水合肼（N2H4·H2O）是无色、有强还原性的液体，实验室制备水合肼的原理为：CO(NH2...

水合肼（N2H4·H2O）是无色、有强还原性的液体，实验室制备水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+ NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。据此，某学生设计了下列实验。

I、制备 NaClO溶液

实验装置如下图图甲所示（部分夹持装置已省略）

已知：3NaClO2NaCl+NaClO3

（1）配制30％NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有______________（填字母）。

A.容量瓶　　　　 B.烧杯　　　　　 C.移液管　　　　　 D.玻璃棒

（2）装置I中发生的离子反应方程式是_____________________________。

Ⅱ、制取水合肼

实验装置如上图图乙所示

（3）反应过程中，如果分液漏斗中溶液的滴速过快，部分N2H4·H2O参与A中反应并产生大量氮气，产品产率因此降低，请写出降低产率的相关化学反应方程式________________________________；充分反应后，加热蒸馏A内的溶液即可得到水合肼的粗产品。

（4）称取馏分0.3000g，加水配成20.0mL溶液，一定条件下用0.1500mol·L-1的I2溶液滴定。

已知：N2H4·H2O +2I2=N2↑+4HI+H2O

①滴定时，可以选用的指示剂为____________________；

②实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00L，馏分中N2H4·H2O的质量分数为____________________。

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水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO=N2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl。

实验1：制备NaClO溶液。(已知：3NaClO2NaCl＋NaClO3)

（1）如图一装置A中___（仪器名称）内发生反应的化学方程式为___。

（2）用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有____(填字母)。

a.烧杯　　　　 b.容量瓶　　　　 c.玻璃棒　　　 d.烧瓶

（3）图中装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是____。

实验2：制取水合肼。

（4）图二中充分反应后，___(填操作名称)A中溶液即可得到水合肼的粗产品。若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式___。

实验3：测定馏分中水合肼的含量。

（5）称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)。

①滴定时，碘的标准溶液盛放在___(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。

②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是___(填字母)。

a.锥形瓶清洗干净后未干燥

b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡

c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视

d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液

③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数___。

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肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4·H2O)：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO＝Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl。

实验一：制备NaClO溶液（实验装置如图1所示）

（1）锥形瓶中发生反应的离子方程式是________________________________________________。

实验二：制取水合肼．（实验装置如图2所示）

已知水合肼具有还原性，被氧化生成氮气。

控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分。

（2）分液漏斗中的溶液是______（填标号）。

A．CO(NH2)2溶液　　 B．NaOH和NaClO混合溶液

选择的理由是____________________________________________________。

实验三：测定馏分中水合肼的质量分数。采用下列步骤：

A．称取馏分5.000g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液。

B．移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入10 mL水，摇匀。

C．用0.2000 mol·L－1的I2溶液滴定,至溶液出现微黄色且半分钟内不消失，滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右，记录消耗碘的标准溶液的体积。

d．进一步操作与数据处理。

（3）水合肼与碘溶液反应的化学方程式为：_______________________；

（4）滴定过程中，NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，原因是_______________。

（5）滴定时，碘的标准溶液盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；若三次滴定消耗碘的标准溶液的平均体积为18.00 mL，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为____________________(保留三位有效数字)。

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水合肼 (N2H4·H2O) 常用作还原剂和抗氧剂，其熔点为 -40℃，沸点 118.5℃，极毒。实验室用如下装置制取水合肼（N2H4·H2O）涉及下列反应：

CO(NH2)2+ 2NaOH +NaClO ＝ Na2CO3 + N2H4·H2O + NaCl

N2H4·H2O + 2NaClO ＝ N2↑ + 3H2O + 2NaCl]

