【加试题】实验室制取高纯NaI晶体（无色）可按下列步骤进行：按化学计量称取各原料，在三颈烧...

【加试题】实验室制取高纯NaI晶体（无色）可按下列步骤进行：按化学计量称取各原料，在三颈烧瓶中（如图）先加入适量的高纯水，然后按Na2CO3、I2和水合肼的投料顺序分批加入。

已知： I2 + Na2CO3 == NaI +NaIO +CO2↑；　　　 △H ＜0

3I2 + 3Na2CO3 == 5NaI +NaIO3 +3CO2↑；　 △H ＜0

I2(s) + I-(aq) I3-(aq) ；

水合肼（N2H4·H2O）具有强还原性，可分别将IO-、IO3-和I2还原为I-，本身被氧化为N2（放热反应）；100℃左右水合肼分解为氮气和氨气等。

（1）常温常压时，I2与Na2CO3溶液反应很慢，下列措施能够加快反应速率的是　　　　　 （填字母）。

a.将碘块研成粉末　　　　　　　　　　　　　　　　 b.起始时加少量NaI

c.将溶液适当加热　　　　　　　　　　　　　　　　 d.加大高纯水的用量

（2）I2与Na2CO3溶液反应适宜温度为40～70℃，温度不宜超过70℃，除防止反应速率过快，另一个原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）写出水合肼氧化IO-的离子方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）所得溶液（偏黄，且含少量SO42-，极少量的K+和Cl-）进行脱色、提纯并结晶，可制得高纯NaI晶体。实验方案为：

①、将溶液在不断搅拌下依次加入稍过量的Ba(OH)2溶液、稍过量的Na2CO3溶液、过滤，在滤液中加少量活性炭煮沸后　　　　 （填操作名称），这样操作的目的是　　　　　　　　　　　　 。

②、溶液在不断搅拌下加入　　　　　　　　　　　　 （填试剂名称）至溶液的PH约为6，然后　　　　　　　　　　　　 （填操作名称），再次过滤，用　　　　　　　　　　　 洗涤晶体2～3次，在真空干燥箱中干燥。

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某小组以CoCl2·6H2O、过氧化氢、液氨、氯化铵固体为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验：

①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入圆底烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品溶液中的氨全部蒸出，用V1mL c1mol·L-1的盐酸溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

②氯的测定：准确称取样品X配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现砖红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。

回答下列问题：

（1）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_______式滴定管，该滴定实验可使用的指示剂为_______，达到滴定终点的现象为____________________________

（2）样品中氨的质量分数表达式为__________________________

（3）滴定终点时，若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5mol·L-1 ，c(CrO42-)为________mol·L-1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10-12）。

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Ⅰ、高纯MnCO₃是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO₂为原料制备少量高纯MnCO₃的操作步骤如下：

（1）制备MnSO₄溶液：在烧瓶中（装置见图）加入一定量MnO₂   和水，搅拌，通入 SO₂和N₂混合气体，反应3h。停止通入SO₂，继续反应片刻，过滤（已知MnO₂+H₂SO₃=MnSO₄+H₂O）。

①石灰乳作用：________。

②若实验中将换成空气，测得反应液中Mn²⁺、SO₄^2-的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中Mn²⁺、SO₄^2-浓度变化产生明显差异的原因是________。

（2）制备高纯MnCO₃固体：已知MnCO₃难溶于水、乙醇，潮湿 时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)₂开始沉淀时pH=7.7, 请补充由（1）制得的MnSO₄溶液制备高纯MnCO₃的操作步骤：

[实验中可选用的试剂：Ca(OH)₂、NaHCO₃、Na₂CO₃、C₂H₅OH]。

①________；

②________；

③检验SO₄^2-是否被洗涤除去；      ④用少量乙醇洗涤；          ⑤低于100℃干燥。

Ⅱ、锌铝合金的主要成分有Zn、Al、Cu、Si等元素。实验室测定其中Cu含量的步骤如下：①称取该合金样品1.1g，用HCl和H₂O₂溶解后，煮沸除去过量H₂O₂，过滤，滤液定容于250mL容量瓶中。

②用移液管移取50.00mL滤液于250mL碘量瓶中，控制溶液的pH=3～4，加入过量KI溶液（生成CuI和I₂）和指示剂，用0.01100mol×L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定生成的I₂至终点（反应：I₂ + 2S₂O₃^2- = 2I^- + S₄O₆^2-），消耗Na₂S₂O₃溶液6.45mL。

（1）判断步骤②滴定终点的方法是。

（2）计算合金中Cu的质量分数________。

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丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示。

Ⅰ．实验步骤如下：

①向三颈瓶中依次加入：10.0 mL丙烯酸（CH2=CHCOOH）、适量的浓硫酸、10.0 mL无水甲醇、2粒沸石，按图示装置连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。

②充分反应后，冷却，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。

③分液，取上层油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸馏，收集70℃~90℃馏分。

可能用到的信息：

请回答下列问题：

（1）仪器c的名称是______。

（2）混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的作用是________。

（3）该实验中应采用的安全防护措施有_______。（1条即可）

Ⅱ．为测定上述反应中丙烯酸甲酯的产率，设计如下实验：

①将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5 mol/L的KOH溶液10.0 mL，加热使之完全水解。

②用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5 mol/L的HCl溶液，中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00 mL。

