己二酸是一种重要的化工原料和合成中间体。已知：室温下,己二酸微溶于水,当温度由28℃升至7...

己二酸是一种重要的化工原料和合成中间体。已知：室温下,己二酸微溶于水,当温度由28℃升至78℃时,其溶解度可增大20倍。某实验小组利用绿色氧化剂H2O2氧化环己烯合成己二酸,反应和制备装置如下：

主要实验步骤：

①在100mL三颈烧瓶中依次加入1.50g钨酸钠0.57g草酸和34mL30%过氧化氢溶液，室温下磁力搅拌20min。

②用恒压滴液漏斗缓慢加入8.0mL的环己烯，继续搅拌并加热回流2 小时，停 止加热。

③将反应液迅速转入烧杯中，冷却至室温后再用冰水浴冷却，有大量晶体析出。抽滤,并用少量冰水洗涤，即可得到己二酸晶体粗品。

回答下列问题：

(1)本实验中使用带刻度的恒压滴液漏斗的主要作用有_________、_________。

(2)步骤③中用冰水洗涤晶体的目的是______________________________________。

己二酸晶体粗品可利用_________方法进一步获得纯品。

(3)取0.1480g 己二酸(Mr=146.0)样品置于250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水溶解，再加入2滴指示剂，用0.1000mol/Ld的NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为20.00 mL。

①本实验应选择_________(填“甲基橙”“石蕊”或“酚酞”)溶液作指示剂。

②判断滴定终点的方法是_________________________。

③样品中己二酸的质量分数为_________%(保留4位有效数字)。

(4)实验小组通过改变环己烯的用量来探究物料比对产率的影响，实验结果如下图所示。

结合图像分析产率变化的可能原因：

①A点→B点：___________________________________________；

②B点→C点：____________________________________________。

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依折麦布是目前唯一的胆固醇吸收抑制剂，合成它的一种重要中间体M的结构如图所示。某兴趣小组以甲苯和戊二酸酐为原料，设计了以下合成路线，部分条件和产物已略去。

已知：

请回答：

物质K的结构简式为___________________。

下列说法正确的是____________。

A.由甲苯制B需用Fe作催化剂

B.物质H水解后产物的最简单同系物为乙酸

C.反应均为取代反应

D.1mol物质K最多能与2mol NaOH反应

写出反应的化学方程式：__________________________________________________。

写出同时符合下列条件的G的所有同分异构体的结构简式：______________________。

分子中含有3个苯环；    能发生银镜反应；酸性条件下能发生水解反应；    谱显示分子中含有6种氢原子。

设计以苯和乙烯为原料制备另一种医药中间体二苯甲酮的合成路线：_______________________________________________________。用流程图表示，无机试剂任选

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1，4-环己二酮是一种重要的医药、液晶中间体。以工业原料乙烯为基础的1，4-环已二酮(G)合成线路如图所示：

已知：2RCH2COOC2H5+C2H5OH

(1)B和E的结构简式分别为________、________。

(2)B→C的反应类型为________。

(3)碳原子上连有4个不同的原子或基团时，该碳称为手性碳，用星号(*)标出F中的手性碳________。

(4)由E→F的化学方程式为________。

(5)同时满足下列条件的G的同分异构体的结构简式________(不考虑立体异构)。

①能发生银镜反应；

②核磁共振氢谱显示为2个峰，且峰面积之比为3：1。

(6)设计由乙烯(CH2=CH2)和乙醇(C2H5OH)制备的合成路线________(无机试剂任选)

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1,6— 己二酸（G）是合成尼龙的重要原料之一，可用六个碳原子的化合物氧化制备。下图为A通过氧化反应制备G的反应过程（可能的反应中间物质为B、C、D、E和F）。

回答下列问题：

（1）化合物A中含碳87．8％，其余为氢，A的化学名称为________________。

（2）B到C的反应类型为________________。

（3）F的结构简式为________________。

（4）在上述中间物质中，核磁共振氢谱出峰最大的是_________，最少的是__________（填化合物代号）。

（5）由G合成尼龙的化学方程式为_________________________。

（6）由A通过两步制备1，3—环己二烯的合成线路为_____________________。

（7） 有机物C的同分异构体属于酯类的有　　　 　 　 种

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（16分）间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，其反应式如下：

已知：R-NH2 + H+　 → R-NH3+

实验步骤：

①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水，搅拌溶解。再加入2g硫黄粉，缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解，冷却后备用。

