POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下:
实验室制备POCl3。
采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3,实验装置(加热及夹持仪器略)如下:
(1)B中所盛的试剂是______,干燥管的作用是________。
(2)装置C中生成POCl3的化学方程式为______________。
(3)装置B的作用除干燥O2外,还有______、_______。
(4)反应温度要控制在60~65℃,原因是________________。
测定POCl3产品的含量:
实验步骤:
①制备POCl3实验结束后,待三颈瓶中液体冷却至室温,准确称取16.73gPOC13产品,置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00mL溶液。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中,加入10.00mL3.2mol/LAgNO3标准溶液。
③加入少许硝基苯(硝基苯无色、难溶于水、密度比水大)。
④以Fe2(SO4)3溶液为指示剂,用0 .2mol/LKSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00mL KSCN溶液。
(5)步骤③中加入硝基苯的作用是__________。
(6)达到滴定终点时的现象为__________。
(7)产品中POCl3的百分含量为__________。
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某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其他不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程,以该矿样为原料生产CuCl2·2H2O晶体。
已知:在20 ℃时,氯化铜的溶解度是73 g;常温下,金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表。
金属离子 | 开始形成氢氧化物沉淀的pH | 完全形成氢氧化物沉淀的pH |
Fe2+ | 7.0 | 9.0 |
Fe3+ | 1.9 | 3.2 |
Cu2+ | 4.7 | 6.7 |
回答下列问题:
(1)步骤①的焙烧过程中需要通入氧气。在实验室中使用中学化学常见物质,用如图所示装置制取氧气,试写出你熟悉的、符合上述条件的两个化学方程式:______________________、________________________;
(2)在焙烧过程中还有废气产生,其中一种是主要的大气污染物。若在实验室中用碱液吸收处理,下列A、B、C装置中可行的是________(填字母);若选用甲装置,则烧杯中的下层液体可以是________。
(3)步骤②酸浸过程中,需要用到3 mol·L-1的盐酸100 mL,配制该盐酸时。除了用到烧杯、玻璃棒、胶头滴管外,还需要用到的仪器有________________。
(4)步骤④加入物质X的目的是______________________________________,物质X可以选用下列物质中的________。
A.氧化铜 B.稀盐酸
C.氨水 D.氧化亚铁
(5)在整个生产流程中,共需要进行________次过滤操作。
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(16分)以下为工业从海水中提取液溴的流程图:
已知:溴的沸点为59℃,微溶于水,有毒性。请回答:
(1)某同学利用“图1”装置进行步骤①至步骤④的实验,当进行步骤①时,应关闭活塞 ,打开活塞 。
(2)步骤②中可根据 现象,简单判断热空气的流速
(3)步骤③中简单判断反应完全的依据是 。
(4)从“溴水混合物Ⅰ”到“溴水混合物Ⅱ”的目的是 。
(5)步骤⑤用“图2”装置进行蒸馏,蒸馏烧瓶中尚未安装温度计,安装其位置时应注意 装置C中直接加热不合理,应改为 ,蒸馏时冷凝水应从 端进入(填“e”或“f”),图中E、F的作用是 、 。
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实验室合成环己酮的反应、装置示意图及有关数据如下:
环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表:
物质 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3, 20℃) | 溶解性 |
环己醇 | 161.1(97.8) | 0.9624 | 能溶于水 |
环己酮 | 155.6(95) | 0.9478 | 微溶于水 |
饱和食盐水 | 108.0 | 1.3301 | |
水 | 100.0 | 0.9982 |
括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的A中,在55~ 60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95 ~ 100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液 ,用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化环己醇制环己酮,用漂粉精和冰醋酸氧化突出的优点是 。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:a.蒸馏,收集151~ 156℃馏分,b.过滤,c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置,分液,d.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是 (填字母)。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有 。
③在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是 。
(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮,环己酮分子中有 种不同化学环境的氢原子。
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(19分)铁砂的主要成分是微粒状的磁性氧化铁、石英、石灰石等混合物。某化学兴趣小组从铁砂中分离出磁性氧化铁,并进行铝热反应实验。
(1)取磁性氧化铁按图中甲装置进行铝热反应,现象很壮观。取少许反应生成的“铁块”溶于盐酸,向其中滴加KSCN溶液,发现溶液变血红色。出现这种结果的原因,除了可能混有没反应的磁性氧化铁外,还有一个原因是 。
(2)为了克服图中甲的缺陷,改用图中乙装置进行铝热反应,主要步骤如下:
①在一个广口容器中放进一定量的干燥细沙;
②将一定量的铁砂和铝粉混合物装在纸漏斗中并埋入细沙里;
③将一定量的镁粉和氯酸钾混合物放在铝热剂上;
④再放上引火剂;引火反应,冷却;⑤取出反应后的铁块(如图丙)
请写出铝热反应的化学方程式:
取少许反应生成的铁块溶于盐酸,向其中滴加KSCN溶液,溶液没有出现血红色。实验中干燥细沙的主要作用是 。
(3)测定图中乙反应所得的铁块纯度,流程如下图所示。几种氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH参考19题。
①试剂A应选择 ,试剂B应选择 。
A.稀盐酸 B.氧化铁 C.H2O2溶液 D.氨水 E.MgCO3固体
②操作Ⅰ的名称为 。操作Ⅱ的名称为 。固体M完全转化为固体N的标志是 。
③已知常温下Fe(OH)3的KSP=4.0×10-38,求反应Ⅲ后溶液中c(Fe3+)= mol/L