（4）请写出（Ⅱ）操作①中发生的化学反应方程式____________。

（5）计算本次酯化反应丙烯酸甲酯的产率_______________。

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Ⅰ.某小组以CoCl2·6H2O、过氧化氢、液氨、氯化铵固体为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验：

①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入圆底烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品溶液中的氨全部蒸出，用V1mL c1mol·L-1的盐酸溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

②氯的测定：准确称取样品X配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现砖红色沉淀不在消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。

回答下列问题：

（1）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用___式滴定管，该滴定实验可使用的指示剂为___，达到滴定终点的现象为___。

（2）样品中氨的质量分数表达式为___。

（3）滴定终点时，若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5mol·L-1 ，c(CrO42-)为___mol·L-1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10-12）。

Ⅱ.已知

（4）则用废电池的锌皮制作七水合硫酸锌，需去除少量杂质铁，其方法是：加入稀硫酸和双氧水，溶解，铁变为___加入___调节pH为___（保留两位有效数字），铁刚好完全沉淀（离子浓度小于1×10-5mol/L时，即可认为该离子沉淀完全）。

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为了测定草酸晶体H2C2O4·xH2O中的x值，某实验小组进行实验，步骤如下：

①称取1.260 g草酸晶体，配成100 mL溶液。

②取25.00 mL该H2C2O4溶液加入锥形瓶内，再加入适量稀硫酸。

③用浓度为0.1000 mol/L的KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，当__________________时，滴定结束。

④记录数据，重复实验。整理数据如：

回答下列问题：

(1)步骤①需使用烧杯、量筒、玻璃棒，还缺少的玻璃仪器为______________(填名称)；步骤③滴定过程中，盛装KMnO4溶液的仪器为_______________(填名称)。

(2)该反应原理的化学方程式为_____________________________________________。

(3)请将步骤③补充完整_____________________________________________________。

(4)根据数据，计算H2C2O4溶液的物质的量浓度为_________mol/L，x=________。

(5)若滴定终点读数时俯视KMnO4溶液液面，则x值会_________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

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为了测定草酸晶体H2C2O4·xH2O中的x值，某实验小组进行实验，步骤如下：

①称取1.260g草酸晶体，配成100mL溶液。

②取25.00mL该H2C2O4溶液加入锥形瓶内，再加入适量稀硫酸。

③用浓度为0.1000mol/L的KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，当　　　　　　　　　　　 _____________时，滴定结束。

④记录数据，重复实验。整理数据如下：

回答下列问题：

（1）步骤①需要使用烧杯、量筒、玻璃棒，还缺少的玻璃仪器为_______(填名称)；步骤③滴定过程中，盛装KMnO4溶液的仪器为__________________(填名称)。

（2）该反应原理的离子方程式为___________________________________；

（3）请将步骤③补充完整_________________________________________；

（4）根据数据，计算H2C2O4溶液的物质的量浓度为______mol/L，x=____________；

（5）若滴定终点读数时俯视液面，则x值会________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

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在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。

按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，

再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将

有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的

馏分，得11.6g产品。

（1）写出该制备反应的化学方程式_______________。

（2）冷水应该从冷凝管___________（填a或b）管口通入。

（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是__________________。步骤②中判断反应终点的依据是_______。

（4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是______________________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的__________置入锥形瓶中。

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在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在50mL 圆底烧瓶中，加入0.15mol正丁醇和 0.12mol 冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按如图所示安装带分水器的回流反应装置， 并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用 10 mL 的水洗涤。有机层继续用10 mL10% Na2CO3 洗涤至中性，再用 10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集 124～126 ℃的馏分，得11.6g产品。

（1）冷水应该从冷凝管_____（填 a 或 b）管口通入。

（2）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是_____。

（3）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____。

a．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

b．分液时乙酸正丁酯应从上口倒出

c．萃取振荡操作应如图所示

d．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（4）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（相对分子质量 116）的产率是_____。

高二化学实验题简单题查看答案及解析

某化学实验小组以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3及CaO)为原料制取铜粉和K2Cr2O7。主要流程如图：

（1）加入适量Na2S溶液后生成的沉淀X为___，若加入的Na2S溶液过量，除生成X外还会发生反应的离子方程式为___。

（2）请配平[Cu(NH3)4]SO4·H2O加热发生分解反应的化学方程式。

___[Cu(NH3)4]SO4·H2O___Cu+___NH3↑+___SO2↑+___N2↑+___H2O

（3）“沉CuNH4SO3”时可用如图装置(夹持、加热仪器略)：

①“沉CuNH4SO3”时，反应温度需控制在45℃，合适的加热方式是___。

②NaOH溶液的作用是___。

（4）测定产品中K2Cr2O7含量的方法如下：称取产品试样2.0g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入足量稀硫酸酸化后，再加入几滴指示剂，用0.1000mol/L硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2标准液进行滴定，重复进行三次实验。(已知Cr2O72-被还原为Cr3+)

①若三次实验消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准液的平均体积为20.00mL，则所得产品K2Cr2O7的纯度为___%。

②上述流程中K2Cr2O7发生氧化还原反应后所得溶液中除含有Cr3+，还含有一定浓度的Fe3+，可通过调pH的方法使两者转化为沉淀。假设两种离子初始浓度均为2×10-3mo/L，当溶液中刚开始析出Cr(OH)3沉淀时，c(Fe3+)=___mo/L。{已知：Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38，Ksp[Cr(OH)3]=6.0×10-31}

高二化学工业流程困难题查看答案及解析