②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示，将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。

③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾，开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源，用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后，减压过滤，滤饼洗涤三次。

④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并用玻璃棒搅拌，使间硝基苯胺溶解，冷却到室温后减压过滤。

⑤冷却滤液，在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。

⑥冷却到室温后减压过滤，洗涤滤饼到中性，抽干，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g。

回答下列问题：

（1）滴液漏斗较普通分液漏斗的优点　　　　　　 ；第④步中配制稀盐酸的容器名称为　　　　 。

（2）间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒，因此该实验应在　　　　 内进行。

（3）在铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物）也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因　　　　　　　　　　 。

（5）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为（ ）；第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为（ ）。

A．冷水　　 　　　 B．热水　　 　　　　 C．乙醚　 　　　　 D．乙醇

（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，其原因为　　　　　　　　　　 。

（7）第⑥步中要将滤饼洗涤到中性，检验方法为　　　　　　　　　　　 。

（8）该反应的产率为　　　　 。

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1，6-己二酸（G）是合成尼龙的重要原料之一，可用六个碳原子的化合物氧化制备．如图为A通过氧化反应制备G的反应过程（可能的反应中间物质为B、C、D、E和F）．回答问题：

（1）化合物A中含碳87.8%，其余为氢，A的化学名称为__________________；

（2）B到C的反应类型为_______________；

（3）F的结构简式为___________________；

（4）在上述中间物质中，核磁共振氢谱中峰最多的是______，最少的是__________（填化合物代号,可能有多选）。

（5）由G合成尼龙的化学方程式为______________________；

（6）由A通过两步制备1，3﹣环己二烯的合成线路为______________（样式：A条件和试剂B一定条件 C）。

（7）有机物C的同分异构体属于酯类的有_________种．

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1，6-己二酸（G）是合成尼龙的重要原料之一，可用六个碳原子的化合物氧化制备．如图为A通过氧化反应制备G的反应过程（可能的反应中间物质为B、C、D、E和F）．回答问题：

（1）化合物A中含碳87.8%，其余为氢，A的化学名称为__________________；

（2）B到C的反应类型为_______________；

（3）F的结构简式为___________________；

（4）在上述中间物质中，核磁共振氢谱中峰最多的是______，最少的是__________（填化合物代号,可能有多选）。

（5）由G合成尼龙的化学方程式为_______________________；

（6）由A通过两步制备1，3﹣环己二烯的合成线路为______________（样式：A条件和试剂B一定条件 C）。

（7）有机物C的同分异构体属于酯类的有_________种．

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三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知：i)格氏试剂容易水解，

ii)相关物质的物理性质如下：

iii)三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题：

（1）实验室合成三苯甲醇的装置图2，写出玻璃仪器A的名称：________，装有无水CaCl₂的仪器A的作用是：________；

（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是________，微沸回流时冷凝管中水流的方向是：________（填“X→Y”或“Y→X”）；

（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：

其中，操作①为：________；洗涤液最好选用：________；

A．水           B．乙醚               C．乙醇           D．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为：________；

（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为________ （保留两位有效数字，已知三苯甲醇的分子式为C₁₉H₁₆O，相对分子质量为260）。

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（15分）三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图2所示。

已知：（I）格氏试剂容易水【解析】

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260。

请回答以下问题：

（1）装置中玻璃仪器B的名称为　　　　 ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是　　　　　 。

（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是　　　　　　　　 ；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用　　　　　　　 加热方式。

（3）制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯，仍含有氯化铵杂质，可以设计如下提纯方案：

其中，洗涤液最好选用　　　　　　 （填字母序号）。

a．水　　　　　　 b．乙醚　　　　　　 c．乙醇　　　　　　 d．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为　　　 　　　　　 。

（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为　　　　　 　 。

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（15分）三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图2所示。

已知：（I）格氏试剂容易水【解析】

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260。

请回答以下问题：

（1）装置中玻璃仪器B的名称为　　　　 ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是　　　　　 。

（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是　　　　　　　　 ；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用　　　　　　　 加热方式。

（3）制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯，仍含有氯化铵杂质，可以设计如下提纯方案：

其中，洗涤液最好选用　　　　　　 （填字母序号）。

a．水　　　　　　 b．乙醚　　　　　　 c．乙醇　　　　　　 d．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为 　　　　　　　　　　 　　　 。

（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为　　　　　　　　 。

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