实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置如图所示，有关信息如下：+CH3OH+H2O已知甲基丙烯...

实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置如图所示，有关信息如下：

+CH3OH+H2O

已知甲基丙烯酸甲酯受热易聚合；甲基丙烯酸甲酯在盐溶液中溶解度较小；CaCl2可与醇结合形成复合物。

实验步骤：

①向100mL烧瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL无水甲醇、适量的浓硫酸；

②在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热烧瓶。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中；

③当____，停止加热；

④冷却后用试剂X洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；

⑤取有机层混合液蒸馏，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。

请回答下列问题：

（1）A装置的名称是__。

（2）请将步骤③填完整__。

（3）上述实验可能生成的副产物结构简式为__(填两种)。

（4）下列说法正确的是___(填字母代号)。

A.在该实验中，浓硫酸是催化剂和脱水剂

B.酯化反应中若生成的酯的密度比水大，不能用分水器提高反应物的转化率

C.洗涤剂X是一组试剂，产物要依次用饱和Na2CO3、饱和CaCl2溶液洗涤

D.为了提高蒸馏速度，最后一步蒸馏可采用减压蒸馏；该步骤一定不能用常压蒸馏

（5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2.70g，计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为__(结果保留一位小数)。实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值，可能其原因不是__(填字母代号)。

A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯

B.实验条件下发生副反应

C.产品精制时收集部分低沸点物质

D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失.

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常温下对甲基苯甲醚为无色液体，具有紫罗兰的香气，可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取，反应装置(部分夹持装置已略去)如图所示：

制备反应为+CH3OH+H2O。可能用到的数据如下：

Ⅰ.合成反应：在图1的烧瓶中先加入几片碎瓷片，再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇，最后加入2mL浓硫酸，控制反应温度为60℃(水浴加热)进行反应。

Ⅱ.产物提纯：①将反应混合液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液，充分反应后转移至分液漏斗中，静置分液；②将有机层转移至图2烧瓶中，加热，控制温度为100℃进行蒸馏，待蒸馏结束后，向烧瓶内剩余液体中加入足量无水氯化钙，然后趁热过滤，并将所得液体再次进行蒸馏，收集177℃左右馏分，蒸馏结束后，称量所得馏分为7.32g。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称为__。

（2）向图1的烧瓶中加入碎瓷片的目的是__；采用水浴加热的目的是__。

（3）产物提纯时，向反应混合液中加入足量饱和碳酸钠溶液的作用是__；产物提纯时，先控制温度为100℃进行蒸馏的目的是__。

（4）加入足量无水氯化钙的目的是__。

（5）收集到的177℃左右的馏分主要是__(填名称)。

（6）对甲基苯甲醚的产率为__。

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（14分）实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置示意图和有关信息如下：

实验步骤：

向100mL烧瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL无水甲醇、适量的浓硫酸；按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，用锥形瓶盛接收集产生的水；当不再有水生成，停止加热；冷却后用试剂X洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；取有机层混合液减压蒸馏，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。请回答下列问题：

（1）A装置的名称是______________________。

（2）上述实验中浓硫酸有提高甲基丙烯酸甲酯产率的作用，其原理____________________．但是浓硫酸过多，产率降低，原因是________________________．

（3）上述实验可能生成的副产物结构简式为_______________(填一种即可）

（4）试剂X宜选择_________________．

a．饱和食盐水　　 b．氢氧化钠溶液　　 c．饱和碳酸钠溶液

（5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2．70g，计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为_______。实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值，其原因不可能是__________．

a．分水器收集的水里含甲酯　　　　　　　　　　 b．实验条件下发生副反应

c．产品精制时收集部分低沸点物质　　　　　　 d．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

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2-甲基-2-己醇常用于合成洗涤剂、乳化剂等。实验室制备2-甲基-2-己醇的流程如下:

