扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸,实验室用如下原理制备:
合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下:
物质 | 状态 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
扁桃酸 | 无色透明晶体 | 119 | 300 | 易溶于热水、乙醚和异丙醇 |
乙醚 | 无色透明液体 | -116.3 | 34.6 | 溶于低碳醇、苯、氯仿,微溶于水 |
苯甲醛 | 无色液体 | -26 | 179 | 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、 氯仿等混溶 |
氯仿 | 无色液体 | -63.5 | 61.3 | 易溶于醇、醚、苯、不溶于水 |
实验步骤:
步骤一:向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛、0.2mol(约16mL)氯仿,慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液,维持温度在55~60℃,搅拌并继续反应1h,当反应液的pH接近中性时可停止反应。
步骤二:将反应液用200mL水稀释,每次用20mL。乙醚萃取两次,合并醚层,待回收。
步骤三:水相用50%的硫酸酸化至pH为2~3后,再每次用40mL乙醚分两次萃取,合并萃取液并加入适量无水硫酸钠,蒸出乙醚,得粗产品约11.5g。
请回答下列问题:
(1)图中仪器C的名称是___。
(2)装置B的作用是___。
(3)步骤一中合适的加热方式是___。
(4)步骤二中用乙醚的目的是___。
(5)步骤三中用乙醚的目的是___;加入适量无水硫酸钠的目的是___。
(6)该实验的产率为___(保留三位有效数字)。
高三化学实验题困难题
扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸,实验室用如下原理制备:
合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下:
物质 | 状态 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
扁桃酸 | 无色透明晶体 | 119 | 300 | 易溶于热水、乙醚和异丙醇 |
乙醚 | 无色透明液体 | -116.3 | 34.6 | 溶于低碳醇、苯、氯仿,微溶于水 |
苯甲醛 | 无色液体 | -26 | 179 | 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、 氯仿等混溶 |
氯仿 | 无色液体 | -63.5 | 61.3 | 易溶于醇、醚、苯、不溶于水 |
实验步骤:
步骤一:向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛、0.2mol(约16mL)氯仿,慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液,维持温度在55~60℃,搅拌并继续反应1h,当反应液的pH接近中性时可停止反应。
步骤二:将反应液用200mL水稀释,每次用20mL。乙醚萃取两次,合并醚层,待回收。
步骤三:水相用50%的硫酸酸化至pH为2~3后,再每次用40mL乙醚分两次萃取,合并萃取液并加入适量无水硫酸钠,蒸出乙醚,得粗产品约11.5g。
请回答下列问题:
(1)图中仪器C的名称是___。
(2)装置B的作用是___。
(3)步骤一中合适的加热方式是___。
(4)步骤二中用乙醚的目的是___。
(5)步骤三中用乙醚的目的是___;加入适量无水硫酸钠的目的是___。
(6)该实验的产率为___(保留三位有效数字)。
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扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸,在医药工业可用于头孢羟唑、血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑、匹莫林等的中间体,也可作防腐剂。实验室用如下原理制备:
合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下:
物质 | 状态 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
扁桃酸 | 无色透明晶体 | 119 | 300 | 易溶于热水、乙醚和异丙醇 |
乙醚 | 无色透明液体 | -116.3 | 34.6 | 溶于低碳醇、苯、氯仿,微溶于水 |
苯甲醛 | 无色液体 | -26 | 179 | 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶 |
氯仿 | 无色液体 | -63.5 | 61.3 | 易溶于醇、醚、苯、不溶于水 |
实验步骤:
步骤一:向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛、0.2mol(约16mL)氯仿,慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液,维持温度在55~60℃,搅拌并继续反应1h,当反应液的pH接近中性时可停止反应。
步骤二:将反应液用200mL水稀释,每次用20mL乙醚萃取两次,合并醚层,待回收。
步骤三:水相用50%的硫酸酸化至pH为2~3后,再每次用40mL乙醚分两次萃取,合并萃取液并加入适量无水硫酸钠,蒸出乙醚,得粗产品约11.5g。请回答下列问题:
(1)图中仪器C的名称是_________________,装置B的作用是_____________
(2)步骤一中合适的加热方式是_____________________。
(3)步骤二中用乙醚的目的是_____________________。
(4)步骤三中加入适量无水硫酸钠的目的是_____________________。
(5)该实验的产率为____________(保留三位有效数字)。
(6)扁桃酸在高端化学中也有很重要的作用,如以扁桃酸与正丁醇为原料,在催化剂的催化下可合成手性拆分剂扁桃酸正丁酯,试写出该反应的化学方程式___________。
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(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度,步骤如下:
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片,开动电动搅拌器,a中通入流动水,在石棉网上加热至沸腾,然后分批加人8.5 g高锰酸钾,继续搅拌约4~5h,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌,静置。
二、分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸(H2C204)充分反应,过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,挤压去水分后放在沸水浴上干燥,得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品,配成100 mL乙醇溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶,滴加2~3滴酚酞,然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
(1)装置a的名称是____,其作用为_________
(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:
请完成并配平该化学方程式。
