苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：己知：甲苯...

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

Ⅰ．制备苯甲酸和回收未反应的甲苯

反应原理：

第1步：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应；

第2步：过滤反应混合物，得到滤液；经过操作Ⅰ，得到有机层和水层；

第3步：向有机层中加无水Na2SO4，过滤，经过操作Ⅱ，得到无色液体A；

第4步：向水层加入浓盐酸酸化，蒸发浓缩，冷却，过滤，得到白色固体B；

已知：

(1)操作Ⅰ所用的玻璃仪器有烧杯和______________，操作Ⅱ为________________。

(2)第3步中加入无水Na2SO4的目的是_____________________，无色液体A是_______。

Ⅱ．提纯粗苯甲酸

(3)该同学利用重结晶的方法对得到的B进行提纯。重结晶的过程：__________→_________ →_______ →抽滤(与过滤类似)→洗涤→干燥→纯苯甲酸。(注：抽滤装置如图所示，主要仪器有A布氏漏斗，B抽滤瓶，抽气泵等)

(4)白色固体B中的杂质是____________。

(5)趁热抽滤得到的滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体，为了得到更多的苯甲酸，是不是温度越低越好并说明理由______(填“是”或“不是”)，理由___________________________________________。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

Ⅰ．制备苯甲酸和回收未反应的甲苯

反应原理：

第1步：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应；

第2步：过滤反应混合物，得到滤液；经过操作Ⅰ，得到有机层和水层；

第3步：向有机层中加无水Na2SO4，过滤，经过操作Ⅱ，得到无色液体A；

第4步：向水层加入浓盐酸酸化，蒸发浓缩，冷却，过滤，得到白色固体B；

已知：

（1）操作Ⅰ所用的玻璃仪器有烧杯和______________，操作Ⅱ为________________。

（2）第3步中加入无水Na2SO4的目的是_____________________，无色液体A是_______。

Ⅱ．提纯粗苯甲酸

该同学利用重结晶的方法对得到的B进行提纯。重结晶的过程：加热溶解→趁热抽滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥→纯苯甲酸。（注：抽滤装置如图所示，主要仪器有A布氏漏斗，B抽滤瓶，抽气泵等）

（3）白色固体B中的杂质是____________。

（4）趁热抽滤得到的滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体，为了得到更多的苯甲酸，是不是温度越低越好并说明理由______（填“是”或“不是”），理由__________________________________________________________。

（5）使用抽滤装置比普通过滤装置的优点是_______________________________________。

（6）实验中取甲苯10.0 mL，制得苯甲酸8.0g，本次实验中苯甲酸的产率为____________（结果保留到小数点后一位）。

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甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为 ________ ，操作Ⅱ为 ________。

（2）无色液体A是 ________，定性检验A的试剂是 ________ ，现象是________。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为________。

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（11分）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为　　　　　　　　 ，操作Ⅱ为　　　　　　　　 。

（2）无色液体A是　　　　　　　　 ，定性检验A的试剂是　　　　　　　　 ，现象是　　　　　　　　 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为　　　　　　　　 （保留两位有效数字）。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为________，操作Ⅱ为________。

（2）无色液体A是________，定性检验A的试剂是________，现象是________。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115 ℃开始熔化，达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL苯甲酸溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10－3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算结果为________(保留2位有效数字)。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

己知：甲苯的熔点为-95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.4℃,在25°C和95℃下溶解度分别为0.3g和6.9g。

i制备产品：将30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min，装置如图所示。

（1）图中冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”）。支管的作用是___________。

（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积__________(填字母）。

A. 50mL　　 B. I00mL　　 C. 200mL　　 D. 250mL

相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是___________________。

ii分离产品：该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯

（3）操作Ⅰ的名称是___________；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是______________。

iii纯度测定　

（4）称取1.220g产品，配成100mL甲酸溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH溶滴定（与苯甲酸恰好完全反应）。重复三次，平均每次消耗KOH溶液的体积24.00mL。样品中苯甲酸纯度为______________。

（5）测定白色固体的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物,应采用___________法对样品提纯。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

己知：甲苯的熔点为-95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.4℃,在25°C和95℃下溶解度分别为0.3g和6.9g。

i制备产品：将30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图所示。

（1）图中冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”）。支管的作用是___________________________。

（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积__________(填字母）。

A． 50mL　　 B． 100mL　　 C． 200mL　　 D． 250mL

相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是____________________________________。

ii分离产品：该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯

（3）含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是______________；操作Ⅰ的名称是___________。

iii纯度测定　

（4）称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH溶滴定（与苯甲酸恰好完全反应）.重复三次,平均每次消耗KOH溶液的体积23.00mL。样品中苯甲酸纯度为_______。

（5）测定白色固体的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物。应采用___________法对样品提纯。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

+2KMnO4+KOH+

2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。

(1)操作Ⅰ为　　　,操作Ⅱ为　　　。

(2)无色液体A是　　　,定性检验A的试剂是　　　,现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为　　　,计算结果为　　　(保留二位有效数字)。

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甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图装置中，在100 ℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

(1)反应图示装置中，冷凝管的作用是________。

(2)实验室中实现操作I所需的玻璃仪器有_________，烧杯；操作II的名称为_______。

(3)如果操作I后的水层呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，否则会出现的危害是______。

(4)分离出的苯甲酸中若混有少量氯化钾，进一步提纯应采用的操作方法是_______(填名称)。

(5)纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为_____。

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苯甲醛在医药、染料、香料等行业有着广泛的应用。实验室通过如图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲醛。

试回答下列问题：

（1）Mn2O3氧化甲苯的反应需要不断搅拌，搅拌的作用是___。

（2）甲苯经氧化后得到的混合物通过结晶、过滤进行分离，该过程中需将混合物冷却，其目的___。

（3）实验过程中，可循环使用的物质分别为___，___。

（4）实验中分离甲苯和苯甲醛采用的操作I是___________。

（5）实验中发现，反应时间不同苯甲醛的产率也不同(数据见下表)，

请结合苯甲醛的结构，分析当反应时间过长时，苯甲醛产率下降的原因___。

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