已知:RMgBr化学性质活泼，易与H2O、R'X 等发生反应生成RH、R-R'。

（1）仪器A的名称是___________。

（2）引发CH3(CH2)3Br 与镁屑反应可微热或加入米粒大小的碘单质，其中碘的作用可能是_____，若镁屑不足，则反应时生成的有机副产物为________ (填结构简式)。

（3） 干燥管中无水氯化钙的作用为__________。

（4）加入丙酮及稀硫酸时均需用冰水冷却，这是因为_________。

（5）起始加入三颈烧瓶的1-溴丁烷的体积为5 mL，密度为1.28g/mL，最终所得产品的质量为2.71g，则2-甲基-2-己醇的产率为________。

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2-甲基-2-己醇常用于合成洗涤剂、乳化剂等。实验室制备2-甲基-2-己醇的流程如下:

已知:RMgBr化学性质活泼，易与H2O、R'X 等发生反应生成RH、R-R'。

（1）仪器A的名称是___________。

（2）引发CH3(CH2)3Br 与镁屑反应可微热或加入米粒大小的碘单质，其中碘的作用可能是_____，若镁屑不足，则反应时生成的有机副产物为________ (填结构简式)。

（3） 干燥管中无水氯化钙的作用为__________。

（4）加入丙酮及稀硫酸时均需用冰水冷却，这是因为_________。

（5）起始加入三颈烧瓶的1-溴丁烷的体积为5 mL，密度为1.28g/mL，最终所得产品的质量为2.71g，则2-甲基-2-己醇的产率为________。

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甲基丙烯酸甲酯的结构简式为，是有机玻璃的单体，其一种实验室制备方法如下：实验装置如图1所示（夹持装置及微波加热装置已略去）：

实验步骤如下：

Ⅰ量取86ml甲基丙烯酸置于烧杯中，在搅拌的同时加入5ml浓硫酸，冷却至室温，再加入50ml甲醇，搅拌，混合均匀；

Ⅱ将混合溶液注入图1装置的反应器中，加入磁力搅拌子，微波加热温度为105℃，持续加热，充分反应；

Ⅲ纯化产品，流程如图2所示：

已知：

回答下列问题：

（1）制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________。

（2）图1中仪器X的名称为________________，其进水口应为________________(填“a”或“b”)口。

（3）采用微波加热可准确控制反应温度和时间，若反应温度控制不好，可能有副产物产生，写出一种有机副产物的结构简式：_________。

（4）从分水器中及时分离出水的目的是_____________________，如果分水器中的水层不再增厚，则表明__________________________。

（5）纯化过程中，用“饱和碳酸钠溶液洗涤”的目的是_______________________________；完成操作C应选____________(填选项字母，下同)装置，完成操作D应选____________装置。

（6）本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________保留三位有效数字。

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甲基丙烯酸甲酯的结构简式为，是有机玻璃的单体，其一种实验室制备方法如下：实验装置如图1所示（夹持装置及微波加热装置已略去）：

实验步骤如下：

Ⅰ量取86ml甲基丙烯酸置于烧杯中，在搅拌的同时加入5ml浓硫酸，冷却至室温，再加入50ml甲醇，搅拌，混合均匀；

Ⅱ将混合溶液注入图1装置的反应器中，加入磁力搅拌子，微波加热温度为105℃，持续加热，充分反应；

Ⅲ纯化产品，流程如图2所示：

已知：

回答下列问题：

（1）制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为______________________________。

（2）图1中仪器X的名称为________________，其进水口应为________________(填“a”或“b”)口。

（3）采用微波加热可准确控制反应温度和时间，若反应温度控制不好，可能有副产物产生，写出一种有机副产物的结构简式：_________。

（4）从分水器中及时分离出水的目的是_____________________，如果分水器中的水层不再增厚，则表明__________________________。

（5）纯化过程中，用“饱和碳酸钠溶液洗涤”的目的是_______________________________；完成操作C应选____________(填选项字母，下同)装置，完成操作D应选____________装置。

（6）本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为_________________保留三位有效数字。

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乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应：

+ +H2O

装置示意图为：

有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入异戊醇、数滴浓硫酸和片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集馏分，得乙酸异戊脂

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是_________

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_____。第二次水洗的主要目的是_____

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后(填标号)_______

a、直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出

b、直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出

c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊脂从下口放出

d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酚从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_____________

(5)实验中加入少量无水的目的是____________

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_________填标号。

a. 　　 b. 　　 c. 　　 d.

