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阿司匹林(乙酰水杨酸, )是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128〜135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐 [(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基木操作流程如下:

主要试剂和产品的物理参数如下:

名称

相对分子质量

熔点或沸点/℃

水杨酸

138

158(熔点)

微溶

醋酸酐

102

139.4(沸点)

反应

乙酰水杨酸

180

135(熔点)

微溶

请根据以上信息冋答下列问题:

(1) ①合成阿司四林时,最合适的加热方式是_________。

②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是____________________________________。

(2)提纯粗产物时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再抽滤,则加饱和NaHCO3溶液的目的是____________________________________________。

另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。方法如下:

(3)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示:

①用温度计的目的是___________________________________________。冷凝水从_____ (填“b”或“c”)口流入。

②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是:__________________________________。

(4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是_____________________________。

(5)该学习小组在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(ρ=1.08g·㎝-3),最终称得产品m=2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为______。 (精确到0.1%)

高三化学实验题困难题

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