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芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理:

反应试剂、产物的物理常数:

名称

相对分 子质量

性状

熔点

沸点

密度

溶解度

乙醇

乙醚

甲苯

92

无色液体易燃易挥发

-95

110.6

0.8669

不溶

易溶

易溶

苯甲酸

122

白色片状或针状晶体

122.4

248

1.2659

微溶

易溶

易溶

主要实验装置和流程如下:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时, 反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

(1)无色液体A的结构简式为       。操作Ⅱ为      

(2)如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是        

(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是      

A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀

B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C.图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法

D.冷凝管中水的流向是下进上出

(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入       ,分液,水层再加入       ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。

(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL溶液,取其中25.00mL溶液,进行滴定 ,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为        

高三化学实验题困难题

少年,再来一题如何?
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