硝基苯是制造染料的重要原料，某同学在实验室里用如图所示装置制取硝基苯，主要步骤如下：①在大...

硝基苯是制造染料的重要原料，某同学在实验室里用如图所示装置制取硝基苯，主要步骤如下：

①在大试管里将2 mL浓硫酸和1.5 mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60 ℃以下；然后逐滴加入1 mL苯，边滴边振荡试管。

②按图连接好装置，将大试管放入60 ℃的水浴中加热10分钟。

完成下列填空：

(1)指出上图中的错误：__________、____________。

(2)向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”“边滴边振荡试管”的目的是__________________________。

(3)反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层主要物质是________(填物质名称)。把反应后的混合液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可以看到________(填字母)。

a．水面上是含有杂质的硝基苯

b．水底有苦杏仁味的液体

c．烧杯中的液态有机物只有硝基苯

d．有无色、油状液体浮在水面

(4)为了获得纯硝基苯，实验步骤：①水洗、分液；②将粗硝基苯转移到盛有__________的烧杯中洗涤、用__________(填仪器名称)进行分离；③__________；④干燥；⑤__________。

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硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂.实验室中制备硝基苯的过程如下:

①配制混酸:组装如图反应装置.取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中.把18mL苯加入三颈烧瓶中.

②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀.

③加热在50～60℃下发生反应,直至反说结束.

④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后用蒸馏水洗涤得到粗产品.

⑤为了得到更纯净的硝基苯.还需先向液棒中加入试剂A,静置一段时间后弃去试剂A,然后蒸馏,最终得到17.5g硝基苯

已知:

可能用到的有关数据列表如下:

请回答下列问题:

(1)配制混酸应先在烧杯中加入_______.

(2)恒压滴液漏斗的优点是_______,实验装置中长玻璃导管可用____________代替(填仪器名称)

(3)要控制反应温度50～60℃,可用水浴加热,其优点为___________________________

(4)反应结束后产品在液体的_____层(填"上"或"下"),分离混酸和产品的操作方法为____________

(5)用10% Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?___________

(6)试剂A是________,蒸馏过程中需在蒸馏烧瓶中加入沸石,其作用为_______________若加热后,发现未加沸石,应采取的正确方法______________________________________

(7)硝基苯的产率为_________.

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乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在甲试管(如图)中加入 2mL 浓硫酸、3mL 乙醇和 2mL 乙酸的混合溶液。

②按如图连接好装置(装置气密性良好)并加入混合液，小火均匀地加热 3-5min。

③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。

④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。

(1)若实验中用乙酸和含18O 的乙醇作用，该反应的化学方程式是_____。

(2)甲试管中，混合溶液的加入顺序：_____；

(3)步骤②中需要用小火均匀加热，其主要原因是___________；

(4)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是_____(填字母代号)。

A.反应掉乙酸和乙醇

B.反应掉乙酸并吸收乙醇

C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出

D.加速酯的生成，提高其产率

(5)欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器是_____；分离时，乙酸乙酯应该从仪器_____(填：“下口放”或“上口倒”)出。

(6)生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应一段时间后，下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有_____(填序号)。

①混合物中各物质的浓度不再变化；

②单位时间里，生成 1mol 乙醇，同时生成 1mol 乙酸；

③单位时间里，生成 1mol 乙酸乙酯，同时生成 1mol 乙酸。

(7)若现有乙酸 90g，乙醇 138g 发生酯化反应得到 88g 乙酸乙酯，试计算该反应的产品产率为_____。(产率%=(实际产量/理论产量)×100%)

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—硝基甲苯是一种重要的工业原料，某化学学习小组设计如图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）

实验步骤如下：

①配制浓硫酸和浓硝酸的混合物（混酸）；

②在三颈烧瓶里装15 mL甲苯（密度为0.866 g·cm－3）；

③装好其他药品，并组装好仪器；

④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌；

⑤控制温度，大约反应10分钟至三颈烧瓶底有大量液体（淡黄色油状）出现；

⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到一硝基甲苯共15 g．

根据上述实验，回答下列问题：

（1）本实验的关键是控制温度在30℃左右，如果温度过高，则会产生__________等副产品（填物质名称）

（2）简述配制混酸的方法：____________________．

（3）A仪器名称是__________，进水口是__________．

（4）写出甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式：___________________________．

（5）分离产品方案如下：

操作2的名称是___________．经测定，产品2的核磁共振氢谱中有5个峰，它的名称为___________．

（6）本实验中一硝基甲苯的产率为___________ （结果保留三位有效数字）

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—硝基甲苯是一种重要的工业原料，某化学学习小组设计如图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）