(7)本实验的产率是________填标号

..

(8)在进行蒸馏操作时：若从便开始收集馏分，会使实验的产率偏_________填“高”或“低”，其原因是___________

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对甲基苯乙酮是重要的化工原料，某实验小组利用如图装置制备对甲基苯乙酮。

制备原理：（放热反应）。 反应物和产物的相关数据列表：

实验步骤：

步骤 1：如图所示，在 100mL 三颈烧瓶上安装搅拌器、仪器 x 和上口装有无水氯化钙的冷凝管，干燥管与一气体 吸收装置相连。

步骤 2：三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和 20mL 无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器 x 缓慢地滴加 3.4mL 醋酸酐与 5mL 甲苯的混合液，约需 15min 滴完。

步骤 3：反应结束后，将三颈烧瓶在 95℃时加热 25~30min。

步骤 4：反应混合液冷却后转移到盛有 30mL 浓盐酸与 30mL 冰水的烧杯中(目的是将对甲基苯乙酮从其与铝的化 合物中分离出来)，用分液漏斗分出有机层、水层。每次用 5mL 甲苯萃取两次，并将所有甲苯层合并，然后依次 用水、10%氢氧化钠溶液、水各 10mL 洗涤有机层，最后用无水硫酸镁处理。

步骤 5：将干燥后的溶液滤入蒸馏瓶，减压蒸馏（整套装置必须是干燥的），收集 94℃(0.93kPa)馏分，得到对甲 基苯乙酮 4.1g。

请回答下列问题：

（1）仪器 x 的名称为________。与普通的分液漏斗相比，本实验采用仪器 x 的优点为_______。

（2）本实验中的氯化铝若水解则会影响催化效率，除了使用干燥管的措施外，还应该采取哪些措施防止水解_____(答两点)。

（3）步骤③中最适宜的加热方式为 _____。

（4）步骤④中加入 10%的氢氧化钠溶液的目的为 _____，加入无水硫酸镁的目的为__________。

（5）步骤④中水层每次用 5mL 甲苯萃取两次并将所有甲苯层合并的目的为________。

（6）步骤⑤中减压蒸馏时所需的冷凝装置能否选用题给装置图中的球形冷能管_____（答“能”或“不能”）。 本实验中，对甲基苯乙酮的产率为_____（结果保留 2 位有效数字）。

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聚合反应是制备新型材料的重要途径。由天然橡胶的单体A制备的化合物F、K发生加聚反应可得到新型高分子材料。

已知：①E的结构简式为 ，红外光谱法测得F、K分子均含有甲基。

②

（1）A按系统命名法的名称为________________________。

（2）反应①的反应类型为________________，设计步骤①③目的是___________________。

（3）有机物甲的结构简式为_______________。

（4）写出F与K按物质的量1:1共聚形成高分子化合物的化学方程式为___________________________________________________。

（5）有机物乙是J的同系物，且比J少一个碳原子，乙有多种同分异构体，其中能满足下列条件的同分异构体有_________种。

a．含有酚羟基　　　　　　　　　　　　

b．能发生水解反应且能发生银镜反应

c．苯环上的一氯代物只有一种　　　

d．核磁共振氢谱有5组峰

（6）参照上述合成路线，设计一条由乙二醇和苯为原料（无机试剂任选）制备苯乙酸 （）的合成路线_________。

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