芳香羧酸通常用芳香烃的氧化来制备，某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。已知：+2KMnO4+...

芳香羧酸通常用芳香烃的氧化来制备，某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。已知：+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

反应试剂、产物的物理常数：

主要实验装置和流程如下：

实验方法：向图1装置中依次加入2.8mL甲苯、200mL水和8.6g高锰酸钾，通冷凝水，加热至沸腾，在反应过程中，甲苯不断的被冷凝回流，反应结束后，按以下步骤操作，得到苯甲酸粗产品。

（1）图1装置中反应结束的标志是__，趁热抽滤的目的是__。

（2）写出浓盐酸酸化时的所有离子反应方程式__。

（3）下列说法正确的是__。

A.图1装置中的反应混合物抽滤时应用玻璃砂漏斗替代布氏漏斗

B.在冷却抽滤时，若有产品黏在瓶壁上，可用滤液淋洗，直到所有晶体收集到布氏漏斗中，再次抽滤

C.苯甲酸粗产品的杂质除KCl外还可能含有甲苯，均可用蒸馏水洗涤除去

D.抽滤结束，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再拆掉抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管

（4）苯甲酸纯度测定：用__(填仪器名称)称取1.220g产品，加合适溶剂溶解，再用蒸馏水稀释配成100mL溶液，取25.00mL溶液，滴加几滴指示剂，用0.1000mol•L-1NaOH标准液进行滴定，平行滴定3次，平均消耗标准液体积为21.00mL

①“合适溶剂”和“指示剂”分别为__。

A.蒸馏水和酚酞　　 B.乙醇和甲基橙　　 C.四氯化碳和酚酞　　 D.乙醇和酚酞

②苯甲酸产品的纯度为__。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

+2KMnO4+KOH+

2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。

(1)操作Ⅰ为　　　,操作Ⅱ为　　　。

(2)无色液体A是　　　,定性检验A的试剂是　　　,现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为　　　,计算结果为　　　(保留二位有效数字)。

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苯甲酸（）广泛应用于制药和化工行业。某小组同学尝试利用甲苯()的氧化反应制备苯甲酸，反应原理为：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

相关物质的部分信息如下表：

实验装置（部分夹持装置已略去）和流程如下：

请回答：

（1）装置一中A的名称为___，在本实验中，下列规格的A中最合适的是___（填字母）。

A．50 mL　　　　　　　　 B．100mL　　　　　　　　 C．150 mL　　　　　　　　 D．250 mL

（2）相对于用酒精灯直接加热，用热水浴加热的优点是_____。

（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是_____。

（4）抽滤可利用装置二完成，抽滤的优点是____。抽滤1后洗涤固体应选___（填序号，下同），抽滤2后洗涤固体应选_____。

A．4 °C冷水　　　　　 B．75 °C热水　　　　　　 C．A和B均可

（5）混合液A中加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_____，若不加入，产生的主要问题是____。

（6）纯化固体时可采用的物理方法的名称是___。

（7）若加入1.4 mL甲苯，纯化后所得产品的质量为1.0 g，则苯甲酸的产率为___。

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甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

+ 2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+ HCl+KCl

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有_____、烧杯；操作Ⅱ的名称为_____。

⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是_______________。

⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是__________；如图2所示抽滤完毕，应先断开_____之间的橡皮管。

⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3mol。产品中苯甲酸质量分数为_____。

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甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

+ 2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+ HCl+KCl

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

图1回流搅拌装置 　　　      　　　　　　 　　　　 图2抽滤装置

⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有　　 、烧杯；操作Ⅱ的名称为　　 。

⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是　　 。

⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是　　 ；如图2所示抽滤完毕，应先断开　　 之间的橡皮管。

⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为　　 。

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甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

+ 2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+ HCl+KCl

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有_____、烧杯；操作Ⅱ的名称为_____。

⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是_______________。

⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是__________；如图2所示抽滤完毕，应先断开_____之间的橡皮管。

⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3mol。产品中苯甲酸质量分数为_____。

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《实验化学》

甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

+ 2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+ HCl+KCl

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

图1回流搅拌装置 　　　      　　　　　　　　　　　 图2抽滤装置

⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有　　　　 、烧杯；操作Ⅱ的名称为　　　　 。

⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是　　　　 。

⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是　　　　 ；如图2所示抽滤完毕，应先断开　　　　 之间的橡皮管。

⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为　　　　 。

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苯甲酸(无色针状晶体，熔点122.4℃)可广泛用于医药、染料载体、香料等，实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。反应方程式如下：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl→+KCl

已知有关化合物的相关数据如表所示：

苯甲酸在100g水中的溶解度0.18g(4℃)，0.27g(18℃)，2.2g(75℃)。

合成：如上图(固定及加热装置略去)所示，在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾(过量)，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止，得到反应混合物。

对反应混合物进行分离：①趁热过滤→②洗涤滤渣→③合并滤液和洗涤液→④冷却→⑤盐酸酸化→⑥过滤。

对粗产品苯甲酸进行提纯：①沸水溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④_________→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥。

请回答下列问题：

（1）实验室中量取4.23mL甲苯所需仪器为_________。

（2）冷凝管的上口是否需要塞上塞子________(填“是”或“否”)，a处水流方向是_______(填“进水”或“出水”)。

（3）高锰酸钾需要分批加入，请用化学反应速率观点说明理由_________。

（4）在对粗产品苯甲酸进行提纯过程中，“③趁热过滤”的目的是_________；“④”的操作名称是________；可证明“⑥洗涤”步骤已洗涤干净的方法是_____________。

（5）干燥后称量得苯甲酸2.93g，则苯甲酸的产率为________。

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芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

主要实验装置和流程如下：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）无色液体A的结构简式为　　　　　　 。操作Ⅱ为　　　　　　 。

（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是　　　　　　　　 。

（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是　　　　　　 。

A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法

D．冷凝管中水的流向是下进上出

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入　　　　　　 ，分液，水层再加入　　　　　　 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。

（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为　　　　　　　　 。

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芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

主要实验装置和流程如下：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）无色液体A的结构简式为　　　　　　 。操作Ⅱ为　　　　　　 。

（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是　　　　　　　　 。

（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是　　　　　　 。

A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法

D．冷凝管中水的流向是下进上出

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入　　　　　　 ，分液，水层再加入　　　　　　 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。

（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为　　　　　　　　 。

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