实验步骤如下：

①配制浓硫酸和浓硝酸的混合物（混酸）；

②在三颈烧瓶里装15 mL甲苯（密度为0.866 g·cm－3）；

③装好其他药品，并组装好仪器；

④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌；

⑤控制温度，大约反应10分钟至三颈烧瓶底有大量液体（淡黄色油状）出现；

⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到一硝基甲苯共15 g．

根据上述实验，回答下列问题：

（1）本实验的关键是控制温度在30℃左右，如果温度过高，则会产生__________等副产品（填物质名称）

（2）简述配制混酸的方法：____________________．

（3）A仪器名称是__________，进水口是__________．

（4）写出甲苯与混酸反应生成对硝基甲苯的化学方程式：___________________________．

（5）分离产品方案如下：

操作2的名称是___________．经测定，产品2的核磁共振氢谱中有5个峰，它的名称为___________．

（6）本实验中一硝基甲苯的产率为___________ （结果保留三位有效数字）

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丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示。

Ⅰ．实验步骤如下：

①向三颈瓶中依次加入：10.0 mL丙烯酸（CH2=CHCOOH）、适量的浓硫酸、10.0 mL无水甲醇、2粒沸石，按图示装置连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。

②充分反应后，冷却，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。

③分液，取上层油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸馏，收集70℃~90℃馏分。

可能用到的信息：

请回答下列问题：

（1）仪器c的名称是______。

（2）混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的作用是________。

（3）该实验中应采用的安全防护措施有_______。（1条即可）

Ⅱ．为测定上述反应中丙烯酸甲酯的产率，设计如下实验：

①将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5 mol/L的KOH溶液10.0 mL，加热使之完全水解。

②用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5 mol/L的HCl溶液，中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00 mL。

（4）请写出（Ⅱ）操作①中发生的化学反应方程式____________。

（5）计算本次酯化反应丙烯酸甲酯的产率_______________。

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某同学设计如图所示装置制备一硝基甲苯

甲苯

已知.30℃左右主要产物为一硝基甲苯，温度过高时会生成二硝基甲苯和三硝基甲苯。

实验步骤如下.

①配制浓硫酸和浓硝酸（按体积比1.3）的混合物（混酸）

②在三颈瓶里装15ml甲苯

③装好其它药品，并组装好仪器

④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌

⑤控制温度，大约反应10min至三颈烧瓶底有大量液体（淡黄色油状）出现

⑥分离出一硝基甲苯。（已知.甲苯的密度为0.866g/ml，沸点为110.6℃，硝基苯的密度为1.20g/ml,沸点为210.9℃）

根据上述实验，回答下列问题

（1）实验方案中缺少一个必要的仪器，它是___________。本实验的关键是控制温度在30℃左右在，如果温度过高，产生的后果是_____________________________________。

（2）简述配制混酸的方法_______________________________________________________，浓硫酸的作用是______________________________。

（3）A仪器的名称是_________________进水口是________________。

（4）写出甲苯与混酸反应生成间硝基甲苯的化学方程式___________________________。

（5）分离产品方案如图所示

操作2的名称是_________________。

（6）经测定，产品1为一硝基甲苯，其核磁共拜氢谱中有3个峰，则其结构简式为_________________。

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某学习小组在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①配制2mL浓硫酸、3mL乙醇（含18O）和2mL乙酸的混合溶液

②按如图连接好装置并加入混合液，用小火均匀加热3～5min

③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管乙用力振荡，然后静置待分层

④分离出乙酸乙酯，洗涤、干燥。

回答问题：

（1）装置中球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是　　　　　　　　 　　　　 。

（2）步骤（2）安装好实验装置，加入样品前还应检查____________________。

（3）反应中浓硫酸的作用是　　　　　　　　　　　　　 　 ；

写出能表示18O位置的制取乙酸乙酯的化学方程式　　　　　　　　　　　　 　　　　 。

（4）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是（填字母）　　　　 　　　　 。

A．中和乙酸并吸收乙醇

B．中和乙酸和乙醇

C．减少乙酸乙酯的溶解

D．加速酯的生成，提高其产率

（5）步骤③所观察到的现象是　　　　　　　　　　　　　　 ；从试管乙中分离出乙酸乙酯的实验操作名称是 __________________。

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某班在实验室进行制取乙酸乙酯的分组实验，主要步骤如下：

①按下图连接好装置，并检查装置的气密性。

②在试管A中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL乙酸，再加入沸石。然后用酒精灯缓慢加热.

③待试管B中收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B，振荡后静置。

回答下列问题：

(1)反应的化学方程式为______________。

(2)两组同学想要比较所制得的乙酸乙酯的产量，简便的方法是__________。

(3)该反应为可逆反应，要提高乙酸乙酯的产率，该实验中采取的措施有_________。

(4)现对全班同学试管B中的液体集中处理，得到乙酸乙酯的粗产品并回收乙醇，需进行的操作名称是__________。

(5)用下图所示装置验证：乙酸的酸性比碳酸强，碳酸的酸性比苯酚强。

装置中所装的药品分别是：甲_________,乙________，丙____________。试管中观察到的现象是________。

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对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：

＋H2SO4 ＋H2O

实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180 ℃，维持此温度2～2.5 h。

③将反应液冷却至约50 ℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，抽滤，收集产品，晾干(100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 ℃时可溶解6.67 g)。

（1）装置中冷凝管的作用是____________________。

（2）步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是____________________。

（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________。

（4）步骤③和④均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先__________________，然后__________________，以防倒吸。

（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是_______________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是_______________。

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