己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下： ...

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下：

实验步骤如下：

I．在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸（密度为l.3lg/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。

II.水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间。

Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80℃一90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。

Ⅳ，趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重。

请回答下列问题：

（1）本实验所用50%的硝酸物质的量浓度为__________。滴液漏斗的细支管a的作用是 　　　　 。

（2）仪器b的名称为____　 　　　　　　 　 使用时要从________（填“上口”或“下口”）通入冷水。

（3）NaOH溶液的作用是__________，溶液上方倒扣的漏斗作用是 　　　　　　　　　 。

（4）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）进行该实验时要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈，否则可能造成较严重的后果，试列举两条可能的后果： 　　　　　　 　 。

（6）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用__________和____________洗涤晶体。

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己二酸是合成尼龙－66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据如下：

3＋8HNO3 —→ 3＋8NO↑＋7H2O

步骤Ⅰ：在如右图装置的三颈烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸，再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。

步骤Ⅱ：水浴加热三颈烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60 ℃～65 ℃之间。

步骤Ⅲ：当环己醇全部加入后，将混合物用80 ℃～90 ℃水浴加热约10 min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。

步骤Ⅳ：趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后抽滤、洗涤、干燥、称重。

请回答下列问题：

（1）装置b的名称为____；滴液漏斗的细支管a的作用是____。

（2）NaOH溶液的作用为____；实验中，先将温度由室温升至50℃左右，再慢慢控制在60 ℃～65 ℃之间，最后控制在80 ℃～90 ℃，目的是____。

（3）抽滤操作结束时先后进行的操作是______。

（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水或____洗涤晶体。

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己二酸是合成尼龙－66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下：3＋8HNO3 —→ 3＋8NO↑＋7H2O

实验步骤如下：

Ⅰ．在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸（密度为1.31 g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。

Ⅱ．水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60 ℃～65 ℃之间。

Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80 ℃～90 ℃水浴加热约10 min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。

Ⅳ．趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重。

请回答下列问题：

（1）装置b的名称为　　　　　　　 ，使用时要从　　　　 （填“上口”或“下口”）通入冷水；滴液漏斗的细支管a的作用是　　　　　

（2）本实验所用50％的硝酸的物质的量浓度为　　　　　 ；实验中，氮氧化物废

气（主要成分为N02和NO)可以用NaOH溶液来吸收，其主要反应为：

2N02+2NaOH=NaN02+NaN03+H20和NO+N02+2NaOH=2NaN02+H20

其中NaOH溶液可以用Na2C03溶液来替代，请模仿上述反应，写出Na2C03溶液吸收的两个方程式：

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；　　　　　　　　　　　　　　　　　

（3）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是　　　　　　　　　　　　 。

（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用　　　　　　 和　　　　　　 洗涤晶体。

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苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

苯甲酸在水中的溶解度如表：

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:

一、制备苯甲酸

在b中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取m g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度的KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

(1)装置b的名称是__________________，装置a的作用为_____________________________。

(2)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐、无色气体和黑色固体生成。加入草酸的作用是_________________________，请用离子方程式表示反应的原理______________________________。

(3)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是__________________________________________。

(4)选用下列__________操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A．溶于水后过滤　　　　　 B．溶于乙醇后蒸馏　　　　　 C．用甲苯萃取后分液 D．升华

(5)测定纯度步骤中，判断滴定终点的标志是________________________________________________。若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol· L－1标准KOH溶液18.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为__________(保留四位有效数字)。

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实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯，有关数据如表：

实验步骤如下：

取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合液，将混合酸小心加入B中，把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀，在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束。

将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝酸基苯18 g。回答下列问题：

(1)装置B的名称是___________，装置C的作用是____________________。

(2)配制混合液时，________(填“能”或“不能”)将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：____________________________________________。

(3)为了使反应在50～60 ℃下进行，常用的方法是____________。

(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_____________________。

(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 ℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是________________________________。

(6)本实验所得到的硝基苯产率是______________________________。

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苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理及装置示意图(加热、 夹持及辅助仪器省略)和一些相关信息如下：

苯甲酸在水中的溶解度如表：

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：

Ⅰ.在b 中加入 2.7 mL 甲苯、100 mL水和几片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通水。将b 中的液体加热至沸腾，分批加入 8.5 g 高锰酸钾，继续搅拌约5 h，停止加热和搅拌，静置。

