某校化学兴趣小组实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图：实验步骤如下：(1)...

某校化学兴趣小组实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图：

实验步骤如下：

(1)制备 NH4SCN溶液：CS2+2NH3NH4SCN+H2S。该反应比较缓慢。

①实验前，应进行的操作是______________________。三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂，三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是______________________。

②实验开始时打开K1，加热装置A、D，缓缓地向装置D中充入气体。装置A中的物质是___________(以化学式表示)，装置C的作用可能是______________________。

(2)制备KSCN溶液：移去A处的酒精灯，关闭K1，打开K2，利用耐碱分液漏斗边加液边加热，则此时装置D中发生反应的化学方程式是_________________________________。

(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，___________，过滤，干燥，得到硫氰化钾晶体。

(4)测定KSCN的含量称取10.0g样品配成1000mL溶液量取20.00mL于锥形瓶中，并加入几滴Fe(NO3)3溶液，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消AgNO3标准溶液20.00mL。

①滴定时发生的离子反应为SCN－+Ag+= AgSCN↓，则终点时的现象是___________。

②KSCN的质量分数为___________。

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氰化钠是一种剧毒物质，工业上常用硫代硫酸钠溶液处理废水中的氰化钠。硫代硫酸钠的工业制备原理为：2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2S2O3+CO2 。某化学兴趣小组拟用该原理在实验室制备硫代硫酸钠，并检测氰化钠废水处理排放情况。

I.实验室通过如图所示装置制备Na2S2O3

（1）实验中要控制SO2生成速率，可采取的措施有_____________(写出一条)。

（2）b装置的作用是_____________ 。

（3）反应开始后，c 中先有淡黄色浑浊产生，后又变为澄清，此浑浊物为__________(填化学式)。

（4）实验结束后，在e处最好连接盛__________(填“NaOH 溶液”、“水”、“CCl4”中的一种) 的注射器，接下来的操作为______________，最后拆除装置。

II.氰化钠废水处理

（5）已知: a.废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L；

b.Ag++2CN-==[Ag(CN)2]-，Ag++I-=AgI↓，AgI 呈黄色，且CN-优先与Ag+反应。

实验如下: 取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00×10-4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50mL。

①滴定时1.00×10-4mol/L的标准AgNO3溶液应用________(填仪器名称) 盛装； 滴定终点时的现象是______________。

②处理后的废水是否达到排放标准_______(填“是”或“否”)。

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三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl；

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：

(1)仪器E的名称是____________，冷凝水的流向是________进_______出(填“a”或“b”)。

(2)该装置C可采用_______________，加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右。

(3)装置D干燥管的作用为_______________，装置D烧杯中的试剂是_________。

(4)该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是__________，引起的后果是________。

(5)反应结束后，从C中的混合物中分离出Cl3CCOOH的方法是________(填名称)。

(6)仪器A中发生反应的离子方程式为_________。

(7)已知：常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1mol·L-1，Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1，请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱：______。

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某兴趣小组用只含有铜、铝、铁的工业废料来制备硫酸铜和硫酸铝晶体，实验流程如下：

请回答：

(1)写出步骤Ⅲ中气体B与O2(足量)通入NaOH溶液中反应的化学方程式______。

(2)步骤Ⅳ蒸发浓缩的具体操作是________。

(3)下列有关实验说法正确的是________。(填编号)

A．减压过滤使用的滤纸，为确保把所有的孔都覆盖住，应使滤纸大于布氏漏斗内径

B．为得到纯净的硫酸铝晶体，采用加热烘干的方式干燥

C．步骤Ⅵ洗涤沉淀时，关小抽气泵，向布氏漏斗中加冰水没过沉淀，并用玻璃棒搅拌

D．步骤Ⅴ为得到较大的硫酸铜晶体颗粒，可投入几粒晶种并减缓溶液冷却速度

(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过下图所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备，该设备的作用是____。

(5)为测定实验所得硫酸铝晶体的纯度，进行以下实验：

步骤一：取晶体试样a g溶于20 mL水中，加适量醋酸—醋酸铵缓冲溶液，再加入过量的c1mol·L-1EDTA溶液V1mL，充分反应后稀释至250 mL。

步骤二：取25.00 mL上述稀释液，滴加指示剂，用c2mol·L-1ZnCl2溶液滴定过量的EDTA，达到终点时消耗V2mL ZnCl2溶液。

已知：M［Al2(SO4)3·18H2O]＝666 g·mol -1，EDTA分别能与Al3＋或Zn2＋以物质的量之比1∶1进行反应。

①在步骤二取上述稀释液25.00 mL于锥形瓶中，有下图所示操作(手持部分省略)，其中正确的是____。(填编号)取溶液所用仪器的名称是____

②根据实验数据计算该试样中Al2(SO4)3·18H2O的纯度为____(用含字母的代数式表示)。

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氯气在工业上有着重要的用途，某兴趣小组在实验室中模拟工业上用氯气制备无水氯化铝(无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾)，可用下列装置制备。

(1) 装置B中盛放__________溶液，其作用是_________；F中的是______溶液，其作用是_____________。

(2)装置A实验开始前，应先_________，接下来的操作依次是_____________(填序号)。

A．往烧瓶中加入MnO2粉末　　 B．加热　　　 C．往烧瓶中加入浓盐酸

(3)该小组同学查资料得知：将氯酸钾固体和浓盐酸混合也能生成氯气，同时有大量ClO2生成；ClO2沸点为10℃，熔点为﹣59℃，液体为红色；Cl2沸点为﹣34℃，液态为黄绿色。

