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连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉,广泛用于纺织工业的还原性染色、清洗、印花、脱色以及织物的漂白等。制取保险粉通常需要二氧化硫。

(1)制备二氧化硫

若使用上图所示装置制备干燥的SO2气体,回答以下问题:

①A中盛液体的玻璃仪器名称是____________,实验开始后A中反应的化学方程式为______________________________________________________。

②B装置的作用是_______________________;C装置的作用____________________。

③E中固体试剂为________________。

(2)制备保险粉

如下图,维持35~45℃通SO2至锌粉-水悬浮液反应生成ZnS2O4;然后加入18%的氢氧化钠溶液,在28~35℃下反应生成Na2S2O4和Zn(OH)2悬浮液。

反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀后,往滤液中加入氯化钠,并冷却至20℃,使Na2S2O4结晶析出,滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。

①在制取Na2S2O4过程中发生了氧化还原反应,氧化剂是___________;生成1mol Na2S2O4转移电子______mol。

②滤液中加入氯化钠使_______离子浓度增大,促进Na2S2O4结晶析出;滤出晶体后用酒精脱水干燥是因为Na2S2O4在酒精中的溶解度_______(填“较大”或“较小”),且酒精易挥发。

③制取Na2S2O4也常用甲酸钠法,控制温度70~80℃,在甲醇溶液(溶剂)中溶解甲酸钠(HCOONa),再滴加Na2CO3溶液同时通SO2维持溶液微酸性,即可生成Na2S2O4,反应的离子方程式:_________________________________________。

(3)测定保险粉纯度

Na2S2O4属于强还原剂,暴露于空气中易被氧气氧化。Na2S2O4遇KMnO4酸性溶液发生反应:5Na2S2O4 + 6KMnO4 + 4H2SO4 = 5Na2SO4 + 3K2SO4 + 6MnSO4 + 4H2O

称取3.0g Na2S2O4样品溶于冷水中,配成100mL溶液,取出10mL该溶液于试管中,用0.10mol·L-1的KMnO4溶液滴定。

重复上述操作2次,平均消耗KMnO4溶液18.00 mL则该样品中Na2S2O4的质量分数为_____________(杂质不参与反应)。

高三化学实验题困难题

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