【实验化学】以苯甲醛为原料制取苯甲醇和苯甲酸的合成反应如下：相关物质的部分物理性质见下表：...

【实验化学】以苯甲醛为原料制取苯甲醇和苯甲酸的合成反应如下：

相关物质的部分物理性质见下表：

实验流程如下：

（1）萃取时苯甲醇在分液漏斗的　　 　　 （填“上”或“下”）层，分液漏斗振摇过程中需慢慢开启旋塞几次，其原因是　　 　　 。

（2）用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、H2O洗涤乙醚层。

①用10%Na2CO3溶液洗涤目的是　　 　　 。

②操作Ⅰ名称是　　 　　 。

（3）抽滤操作结束时先后进行的操作是　　 　　 。

（4）提纯粗产品乙的实验方法为　　 　　 。

高三化学实验题困难题查看答案及解析

《实验化学》

以苯甲醛为原料制取苯甲醇和苯甲酸的合成反应如下：

相关物质的部分物理性质见下表：

实验流程如下：

（1） 萃取时苯甲醇在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层，分液漏斗振摇过程中需慢慢开启旋塞几次，其原因是________。

（2） 用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、H2O洗涤乙醚层。

① 用10%Na2CO3溶液洗涤目的是________；

② 操作Ⅰ名称是________。

（3）抽滤操作结束时先后进行的操作是________。

（4）提纯粗产品乙的实验方法为________。

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以苯甲醛为原料，通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸，反应式为：

主反应：

副反应：

主要物料的物理常数如下表：

实验步骤：

（1）仪器A的作用是_______________。

（2）蒸馏操作时温度应该控制在___________左右。获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是__________________。

（3）①上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是____________、_____________。

洗涤时先后用到了饱和NaHSO3 溶液、10%的NaHCO3溶液和水。

②洗涤操作在______________中进行。

a．烧杯　　　　 b．布氏漏斗　　　 c．烧瓶　　　　　 d．分液漏斗

③加入10%的NaHCO3溶液至___________________（填现象）时说明杂质已被除尽。

（4）若产品甲的质量为5.40 g，则产品甲的产率是_____________________。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在________（填“上”或“下”）层；实验操作的名称是________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________（填仪器名称）。

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是________。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业．某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相，有机相在______________(填“上”或“下”)层；实验操作的名称是______________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是______________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有______________(填仪器名称)．

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是______________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是______________。

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甲苯()是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶；　 酸性：苯甲酸＞醋酸

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸(作溶剂不参加反应)和2mL甲苯，搅拌升温至70℃ ，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。请回答下列问题：

(1)装置a的名称是 ________，主要作用是 ________；三颈瓶中发生反应的化学方程式为 ________，此反应的原子利用率理论上可达 ________(保留四位有效数字)。

(2)经测定，反应温度过高时，苯甲醛的产量有所减少，可能的原因是 ________。

(3)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过 ________、 ________

(填操作名称)等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

(4)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。

①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是 ________ (按步骤顺序填字母)。

a．对混合液进行分液　　　　 b．与适量碳酸氢钠溶液混合振荡

c．过滤、洗涤、干燥　　　　 d．水层中加入盐酸调节pH＝2　　

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取1.500g产品，溶于乙醇配成100mL溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol·L－1 KOH标准溶液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液20.00mL。产品中苯甲酸的质量分数为 ________ (保留四位有效数字)。

③下列情况会使测定结果偏低的是 ________ (填字母)。

A．滴定终点时仰视读取耗碱量　　　　

B．锥形瓶洗净后还留有蒸馏水

C．配置KOH标准溶液时俯视定容　　　

D．碱式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失

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甲苯()是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。

（1）装置a的名称是__________________，主要作用是____________________。

（2）三颈瓶中发生反应的化学方程式为_______________________________________，此反应的原子利用率理论上可达___________。（原子利用率=(期望产物的总质量/全部反应物的总质量)×100%）

（3）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是________________________________________________。

（4）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过 ________、________(填操作名称)等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

（5）实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_______(按步骤顺序填字母)。

a.对混合液进行分液　　　　　　　　　　　 b.过滤、洗涤、干燥

c.水层中加入盐酸调节pH＝2　　　　　　 d.加入适量碳酸氢钠溶液混合震荡

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苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理及装置示意图(加热、 夹持及辅助仪器省略)和一些相关信息如下：

苯甲酸在水中的溶解度如表：

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：

Ⅰ.在b 中加入 2.7 mL 甲苯、100 mL水和几片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通水。将b 中的液体加热至沸腾，分批加入 8.5 g 高锰酸钾，继续搅拌约5 h，停止加热和搅拌，静置。

Ⅱ.在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，再用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，冷水洗涤，干燥，得到粗产品。

Ⅲ.称取m g产品，配成 100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。请回答下列问题：

(1)装置a的作用___________

(2)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用_______，请用离子方程式表示该反应原理_____。

(3)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是_____________

(4)选用下列________(选填字母)操作，可以将粗产品进一步提纯。

A 溶于水后过滤　　　　　　　　　 B 溶于乙醇后蒸馏

C 用甲苯萃取后分液　　　　　　　　 D 升华

(5)测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是__。若m＝1.200 g，滴定时用去0.1200 mol·L－1 标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为______。

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二苯甲酮广泛应用于药物合成，同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料，在AlCl3作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示：

相关物理常数和物理性质如下表：

已知：反应原理为：。该反应剧烈放热。

回答下列问题：

（1）反应装置如图所示（加热和夹持装置已略去），迅速称取7.5 g无水三氯化铝放入三颈瓶中，再加入30 mL无水苯，搅拌，缓慢滴加6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色，三氯化铝逐渐溶解。混合完后，保持50℃左右反应1.5～2 h。

仪器A的名称为_______。装置B的作用为_______。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是______。能作为C中装置的是_______（填标号）。

（2）操作X为___________。

（3）NaOH溶液洗涤的目的是_____________。

（4）粗产品先经常压蒸馏除去__________，再减压蒸馏得到产品。

（5）当所测产品熔点为________时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0 g，则实验产率为_________ %（保留三位有效数字）。

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二苯甲酮广泛应用于药物合成，同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料，在AlCl3作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示：

相关物理常数和物理性质如下表：

已知：反应原理为：。该反应剧烈放热。

回答下列问题：

（1）反应装置如图所示（加热和夹持装置已略去），迅速称取7.5 g无水三氯化铝放入三颈瓶中，再加入30 mL无水苯，搅拌，缓慢滴加6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色，三氯化铝逐渐溶解。混合完后，保持50℃左右反应1.5～2 h。

仪器A的名称为_______。装置B的作用为_______。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是______。能作为C中装置的是_______（填标号）。

（2）操作X为___________。

（3）NaOH溶液洗涤的目的是_____________。

（4）粗产品先经常压蒸馏除去__________，再减压蒸馏得到产品。

（5）当所测产品熔点为________时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0 g，则实验产率为_________ %（保留三位有效数字）。

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