④若最终红色粉末质量为14.14g,则该铁块的纯度是 。如果直接洗涤、烘干和称量固体M的质量,计算铁块的纯度,则计算结果会 (填“偏大”“偏小”或“无影响“)。原因是 。
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氮化钙(Ca3N2)是一种重要的化学试剂,通常条件下为棕色易水解的固体。某小组在实验室制备氮化钙并测定其纯度,设计如下实脸(夹持装置略去):
I.氮化钙的制备。
(1)加热条件下,钙和氮气制备氮化钙的反应方程式为_________。
(2)按气流由左到右的方向,上述装置合理的连接顺字为__________(填仪器接口字母)。
(3)按连接好的装置进行实验。
①实验步骤如下,检查装置气密性,加入药品:_______(请按正确顺序填入下列步骤的字母标号)。
a.点燃装置C处酒精灯,反应一段时间 b.打开分液漏斗活塞
c.点燃装置A处酒精灯 d.熄灭装置A处酒精灯
e.熄灭装置C处酒精灯 f.关闭分液漏斗活塞
②装置B的作用为_________。
③装置C的硬质玻璃管中的现象为_________。
(4)设计实验证明Ca3N2中混有钙单质:_______________。
II.测定氮化钙纯度。
i.称取4.0g反应后的固体,加入足量水,将生成的气体全部蒸出并通入100.00mL 1 .00mol/L盐酸中,充分反应后,将所得溶液稀释到200 . 00 mL;
ii.取20 . 00mL稀释后的溶液,用0 . 2mol/LNaOH标准溶液滴定过量的盐酸,到终点时消耗标准溶液25 . 00 mL。
(5)所取固体中氮化钙的质量分数为_____________。
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为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+除尽后,进行了如下实验。可选用的试剂:KSCN溶液、氯水。
(1)请完成下表:
操作 | 现象 | 结论 |
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入KSCN溶液,振荡 | ____ | 存在Fe3+ |
Ⅱ.AgNO3的热稳定性
用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后,试管中残留固体为黑色。
(2)装置B的作用是____________________________________________________。
(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是__________________________________________________________。
(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:ⅰAg;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。
实验编号 | 操作 | 现象 |
a | 加入足量氨水,振荡 | 黑色固体不溶解 |
b | 加入足量稀硝酸,振荡 | 黑色固体溶解,并有气体产生 |
【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是__①__(填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有__②__。
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已知AgNO3晶体加热分解生成两种单质和红棕色气体。用下列某些装置粗略测定混入了其他不分解也不参与反应的杂质的硝酸银的纯度,并进行有关实验(装置中必要的铁架台、铁夹、酒精灯等已略去),填写下列空白。
(1)写出AgNO3受热分解的化学方程式:_______________________________________________________________。
(2)测定AgNO3的纯度,可选用由A、B、C、D组成的装置,但其中不合理的是____________,该错误引起的后果是____________________________________________。
(3)B瓶中的空气对实验结果________(填“有”或“无”)影响,理由是____________________________________________________________________________。
(4)如果改进装置后,称取硝酸银试样4.00 g置于A中缓缓加热,待反应完全后,产生的气体通过B、C装置后,测得量筒中水的体积,并折算成标准状况下气体的体积为112 mL,则试样的纯度为________。
(5)如果加热Cu(NO3)2生成氧化铜,则加热分解所得气体应通入装置________(填“E”或“F”),其理由是__________________________________________________________。
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某课外活动小组欲利用CuO与NH3反应,研究NH3的某种性质并测定其组成,设计了如下实验装置(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题:
(1)仪器a的名称为________;仪器b中可选择的试剂为________。
(2)实验室中,利用装置A还可制取的无色气体是________(填字母)
A.Cl2 B.O2 C.CO2 D.NO2
(3)实验中观察到装置C中黑色CuO粉末变为红色固体,量气管有无色无味的气体,上述现象证明NH3具有________性,写出相应的化学方程式___________________________
________________________________________________________________________。
(4)E装置中浓硫酸的作用______________________________________________。
(5)读取气体体积前,应对装置F进行的操作:_______________________________________________________________。
(6)实验完毕,若测得干燥管D增重m g,装置F测得气体的体积为n L(已折算成标准状况),则氨分子中氮、氢的原子个数比为________(用含m、n字母的代数式表示)
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磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂,实验室可利用SO2与Cl2反应制取少量的SO2Cl2。装置如图(有些夹持装置省略)所示。已知SO2Cl2的熔点为- 54.1℃,沸点为69.1℃,在潮湿空气中遇水能发生剧烈的水解反应,并产生白雾。
(1)仪器组装完毕后,检验戊装置气密性的方法是_______,表明装置气密性良好。
(2)仪器C的作用是吸收逸出的有毒气体Cl2、SO2,防止污染环境和________。
(3)试剂X、Y的组合最好是_________(填字母)。
a. 18.4 mol/L H2SO4+Cu b. 4 mol/L HNO3 +Na2SO3 c. 60% H2SO4+K2SO3
(4)戊是贮气装置,则E中的试剂是______;若缺少装置乙和丁,潮湿的氯气和二氧化硫之间发生反应的化学方程式是:________________。
(5)分析装置丙中活性炭的作用是________,反应结束后,将丙中的混合物分离开的实验操作是______。
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