①设计最简单的实验验证Cl2中含有ClO2：收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，若____________，则说明Cl2中含有ClO2　 。

②将过硫酸钠(Na2S2O8)液加入亚氯酸钠(NaClO2)中可制备ClO2，NaClO2中Cl元素的化合价是___________，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为________。

③将ClO2通入MnSO4溶液，溶液中可检测到Cl-，同时有黑色MnO2沉淀生成。该反应的离子方程式为： ___________。

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工业生产中，海水提溴常用空气吹出法。某化学实验小组设计了如图实验装置（夹持装置略去）模拟该法从浓缩的海水中提取溴。已知：的沸点为58.78℃，密度为3.119,微溶于水，有毒。

实验步骤如下：

①关闭活塞b、d，打开活塞a、c，向A中缓慢通入至反应结束；

②关闭活塞a、c，打开活塞b、d，向A中鼓入足量热空气；

③关闭活塞b，打开活塞a,再通过A向B中通入足量;

④取B中所得溶液进行蒸馏，收集液溴。

(1)步骤①的A中发生的主要反应的离子方程式为__________。

(2)X试剂可以是_________(填序号），步骤②的B中X试剂与发生反应的离子方程式为__________。

a.

b.饱和食盐水

c.饱和溶液

(3)该实验中尾气处理所用的试剂可为__________。

(4)蒸馏时，除酒精灯、石棉网、带铁圈的铁架台外，还应该选择仪器__________(填序号)。蒸馏操作中应控制温度为________。

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为探索工业废料的再利用，某化学兴趣小组设计了如下实验流程，用含有铝、铁和铜的合金废料制取无水氯化铝、绿矾晶体(FeSO4•7H2O)和胆矾晶体。

请回答：

【制备无水氯化铝】

（1）步骤Ⅰ进行的实验操作所需要的玻璃仪器是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（2）步骤Ⅱ生成固体C的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（3）进行步骤Ⅱ时，该小组用如下图所示装置及试剂制取CO2并将制得的气体通入溶液A中。一段时间后，观察到烧杯中产生的白色沉淀会逐渐减少。为了避免固体C减少，可采取的改进措施是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ；

（4）由AlCl3溶液制备无水AlCl3的实验过程如下：

①由AlCl3溶液制备氯化铝晶体（AlCl3•6H2O）涉及的操作为：　　　　　　　　　　　　 、冷却结晶、过滤、洗涤；

②将AlCl3•6H2O溶于浓硫酸进行蒸馏，可以得到一定量的无水AlCl3，此原理是利用浓硫酸下列性质中的　　　　　　　　　　 （填字母）。

a．氧化性　 b．吸水性　 c．难挥发性　 d．脱水性

【制备胆矾晶体】

（5）用固体F制备CuSO4溶液，可设计以下三种途径，你认为的最佳途径为　　　　　　 。（填序号）

【测定FeSO4•7H2O含量】

（6）称取制得的绿矾样品10.0 g，溶于适量的稀硫酸中，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL该液体于锥形瓶中，再用0.1000 mol/L KMnO4标准溶液滴定。用同样的方法滴定3次，平均消耗15.00 mL标准液，则样品中FeSO4•7H2O的质量分数为　　　　　　　　　　 。（已知Mr(FeSO4·7H2O)=278）

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（10分）利用甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实．某化学兴趣小组拟在实验室中模拟上述过程,其设计的模拟装置如下:

根据要求填空：

（1）装置A中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ，当产生336mL气体（标准状况）时，有　　　　　 mol还原剂被氧化。

（2）B装置有三种功能：①控制气流速度；②_______；③________________。

（3）设V（Cl2）/V（CH4）=x，若理论上欲获得最多的氯化氢,则x的取值范围是______。

（4）D装置中的石棉上均匀附着KI粉末，其作用是_______________________。

（5）E装置的作用是____________（填编号）。

A．收集气体　　 B．吸收氯气　　　　 C．防止倒吸 　 　　 D．吸收氯化氢

（6）在C装置中，经过一段时间的强光照射,发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出置换出黑色小颗粒的化学方程式_______________________________。

（7）装置中除了有盐酸生成外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为_______。该装置还有缺陷,原因是没有进行尾气处理，其尾气的主要成分是__________（填编号）。

A．CH4　　　　　　

B．CH3Cl　　　　　　

C．CH2Cl2　　　　

D．CHCl3　　　　

E．CCl4

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实验室模拟工业制备高纯铁。用惰性电极电解FeSO4溶液制备高纯铁的原理如下图所示。下列说法正确的是（　　 ）

A. 阳极主要发生反应：Fe2+ + 2e- =Fe

B. 向阴极附近滴加KSCN溶液，溶液变红

C. 电解一段时间后，阴极附近pH减小

D. 电解法制备高纯铁总反应：3Fe2+Fe + 2Fe3+

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实验室模拟工业制备高纯铁。用惰性电极电解FeSO4溶液制备高纯铁的原理如下图所示。下列说法正确的是（　　 ）

A. 阳极主要发生反应：Fe2+ + 2e- =Fe

B. 向阴极附近滴加KSCN溶液，溶液变红

C. 电解一段时间后，阴极附近pH减小

D. 电解法制备高纯铁总反应：3Fe2+Fe + 2Fe3+

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