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（题文）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。

（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

高二化学实验题困难题

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以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如题图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题图3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装（结合图2、图3说明）

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（题文）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

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（1）龚老师在大学时候以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_____；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_______。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图所示。
NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_________；使用冷凝管的目的是_____。
（3）紧接着龚老师查阅资料发现AgSCN为白色难溶物，Ag+可以氧化SCNˉ和Fe2+。为探究SCNˉ和Fe2+的还原性强弱，该同学设计了下图实验装置并进行下列实验。
先断开电键K，向溶液X中滴加0.1mol·L-1KSCN溶液，无明显现象，说明___________________；闭合电键K后，若观察到的实验现象有溶液X逐渐变红、右边石墨电极上有固体析出、电流计指针偏转，据此得出的结论是_____，溶液变红的原因是__________________(用离子方程式表示)，该实验设计的优点是_____。

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（题文）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

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N2H4·H2O（水合肼）极毒且不稳定，100℃以上易分解失水，常用作还原剂和除氧剂（通常生成N2和H2O），其熔点为－40℃，沸点118.5℃。现以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O和无水Na2SO3，其主要流程如下：
已知：Cl2(g)＋2OH-(aq)＝ClO-(aq)＋Cl-(aq)＋H2O(aq)　 △H＜0
（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒、烧杯外，还需要_____________（填标号）。
A．容量瓶　　　　 B．胶头滴管　　　　 C．玻璃棒　　　　 D．锥形瓶
（2）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液充分反应生成NaClO3和NaCl。实验中为控制反应温度除了用冰水浴、充分搅拌外，还需采取的措施是_______________________。
（3）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________（填字母）；
a．尿素溶液　 b．NaClO碱性溶液　 c．尿素溶液或NaClO溶液任选其一
理由是____________________________________。
（4）步骤Ⅲ中分离出N2H4·H2O应该采用的方法最合理是____________________。
（5）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、HSO3-、SO32-随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的方法是______________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_____________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
（6）工业上还可以用水合肼还原法制取碘化钠，工艺流程如图：
还原过程中可用硫化钠或铁屑等物质替代水合肼，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是_______________________。

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肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4·H2O)：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO＝Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl。
实验一：制备NaClO溶液（实验装置如图1所示）
（1）锥形瓶中发生反应的离子方程式是________________________________________________。
实验二：制取水合肼．（实验装置如图2所示）
已知水合肼具有还原性，被氧化生成氮气。
控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分。
（2）分液漏斗中的溶液是______（填标号）。
A．CO(NH2)2溶液　　 B．NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是____________________________________________________。
实验三：测定馏分中水合肼的质量分数。采用下列步骤：
A．称取馏分5.000g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液。
B．移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入10 mL水，摇匀。
C．用0.2000 mol·L－1的I2溶液滴定,至溶液出现微黄色且半分钟内不消失，滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右，记录消耗碘的标准溶液的体积。
d．进一步操作与数据处理。
（3）水合肼与碘溶液反应的化学方程式为：_______________________；
（4）滴定过程中，NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，原因是_______________。
（5）滴定时，碘的标准溶液盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；若三次滴定消耗碘的标准溶液的平均体积为18.00 mL，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为____________________(保留三位有效数字)。

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水合肼（N2H4·H2O）是无色、有强还原性的液体，实验室制备水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+ NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。据此，某学生设计了下列实验。
I、制备 NaClO溶液
实验装置如下图图甲所示（部分夹持装置已省略）
已知：3NaClO2NaCl+NaClO3
（1）配制30％NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有______________（填字母）。
A.容量瓶　　　　 B.烧杯　　　　　 C.移液管　　　　　 D.玻璃棒
（2）装置I中发生的离子反应方程式是_____________________________。
Ⅱ、制取水合肼
实验装置如上图图乙所示
（3）反应过程中，如果分液漏斗中溶液的滴速过快，部分N2H4·H2O参与A中反应并产生大量氮气，产品产率因此降低，请写出降低产率的相关化学反应方程式________________________________；充分反应后，加热蒸馏A内的溶液即可得到水合肼的粗产品。
（4）称取馏分0.3000g，加水配成20.0mL溶液，一定条件下用0.1500mol·L-1的I2溶液滴定。
已知：N2H4·H2O +2I2=N2↑+4HI+H2O
①滴定时，可以选用的指示剂为____________________；
②实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00L，馏分中N2H4·H2O的质量分数为____________________。