(3)分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是 ,请用离子方程式表示反应原理
(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是
(5)选用下列 操作,可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)
A、溶于水后过滤 B、溶于乙醇后蒸馏
C、用甲苯萃取后分液 D、升华
(6)测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是____。若m=1.200 g,滴定时用去0.1200 mol· L-1标准KOH溶液20.00 mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为
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己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下:
物质 | 密度(g/cm3) | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
环己醇 | 0.962g/cm3 | 25.9℃ | 160.8℃ | 20℃时水中溶解度为3.6g,可混溶于乙醇、苯 |
己二酸 | 1.360g/cm3 | 152℃ | 337.5℃ | 在水中的溶解度:15℃时1.44g,25℃时2.3g,易溶于乙醇、不溶于苯 |
实验步骤如下:
I.在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸(密度为l.3lg/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。
II.水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间。
Ⅲ.当环己醇全部加入后,将混合物用80℃一90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止。
Ⅳ,趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重。
请回答下列问题:
(1)本实验所用50%的硝酸物质的量浓度为__________。滴液漏斗的细支管a的作用是 。
(2)仪器b的名称为____ 使用时要从________(填“上口”或“下口”)通入冷水。
(3)NaOH溶液的作用是__________,溶液上方倒扣的漏斗作用是 。
(4)向三口烧瓶中滴加环己醇时,反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,必要时可采取的措施是 。
(5)进行该实验时要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈,否则可能造成较严重的后果,试列举两条可能的后果: 。
(6)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用__________和____________洗涤晶体。
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1-乙氧基萘常用作香料,也可合成其他香料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:
已知:1-萘酚的性质与苯酚相似,有难闻的苯酚气味。相关物质的物理常数:
物质 | 相对分 子质量 | 状态 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度 | |
水 | 乙醇 | |||||
1-萘酚 | 144 | 无色或黄色菱形结晶或粉末 | 96℃ | 278℃ | 微溶于水 | 易溶于乙醇 |
1-乙氧基萘 | 172 | 无色液体 | 5.5℃ | 267℃ | 不溶于水 | 易溶于乙醇 |
乙醇 | 46 | 无色液体 | -114.1℃ | 78.5℃ | 任意比混溶 | |
(1)将72g 1-萘酚溶于100mL无水乙醇中,加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是 。
(2)装置中长玻璃管的作用是: 。
(3)该反应能否用实验室制备乙酸乙酯的装置 (选填“能”或“不能”),简述理由 。
(4)反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作:①蒸馏;②水洗并分液;③用10%的NaOH溶液碱洗并分液;④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是 (选填编号)。
a.③②④① b.①②③④ c.②①③④
(5)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示,时间延长、温度升高,1-乙氧基萘的产量下降可能的两个原因是 。
(6)提纯的产品经测定为43g,本实验中1-乙氧基萘的产率为 。
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1-乙氧基萘常用作香料,也可合成其他香料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:
已知:1-萘酚的性质与苯酚相似,有难闻的苯酚气味。相关物质的物理常数:
物质 | 相对分子质量 | 状态 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度 | |
水 | 乙醇 | |||||
1-萘酚 | 144 | 无色或黄色菱形结晶或粉末 | 96℃ | 278℃ | 微溶于水 | 易溶于乙醇 |
1-乙氧基萘 | 172 | 无色液体 | 5.5℃ | 267℃ | 不溶于水 | 易溶于乙醇 |
乙醇 | 46 | 无色液体 | -114.1℃ | 78.5℃ | 任意比混溶 |
(1)将72g 1-萘酚溶于100mL无水乙醇中,加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是________。
(2)装置中长玻璃管的作用是:______________。
(3)该反应能否用实验室制备乙酸乙酯的装置_____(选填“能”或“不能”),简述理由_____________。
(4)反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作:①蒸馏;②水洗并分液;③用10%的NaOH溶液碱洗并分液;④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是____________(选填编号)。
a.③②④① b.①②③④ c.②①③④
(5)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示,时间延长、温度升高,1-乙氧基萘的产量下降可能的两个原因是____________。
(6)提纯的产品经测定为43g,本实验中1-乙氧基萘的产率为________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
1-乙氧基萘常用作香料,也可合成其他香料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:
已知:①相关物质的物理常数
物质 | 相对分 子质量 | 状态 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度 | |
水 | 乙醇 | |||||
1-萘酚 | 144 | 无色或黄色菱形结晶或粉末 | 96℃ | 278℃ | 微溶于水 | 易溶于乙醇 |
1-乙氧基萘 | 172 | 无色液体 | 5.5℃ | 267℃ | 不溶于水 | 易溶于乙醇 |
乙醇 | 46 | 无色液体 | -114.1℃ | 78.5℃ | 任意比混溶 |
②1-萘酚的性质与苯酚相似,有难闻的苯酚气味,苯酚在空气中易被氧化为粉红色。
