四氯化锡（SnCl4）是一种重要的化工产品，可在加热下直接氯化来制备。已知：四氯化锡是无色...

四氯化锡（SnCl4）是一种重要的化工产品，可在加热下直接氯化来制备。已知：四氯化锡是无色液体，熔点-33 ℃，沸点114 ℃。SnCl4 极易水解，在潮湿的空气中发烟。实验室可以通过下图装置制备少量SnCl4 (夹持装置略)。

（1）装置Ⅰ中发生反应的离子方程式为________；

（2）装置Ⅱ中的最佳试剂为_______，装置Ⅶ的作用为_______；

（3）该装置存在的缺陷是：_______________；

（4）如果没有装置Ⅲ，在Ⅳ中除生成SnCl4 外，还会生成的含锡的化合物的化学式为_______________；

（5）实验用锡粒中含有杂质Cu．某同学设计下列实验测定锡粒的纯度．

第一步：称取0.613g锡粒溶入足量盐酸中，过滤；

第二步：向滤液中加入过量FeCl3溶液，将Sn2+氧化成Sn4+；

第三步：用0.100 mol•L-1 K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+，发生反应的表达式为（未配平）：Fe2+ + Cr2O72- + H+→Cr3+ + Fe3+ + H2O

第二步中发生反应的离子方程式是 _______________，若达到滴定终点时共消耗16.0 mLK2Cr2O7溶液，试写出试样中锡的质量分数的计算式____________（仅写计算结果，锡的相对原子质量按119计算）

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实验室制备硝基苯的方法是将苯与浓硫酸和浓硝酸的混合液加热到 50～60℃反应。已知苯与硝基苯的基本物理性质如下表所示：

（1）（在大试管中）配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸的操作方法是____________________。

（2）分离硝基苯和水的混合物的方法是________；分离硝基苯和苯的方法是_________。

（3）某同学用如图装置制取硝基苯：

①用水浴加热的优点是________________________________________________________；

②被水浴加热的试管口部都要带一长导管，其作用是______________________________。

（4）写出此反应的化学方程式_________________________________________________。

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二氯化砜（SO2Cl2）是一种无色液体，主要用于有机物和无机物的氯化等。其熔点为-54.1℃.沸点为69.2℃；常温下比较稳定，受热易分解，遇水剧烈反应生成硫酸和盐酸。

（1）制备。实验室可利用SO2和Cl2按下列装置制取少量SO2Cl2（丙中放有樟脑液，起催化作用）。已知SO2(g)+Cl2(g) SO2Cl2(g)　　 △H＜0

①可以用浓盐酸和酸性高锰酸钾制取氯气，该反应的化学方程式为　　　　　　 ；溶液A为　　　 。

②上图实框中仪器己的名称为　　　　 ；反应装置图的虚框中未画出的仪器是　　　 （填“己”或“庚”）。

③如果将丙装置放入冰水中，会更有利于二氯化砜的生成，其原因是　　　　　　　　 。

④下列有关说法错误的是　　　　　　 （填编号）。

a.乙、戊装置相同，在实验中的作用也完全相同

b.甲、丁装置为洗气装置，可用于气体的除杂和干燥

c.组装仪器后首先要进行的操作是检查装置的气密性

d.为提高反应物的利用率，可控制甲、丁装置中产生气泡的速率相等

（2）提纯。将收集到的产物进行减压蒸馏，减压蒸馏的目的是　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）测定。取1.00g蒸馏后液体，小心地完全溶于水，向所得的溶液中加入足量氯化钡溶液，测得生成沉淀的质量为1.60g，则所得蒸馏成分中二氯化砜的质量百分含量为　　　　　　 %。

（4）贮存。二氯化砜应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。但久置后微显黄色，其原因是　　　　 。

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铁有两种氯化物，都是重要的化工试剂，一些性质及制备方法如下：

氯化铁：熔点306℃，沸点315℃,易吸收空气中的水分而潮解。工业上采用向500〜600℃的铁粉中通入氯气来生产无水氯化铁。

氯化亚铁：熔点670℃,易升华。工业上采用向炽热铁粉中通入氯化氢来生产无水氯化亚铁。实验室可用下图所示的装置模拟工业生产无水氯化铁，请回答相关问题。

（1）装置A用于KMnO4固体与浓盐酸反应制氯气，反应的离子方程式为______________。

（2）弯曲的a管所起的作用是_____________；装置采用较粗的导管来连接装铁粉的硬质玻璃管和广口瓶C，其目的是____________________。

（3）导管b 口应与　　 (从虚线框装置中选择装置的字母序号)连接，这样可避免反应系统与环境间的相互影响。

（4）实验完成后，取广口瓶C中收集到的产物进行如下测定

①称取4.52g样品溶于过量的稀盐酸中：②加入足量H2O2；③再加入足量NaOH溶液：④过滤、洗涤后灼烧沉淀；⑤称量所得红棕色固体为2.40g。则该样品中Fe元素的质量分数为________%。

（5）由上分析数据和计算得出结论：用此装置制得的无水氯化铁含铁最偏高，显然其中含有较多的FeCl2杂质。

①产生FeCl2杂质的原因是___________________。

②若要得到较纯净的无水氯化铁，可采取的装置改进措施是______________________。

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氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，工业上常用“间隙法”制取，反应原理、实验装置图（加热装置都已略去）如下：