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水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO=N2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl。
实验1：制备NaClO溶液。(已知：3NaClO2NaCl＋NaClO3)
（1）如图一装置A中___（仪器名称）内发生反应的化学方程式为___。
（2）用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有____(填字母)。
a.烧杯　　　　 b.容量瓶　　　　 c.玻璃棒　　　 d.烧瓶
（3）图中装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是____。
实验2：制取水合肼。
（4）图二中充分反应后，___(填操作名称)A中溶液即可得到水合肼的粗产品。若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式___。
实验3：测定馏分中水合肼的含量。
（5）称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)。
①滴定时，碘的标准溶液盛放在___(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是___(填字母)。
a.锥形瓶清洗干净后未干燥
b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视
d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数___。

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碘化钠用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等. 实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料可制备碘化钠。资料显示：水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO3是一种氧化剂.
回答下列问题：
(1)水合肼的制备有关反应原理为: NaClO+2NH3 = N2H4·H2O+NaCl
①用下图装置制取水合肼，其连接顺序为_________________(按气流方向，用小写字母表示).
②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加 NaClO溶
液.滴加 NaClO溶液时不能过快的理由_________________________________________。
(2)碘化钠的制备
i.向三口烧瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，搅拌、冷却，加入25.4g碘单质，开动磁力搅拌器，保持60～70℃至反应充分；
ii.继续加入稍过量的N2H4·H2O(水合肼)，还原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同时释放一种空气中的气体；
iii.向上述反应液中加入1.0g活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离；
iv.将步骤iii分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品24.0g.
③步骤i反应完全的现象是______________________。
④步骤ii中IO3-参与反应的离子方程式为________________________________________。
⑤步骤iii “将溶液与活性炭分离”的方法是______________________。
⑥本次实验产率为_________，实验发现，水合肼实际用量比理论值偏高，可能的原因是_____________。
⑦某同学检验产品NaI中是否混有NaIO3杂质. 取少量固体样品于试管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加适量稀硫酸，片刻后溶液变蓝. 得出NaI中含有NaIO3杂质. 请评价该实验结论的合理性:_________(填写“合理”或“不合理”)，_________(若认为合理写出离子方程式，若认为不合理说明理由).

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水合肼 (N2H4·H2O) 常用作还原剂和抗氧剂，其熔点为 -40℃，沸点 118.5℃，极毒。实验室用如下装置制取水合肼（N2H4·H2O）涉及下列反应：
CO(NH2)2+ 2NaOH +NaClO ＝ Na2CO3 + N2H4·H2O + NaCl
N2H4·H2O + 2NaClO ＝ N2↑ + 3H2O + 2NaCl]
请回答下列问题：
（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有　　（填标号）。
A．容量瓶　 B．烧杯　 C．烧瓶　 D．玻璃棒
（2）将Cl2通入30%NaOH溶液制备NaClO的化学方程式　　　　　　　　　　　　。
（3）实验时，如果将 NaOH 和NaClO的混合溶液一次性加入三颈烧瓶，可能会造成的结果是__________。
（4）实验时可根据_________判断N2H4·H2O开始蒸出。
（5）已知：N2H4·H2O + 2I2＝ N2↑+ 4HI + H2O。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
①取1.250g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。
②移取10.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，加20mL水，摇匀。
③将0.1000mol·L-1碘的标准溶液盛放在__________滴定管中（填“酸式”或“碱式”），当_____________停止滴定，消耗碘的标准溶液为18.00mL，则产品中N2H4·H2O的质量分数为__________。

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