请回答以下问题:
(1)将72g1-萘酚溶于100mL无水乙醇中,加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是________。
(2)反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作:①蒸馏;②水洗并分液;③用10%的NaOH溶液碱洗并分液;④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是________(填序号)。
A.③②④① B.①②③④ C.②①③④
(3)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示,时间延长、温度升高,1-乙氧基萘的产量下降的原因可能是________。
(4)提纯的产品经测定为43g,本实验中1-乙氧基萘的产率为。
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三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体,实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下:
①制备反应原理:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质:
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
C2H5OH | 46 | -114.1 | 78.3 | 与水互溶 |
CCl3CHO | 147.5 | -57.5 | 97.8 | 可溶于水、乙醇 |
CCl3COOH | 163.5 | 58 | 198 | 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 |
C2H5Cl | 64.5 | -138.7 | 12.3 | 微溶于水,可溶于乙醇 |
(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____,盛放KMnO4仪器的名称是_____。
(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl,同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸),写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式:_____。
(3)该设计流程中存在一处缺陷是_____,导致引起的后果是_____,装置B的作用是______。
(4)反应结束后,有人提出先将C中的混合物冷却到室温,再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行_____(填是或否),原因是_____。
(5)测定产品纯度:称取产品0.36g配成待测溶液,加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验,测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理:CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
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三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体,实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下:
①制备反应原理:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质:
(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____,盛放KMnO4仪器的名称是_____。
(2)反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl,同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸),写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式______。
(3)该设计流程中存在一处缺陷是______,导致引起的后果是______,装置B的作用是____。
(4)反应结束后,有人提出先将C中的混合物冷却到室温,再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行____(填是或否),原因是______。
(5)测定产品纯度:称取产品0.36g配成待测溶液,加入0.1000mol•L −1碘标准溶液 20.00mL,再加适量Na2CO3溶液,反应完全后加盐酸调溶液pH,立即用0.02000mol•L −1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验,测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理:CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
高三化学实验题困难题查看答案及解析
实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:
存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯,有关数据如表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/ g·cm-3 | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
间二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
浓硝酸 | 83 | 1.4 | 易溶于水 | |
浓硫酸 | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
实验步骤如下:
取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合液,将混合酸小心加入B中,把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀,在50~60 ℃下发生反应,直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210 ℃馏分,得到纯硝酸基苯18 g。回答下列问题:
(1)装置B的名称是___________,装置C的作用是____________________。
(2)配制混合液时,________(填“能”或“不能”)将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:____________________________________________。
(3)为了使反应在50~60 ℃下进行,常用的方法是____________。
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是_____________________。
(5)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140 ℃,应选用空气冷凝管,不选用直形冷凝管的原因是________________________________。
(6)本实验所得到的硝基苯产率是______________________________。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析