)。

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H·C·Brown和Schlesinger于1942年在芝加哥大学发现的硼氢化钠(NaBH4)是最常用的还原剂之一，反应常生成偏硼酸钠(NaBO2)。有关实验流程如图所示：

I.氢化钠的制备：

已知NaH能在潮湿的空气中自燃。甲同学用如图所示装置(每种装置只选一次)来制取NaH。

(1)装置的连接顺序是C→____________→D→__________，X、Y分别是__________、__________。

(2)通入H2，点燃装置D处酒精灯之前的实验操作是__________。若省略该操作，可能导致的后果是__________。

Ⅱ.硼氢化钠的制备及纯度测定：

将硼硅酸钠与氢化钠在450～500℃温度和(3.04～5.07)×105Pa压力下反应，生成硼氢化钠和硅酸钠。

(3)乙同学欲通过测定硼氢化钠与稀硫酸反应生成氢气的体积来确定硼氢化钠样品的纯度(杂质只有氢化钠)，设计了以下4种装置，从易操作性、准确性角度考虑，宜选装置。__________

(4)称取4.04g样品(杂质只有氢化钠)，重复实验操作三次，测得生成气体的平均体积为9.184L(已折算为标准状况)，则样品中硼氢化钠的纯度为__________%(结果保留两位有效数字)。

Ⅲ.碉氢化钠的性质检验：

(5)碱性条件下，丙同学将NaBH4与CuSO4溶液反应可得到纳米铜和NaBO2，其离子方程式为__________。

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