请回答下列问题：

（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有　　 （填标号）。

A．容量瓶　 B．烧杯　 C．烧瓶　 D．玻璃棒

（2）将Cl2通入30%NaOH溶液制备NaClO的化学方程式　　　　　　　　　　　　 。

（3）实验时，如果将 NaOH 和NaClO的混合溶液一次性加入三颈烧瓶，可能会造成的结果是__________。

（4）实验时可根据_________判断N2H4·H2O开始蒸出。

（5）已知：N2H4·H2O + 2I2＝ N2↑+ 4HI + H2O。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：

①取1.250g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。

②移取10.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，加20mL水，摇匀。

③将0.1000mol·L-1碘的标准溶液盛放在__________滴定管中（填“酸式”或“碱式”），当_____________停止滴定，消耗碘的标准溶液为18.00mL，则产品中N2H4·H2O的质量分数为__________。

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水合肼(N2H4·H2O) 是一种强还原剂，沸点118.5℃，熔点-40℃，常温下为无色透明的油状液体，属于二元弱碱，在空气中可吸收CO2而产生烟雾。水合肼的制备装置如图。

(1)装置A的名称为________________。向三颈烧瓶中加入溶液之前，应先从右侧导管中通入氮气，目的是______________________。

(2)水合肼可用含NaOH 的NaClO溶液氧化尿素[CO(NH2)2]溶液制得，反应的化学方程式为__________________。

(3)制备水合肼时，分液漏斗应盛装________(填标号)。理由是___________。

a.NaOH 和NaClO 混合溶液　　　　 b.CO(NH2)2 溶液

(4)弱酸性条件下水合肼可处理电镀废水，将Cr2O72-还原为Cr(OH)3沉淀而除去，水合肼被氧化为N2，该反应的离子方程式为_____________。常温下Ksp[Cr(OH)3]= 10-32，且当溶液中离子浓度小于10-5mol/L时可视作沉淀完全。则Cr3+沉淀完全时，溶液的pH=________。

(5)有同学认为该实验收集装置有缺陷。请你写出改进措施:______________。

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水合肼（N2H4·H2O）是无色，具有强还原性的液体，易溶于水，沸点约为118℃，实验室可用如下图所示实验装置制取水合肼。

(1)仪器X的名称是：__________。

(2)制取N2H4·H2O反应中还有Na2CO3、NaCl生成。写出反应的化学方程式：__________。

(3)反应时应逐滴滴加NaClO溶液，且NaClO溶液不能过量，原因是__________。

(4)某实验小组用如下实验测定某溶液中N2H4·H2O的含量（g·L−1）：

步骤1：准确量取溶液25.00 mL，向其中加入过量的浓度为0.5000 mol·L－1的I2溶液20.00 mL、一定量的H2SO4和NaHCO3，充分反应；

步骤2：向步骤1反应后的溶液中滴加少量淀粉溶液，用0.5000 mol·L－1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液16.00 mL。

测定过程中的反应如下：

N2H4·H2O＋H2SO4＋NaHCO3＋I2－N2↑＋CO2↑＋Na2SO4＋NaI＋H2O（未配平）

2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI

计算溶液中N2H4·H2O的含量（g·L−1），写出计算过程_______________。

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以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。

（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如题图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题图3所示）。

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装（结合图2、图3说明）

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（题文）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。

（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

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（1）龚老师在大学时候以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_____；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_______。

（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图所示。

NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_________；使用冷凝管的目的是_____。

（3）紧接着龚老师查阅资料发现AgSCN为白色难溶物，Ag+可以氧化SCNˉ和Fe2+。为探究SCNˉ和Fe2+的还原性强弱，该同学设计了下图实验装置并进行下列实验。

先断开电键K，向溶液X中滴加0.1mol·L-1KSCN溶液，无明显现象，说明___________________；闭合电键K后，若观察到的实验现象有溶液X逐渐变红、右边石墨电极上有固体析出、电流计指针偏转，据此得出的结论是_____，溶液变红的原因是__________________(用离子方程式表示)，该实验设计的优点是_____。

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（题文）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：

已知：①Cl2+2OH−ClO−+Cl−+H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。

（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图−2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图−3所示）。

①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

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