砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量，该方法是利用I2 和S...

砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量，该方法是利用I2 和SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：

(1)写出该反应的化学反应方程式：_______________________。

步骤I：反应样品中的水

下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图：

(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序)；M仪器的名称为________________，其在实验过程中的作用是：____________；

(3)操作步骤为：①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，____________________；③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2 ，⑤取下D装置，···

步骤④中继续通入N2的目的是________________________________

步骤 II：测定剩余的碘

向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL溶液，取 25.00mL 用0.20 mol·L-1 Na2S2O3 标准液滴定剩余的I2单质，已知反应如下：2S2O32－+I2=S4O62－+2I－。

(4)Na2S2O3 标准液应装在_____________(填“酸式”、“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是__________________________；

(5)滴定实验重复四次得到数据如下:

①若实验开始时，向D 装置中加入10.00 g土壤样品和10.16克I2(已知I2过量)，则样品土壤中水的含量为_________%。

②若Na2S2O3 标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将____________(填“偏高”、“ 偏低”或“不变”)。

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砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量，该方法是利用I2 和SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：

(1)写出该反应的化学反应方程式：_______________________。

步骤I：反应样品中的水

下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图：

(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序)；M仪器的名称为________________，其在实验过程中的作用是：____________；

(3)操作步骤为：①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，____________________；③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2 ，⑤取下D装置，···

步骤④中继续通入N2的目的是________________________________

步骤 II：测定剩余的碘

向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL溶液，取 25.00mL 用0.20 mol·L-1 Na2S2O3 标准液滴定剩余的I2单质，已知反应如下：2S2O32－+I2=S4O62－+2I－。

(4)Na2S2O3 标准液应装在_____________(填“酸式”、“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是__________________________；

(5)滴定实验重复四次得到数据如下:

①若实验开始时，向D 装置中加入10.00 g土壤样品和10.16克I2(已知I2过量)，则样品土壤中水的含量为_________%。

②若Na2S2O3 标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将____________(填“偏高”、“ 偏低”或“不变”)。

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砂质土壤分析中常用 Karl Fischer法是测定其中微量水含量，该方法是利用I2 和SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：

(1)写出该反应的化学反应方程式：_______________________。

步骤I：反应样品中的水

下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图：

(2)装置连接的顺序为a→____________(填接口字母顺序)；M仪器的名称为________________，其在实验过程中的作用是：____________；

(3)操作步骤为：①连接装置并检查装置气密性，②装入药品，____________________；③关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；④反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2 ，⑤取下D装置，···

步骤④中继续通入N2的目的是________________________________

步骤 II：测定剩余的碘

向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL溶液，取 25.00mL 用0.20 mol·L-1 Na2S2O3 标准液滴定剩余的I2单质，已知反应如下：2S2O32－+I2=S4O62－+2I－。

(4)Na2S2O3 标准液应装在_____________(填“酸式”、“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是__________________________；

(5)滴定实验重复四次得到数据如下:

①若实验开始时，向D 装置中加入10.00 g土壤样品和10.16克I2(已知I2过量)，则样品土壤中水的含量为_________%。

②若Na2S2O3 标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将____________(填“偏高”、“ 偏低”或“不变”)。

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乳化炸药中微量水的存在严重影响产品品质，Karl Fischer法是测定其中微量水含 量常用方法，该方法是利用I2 和SO2反应定量消耗水作为原理，据此回答下列问题：

（1）写出该反应的化学反应方程式：_______________________。

下图是某同学在实验室模拟Karl Fischer法的实验装置图：

（2） 实验开始时，向D 装置中加入10.00克乳化炸药样品和10.16克I2(已知I2过量)，打开所有止水夹，向装置内部通入N2，其目的是_______________________。

（3）关闭止水夹K1，打开分液漏斗活塞，加入硫酸后关闭，充分反应后，A中仍有SO2产生，关闭K2，此时B的作用是_______________________。  B 在反应过程中还能起到的作用是___________________________。

（4）反应后，将D 装置取下，用N2 赶走剩余SO2后加适量水配成250.00mL溶液，取 25.00mL 用0.20 mol·L-1Na2S2O3 标准液滴定剩余I2单质，已知反应如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-，多次实验平均与消耗Na2S2O32 溶液20.00 mL，则原乳化炸药中水的含量为_________(填百分比)。

（5）若在滴定过程中不小心将标准液洒出去几滴，则水含量测定结果将____________(填“偏高”、“ 偏低”或“不变”)。

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砂质土壤分析中常用KarlFischer法是测定其中微量水含量，该方法原理是I2和SO2反应定量消耗水(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：

(1)写出该反应的化学反应方程式：________________________。

步骤①：消耗反应样品中的水

下图是某同学在实验室模拟KarlFischer法的实验装置图：

(2)装置连接的顺序为a__________(填接口字母顺序)；M仪器的名称为__________，其在实验过程中的作用是__________________________。