已知：氯苯为无色液体，沸点132.2℃．

回答下列问题：

（1）A反应器是利用实验室法制取氯气，中空玻璃管B的作用是___________,冷凝管中冷水应从______（填“a”或“b”） 处通入。

（2）把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中（内有相当于苯量1%的铁屑作催化剂），加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯．

①对C加热的方法是_________（填序号）

a．酒精灯加热　　　 b．油浴加热　　　　 c．水浴加热

②D出口的气体成分有HCl、________和________；

（3）C反应器反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏．碱洗之前要水洗的目的是洗去部分无机物，同时减少碱的用量，节约成本．写出用10%氢氧化钠碱洗时可能发生的化学反应方程式：_____________________；_________________；（写两个即可）

（4）上述装置图中A、C反应器之间，需要增添一个U形管，其内置物质是________________；

（5）工业生产中苯的流失情况如下：

则lt苯可制得成品为________________t（只要求列式）。

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苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：

试剂相关性质如下表：

回答下列问题：

⑴为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为________。

⑵步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体，30mL无水乙醇（约0.5mol）和3mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5至2h。仪器A的作用是________________；仪器C中反应液应采用________方式加热。

⑶随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为________。

⑷反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作Ⅰ是____；操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_____。

⑸向混合液3中加入的试剂X为________（填写化学式）。

⑹最终得到产物纯品12.0g，实验产率为________%（保留三位有效数字）。

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苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：

试剂相关性质如下表：

回答下列问题：

（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为_________。

（2）步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入 12.2 g纯化后的苯甲酸晶体，30 mL无水乙醇（约0.5 mol）和3 mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5~2 h。仪器A的作用是_________；仪器C中反应液应采用_________方式加热。

（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为_________。

（4）反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作I是_________；操作II所用的玻璃仪器除了烧杯外还有_________。

（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有_____；加入试剂X为_____（填写化学式）。

（6）最终得到产物纯品12.0 g，实验产率为_________ %（保留三位有效数字）。

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苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：

苯甲酸在水中的溶解度表：

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：

一、制备苯甲酸

在三颈瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5 g KMnO4（过量），继续搅拌约4~5 h，直至反应完全，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

将反应混合液放在冰水浴中冷却，然后用稀硫酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取m g产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3指示剂，然后用标准浓度KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

（1）仪器a的名称是____________，其作用为_________________________。

（2）制备阶段反应完全的现象是____________________________________________。

（3）分离提纯阶段产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是______________________________。

（4）进一步提纯苯甲酸粗产品的操作是_____________。

（5）测定纯度阶段，所选的指示剂为_________，滴定终点的现象是________________。若m=1.200 g，滴定时用去0.1200 mol/L标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的纯度(质量分数)为_________。

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无水四氯化锡（SnCl4）常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡（熔点231.9℃）与Cl2反应制备SnCl4，装置如图所示。回答下列问题：

已知：①SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·хH2O

②

（1）仪器A的名称是_______________。

（2）Cl2 和锡的反应产物有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入过多的SnCl2，可采取的措施是_____________________________________。

（3）设置试剂F的目的是_______________。

（4）碘氧化法滴定分析产品中2价Sn（II）的含量。准确称取m g产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液做指示剂，用c mol·L－1 碘单质标准溶液滴定至终点，消耗碘标准溶液V mL，计算产品中Sn（II）的含量______（用含c、m、V的代数式表示）。

（5）某实验小组甲欲证明由A装置产生的气体中确实含有HCl，设计了如下实验装置。

乙小组认为，不能确定进入I装置的气体只有一种。经过充分讨论，乙小组认为可以在不改动装置的前提下，仅替换一种试剂，即可完成论证。请给出改动方案:_____________。

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苯甲酸乙酸是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶，不溶于水。用于配制香水香精和人造精油，其制备原理如下：

已知：

*苯甲酸在100℃会迅速升华．

（1）如图1为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图，请回答下列问题:

①乙醇、乙酸和浓硫酸混合的先后顺序____________________；

②浓硫酸的作用是____________________；

③实验开始前在饱和碳酸钠加入酚酞，溶液会变红，随着乙酸乙酯的蒸出，红色会变浅，但是无气体产生，请写出发生该变化的离子反应方程式____________________；

（2）按照图2所示装置制备苯甲酸乙酯。

①制备：在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按图2所示连接好仪器，其中分水器的作用是分离出反应生成的水，控制温度加热回流2h．

a．实验中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________；

b．从提供的分析实验室制取苯甲酸乙酯为什么不使用制取乙酸乙酯一样的装置？____________；

②产品的提纯

将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中，分批加入Na2CO3溶液呈中性；用分液漏斗分出有机层得粗产品．水层用25mL乙醚萃取分液，醚层与粗产品合并；在粗产品加入无水氯化钙后，静置、过滤，过滤液进行蒸馏，蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分；产品经检验合格，测得产品体积为6mL．

c．在该实验分液过程中，产物应该从分液漏斗的_______________(填“上口倒出”可“下口倒出”)；

d．该实验中苯甲酸乙酯的产率为____________；

e．若加入的Na2CO3溶液不足，在之后的蒸馏时烧瓶内会出现白烟生成，产生该现象的原因__________；

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