Ⅱ.在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，再用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，冷水洗涤，干燥，得到粗产品。

Ⅲ.称取m g产品，配成 100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。请回答下列问题：

(1)装置a的作用___________

(2)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用_______，请用离子方程式表示该反应原理_____。

(3)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是_____________

(4)选用下列________(选填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。

A 溶于水后过滤　　　　　　　　　 B 溶于乙醇后蒸馏

C 用甲苯萃取后分液　　　　　　　　 D 升华

(5)测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是__。若m＝1.200 g，滴定时用去0.1200 mol·L－1 标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为______。

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（本题共12分）

l,6-己二酸（G）是合成尼龙（一种高分子合成纤维）的主要原料之一，可用含六个碳原子的有机化合物氧化制备。A通过氧化反应制备G的合成路线如下（可能的反应中间物质为B、C、D、E和F）。

完成下列填空：

46．化合物A中含碳87.8%，其余为氢，A的名称为___________________。

47．B到C的反应类型为______________。

48．F的结构简式为______________________________。

49．在上述中间物质中，不同环境氢原子最多的是_________，最少的是_________（填化合物代号）。

50．由G合成尼龙的化学方程式为_________________________________________________

51．写出由A通过两步反应制备1,3-环己二烯的合成路线。

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扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，实验室用如下原理制备：

合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下：

实验步骤：

步骤一：向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛、0.2mol（约16mL）氯仿，慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液，维持温度在55～60℃，搅拌并继续反应1h，当反应液的pH接近中性时可停止反应。

步骤二：将反应液用200mL水稀释，每次用20mL。乙醚萃取两次，合并醚层，待回收。

步骤三：水相用50%的硫酸酸化至pH为2～3后，再每次用40mL乙醚分两次萃取，合并萃取液并加入适量无水硫酸钠，蒸出乙醚，得粗产品约11.5g。

请回答下列问题：

(1)图中仪器C的名称是___。

(2)装置B的作用是___。

(3)步骤一中合适的加热方式是___。

(4)步骤二中用乙醚的目的是___。

(5)步骤三中用乙醚的目的是___；加入适量无水硫酸钠的目的是___。

(6)该实验的产率为___（保留三位有效数字）。

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环已酮是工业上的一种重 要有机合成原料和溶剂.实验室制备原理为:  ，其反应的装置示意图如下(夹持装置加热装置略去):

已知:

(注:括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸物的沸点)

（1）制备产品。 通过仪器B____ ( 填仪器名称)将酸性Na2Cr2O7和H2SO4混合溶被加到盛有环已醇的三颈烧瓶A中，通过______( 填序号)方法加热到55-60℃进行反应。

a.酒精灯加热　　 b.油浴加热 　　　  c.水浴加热

（2）分离粗品。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分(主要含环已酮粗品和水的混合物)，试解释无法分离环己酮和水的原因是____________。

（3）提纯环已酮。

①在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液。加入NaCl固体的作用是________。

②加入无水MgSO4固体，除去有机物中________ (填物质名称)。

③过滤，蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品。

（4）下列关于实验的叙述中，错误的是________。

A.冷凝管的冷水应该从b进从a出

B.实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度

C.装置B中也可加入Na2Cr2O7和稀盐酸混合溶液

D.反应过程中，需不断搅拌

（5）利用环已酮做萃取剂可分离含Co2+、Mn2+的溶液，根据下图信息可判断，将pH范围控制在_______左右时可分离出Mn2+。

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1，6-己二酸(G) 是合成尼龙的主要原料之一，可用烃A氧化制备。制备G的合成路线如下：

回答下列问题：

（1）化合物A 的质谱图如下，则A的化学名称为_______________。

（2）C→D 的反应类型为_____________。

（3）F的结构简式为_________________。

（4）写出能同时满足下列条件的X的同分异构体的结构简式______________。

①相对分子质量与F相等

②烃的含氧衍生物，能发生银镜反应

③核磁共振氢谱中有三组峰，面积比为3：2：1

（5）由G 合成尼龙的化学方程式为____________________。

（6）由A通过两步反应制备1，3-环己二烯的合成路线为__________________。

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