(3)操作步骤①：连接装置并检查装置气密性，装入药品，_________________；关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入N2，取下D装置；步骤②：测定剩余的碘时，向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤滤渣，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL溶液，取25.00mL用0.20mol·L－1Na2S2O3标准液滴定剩余的碘单质，已知反应如下：2S2O＋I2=S4O＋2I－。

(4)Na2S2O3标准液应装在________(填“酸式”“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是________________________________。

(5)滴定实验重复四次得到数据如下：

①若实验开始时，向D装置中加入10.00g土壤样品和10.16gI2(已知I2过量)，则样品土壤中水的含量为________%(计算结果保留小数点后一位)。

②若Na2S2O3标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

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钢铁分析中常用过硫酸盐氧化法测定钢中锰的含量，反应原理为：

2Mn2++5S2O82-+8H2O2MnO4-+10SO42-+16H+

(1)现代化学中，常利用_________上的特征谱线来鉴定元素

(2)试从分子的立体构型和原子的电负性、中心原子上的孤电子对等角度解释为什么与水结构十分相似的OF2的极性很小？______________________。

(3)己知H2S2O8的结构如图。

①H2S2O8硫原子的轨道杂化方式为________________。上述反应中被还原的元素为_____________。

②S基态原子中电子的空间运动状态有________________ 种。

③上述反应每生成1 mol MnO4-，S2O82-断裂的共价键类型及其数目为___________、__________。

(4)一定条件下，水分子间可通过氢键将从H2O分子结合成三维骨架结构，其中的多面体孔穴中可包容气体小分子，形成笼形水合包合物晶体。

①如图是一种由水分子构成的正十二面体骨架(“o”表示水分子)，其包含的氢键数为__________；

②实验测得冰中氢键的作用能为18.8kJ·mol-1，而冰的熔化热为5.0kJ·mol-1，其原因可能是__________。

(5)底心晶胞的特征是：将晶胞的框架的顶角移至晶胞的某一对面的中心所得的新晶胞与原晶胞无差别。在晶体学上底心平移的符号是+ (1/2，1/2，0) (C底心）；或+ (0，1/2，1/2) (A底心)；或+ (1/2，0，1/2) (B底心)。底心平移是指其中之一。

则：I2是_______（填“A”、“B”或“C”）底心晶胞.

(6)石墨晶体由层状石墨“分子”按ABAB方式堆积而成，如图（a)所示，并给出了一个石墨的六方晶胞如图（b）所示。

①在图中画出晶胞沿C轴的投影（用“●”标出碳原子位置即可）_______________；

②假设石墨的层间距为300 pm。C-C键长为150 pm。计算石墨晶体的密度为______g· cm-3(碳元素的相对质量为12，NA=6.0×1023，计算结果保留一位小数）。

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Ⅰ.空白实验分析是化学实验中常用的一种方法，是指在不加样品的情况下，用与测定样品相同的方法、步骤进行定量分析，把所得结果作为空白值，从样品的分析结果中扣除，这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。

“凯氏定氮法”是经典的测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。某化学实验小组成员想通过“凯氏定氮法”实验测定某品牌化肥中的氮含量。

实验流程如下：

步骤：①取10.00g化肥样品溶于水，定容至100mL；

②在烧杯中加入10.00mL步骤①中得到化肥水溶液和辅助试剂，加热使其充分反应；

③反应完毕，将反应液转移到大试管中；

④按如下装置用水蒸气将NH3吹出，并用H3BO3溶液吸收（加热装置未画出）；

⑤取下锥形瓶，滴加指示剂，用0.2500mol·L－1盐酸标准液滴定；

⑥重复实验操作。

数据记录如下：

请回答下列问题：

（1）滴定时(NH4)2B4O7重新转化为H3BO3，反应的化学方程式为______________；H3BO3为一元弱酸，在水中发生反应H3BO3＋H2O[B(OH)4]－＋H＋。室温下，pH相同的硼酸溶液、盐酸中，水的电离程度__________（填“前者大”、“后者大”或“相同”）；

（2）步骤④的实验装置中需要加热的仪器是___________（填仪器名称），长导管的作用是______________；

（3）编号为4的实验应加入的样品和辅助试剂为__________________________；

（4）计算该化肥中的氮含量为____克/每千克化肥（含x代数式表示，要求化简）。

Ⅱ.假设实验分析法也是化学实验常用的方法，以下实验研究影响化学反应速率的因素。

（1）已知KHSO3与KIO3反应的离子方程式为IO3-+3HSO3-==3SO42-+I-+3H+；一定量的KHSO3溶液与KIO3溶液在恒温条件下混合，用速率检测仪检测出起始阶段速率突然增大。对其原因提出如下假设，请完成假设2。

假设1：生成的SO42-对反应起催化作用；

假设2：___________________________；

（2）请设计实验验证上述假设1，完成下表中内容。

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H2O2俗名双氧水，广泛应用于医药、国防、工业、农业、化工等领域中。H2O2易分解，需加入一定量的尿素、乙酰苯胺等有机物作为稳定剂。测定H2O2含量的常用方法有碘量法、高锰酸钾法、硫酸铈法等。回答下列问题：

（1）碘量法是将过量的KI溶液加入H2O2样品中，然后加入指示剂，用0.10mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定（发生反应：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-）。滴定时所用指示剂为___；若某次滴定过程中消耗标准溶液12.50mL，则该过程中转移的电子为__mol。

（2）高锰酸钾法是用酸性KMnO4溶液滴定H2O2样品以测定其含量，写出反应的离子方程式：___；高锰酸钾法虽操作简单，但测定误差较大。某科研工作者对大量测定结果进行分析，发现94%的结果超过实际含量，主要原因是__（不考虑KMnO4的分解及实验操作误差）。

（3）硫酸铈法测定H2O2的含量：取H2O2样品1.00mL，稀释为250.00mL，取上述稀释过的H2O2溶液25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸和2～3滴Fe2+-邻菲罗啉混合指示剂，摇匀后，用0.08mol•L-1Ce（SO4）2标准溶液滴定至终点（到达终点时Ce元素显+3价）。重复测定2～3次，平均消耗标准溶液22.08mL，则该H2O2样品的质量浓度为___g•L-1（结果保留1位小数）；若未用Ce（SO4）2标准溶液润洗滴定管，会造成测定结果___（填“偏高”或“偏低”）。

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“银-菲洛嗪法”是检测居室内甲醛(化学式CH2O)含量的常用方法之一。化学学习小组利用其原理设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量。(夹持装置略去)

已知：甲醛能被银氨溶液、酸性KMnO4氧化生成CO2；10-5mol·L-1的紫色KMnO4溶液遇甲醛气体即褪色；毛细管内径不超过1mm。

请回答下列问题：

(1)银氨溶液的制备。打开K3，打开分液漏斗活塞，将饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中。饱和食盐水的作用是_________________________，当观察到三颈烧瓶中__________时，关闭K3和分液漏斗活塞。

(2)室内空气中甲醛含量的测定

①用热水浴加热三颈烧瓶，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1L室内空气，关闭K1。打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，关闭K2。装置中毛细管的作用是______________。

再重复上述操作四次。

②向充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH=1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，写出加入Fe2(SO4)3溶液后发生反应的离子方程式______________________________。立即加入菲洛嗪，Fe2+与菲洛嗪形成有色物质，在562nm处测定吸光度，测得生成Fe2+ 1.12mg。空气中甲醛的含量为___________mg·L-1。

(3)关闭K3，将三颈烧瓶中的溶液换为40．00mL 10-4mol· L-1的KMnO4溶液，量取KMnO4溶液使用的仪器是_____________。再加入2mL 6mol·L-1的硫酸酸化后重新测定空气中甲醛的含量。当三颈瓶中溶液恰好褪色时，向容器A中共抽气________次。

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“银-菲洛嗪法”是检测居室内甲醛(化学式CH2O)含量的常用方法之一。化学学习小组利用其原理设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量。(夹持装置略去)

已知：甲醛能被银氨溶液、酸性KMnO4氧化生成CO2；10-5mol·L-1的紫色KMnO4溶液遇甲醛气体即褪色；毛细管内径不超过1mm。

请回答下列问题：

(1)银氨溶液的制备。打开K3，打开分液漏斗活塞，将饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中。饱和食盐水的作用是_________________________，当观察到三颈烧瓶中__________时，关闭K3和分液漏斗活塞。

(2)室内空气中甲醛含量的测定

①用热水浴加热三颈烧瓶，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1L室内空气，关闭K1。打开K2，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，关闭K2。装置中毛细管的作用是______________。

再重复上述操作四次。

②向充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH=1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，写出加入Fe2(SO4)3溶液后发生反应的离子方程式______________________________。立即加入菲洛嗪，Fe2+与菲洛嗪形成有色物质，在562nm处测定吸光度，测得生成Fe2+ 1.12mg。空气中甲醛的含量为___________mg·L-1。

(3)关闭K3，将三颈烧瓶中的溶液换为40．00mL 10-4mol· L-1的KMnO4溶液，量取KMnO4溶液使用的仪器是_____________。再加入2mL 6mol·L-1的硫酸酸化后重新测定空气中甲醛的含量。当三颈瓶中溶液恰好褪色时，向容器A中共抽气________次。

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